U.D.C.535.212.る3
干渉フィルタを用いた光電光度計
Pbotoelectric Filter-Pbotometer withInterference Filter
小
沼
武
男*
岩
崎
敏
勝*
Takeo Onuma ToshikatsuIヽVaSa】くi
内
容
梗
概
干渉フィルタの完成によって明るくて透過波長幅の狭い希望の単色光が容易に得られるようになったので, これを用いて次の三種類のフィルタ光電光度計,すなわち標手早形として最初にEPO形を,次に高性能Jム波長 域形としてFPW形を,簡易形としてFPO形を作った｡さらにこの応〔-JとしてFPF形炎ソ亡光蝮計,FPL形 蛍光光度計,SPR形光電比射計などをも作った._､ これらの測定器は分光式のものに比べていずれも構造簡印･取扱い操作が容易で軽量かつ廉価であるから日 常一般の試料を多数迅速に測定処理できるので便利であるr〕それらの性能,分析精度も分光式のものと大差な い程度に向上させることができたため広範囲に利用されるようになった｡1.緒
口 分光光電光度計ほ理想的な吸光分析機器で,高精度の分析に必要 なものであるが,プリズムまたほ回折格子を使用するために大形,高 価となりかつスリットを通すので光の利用率が惑い｡日常一般の用 途には操作簡単･取扱い容易で廉価なフィルタ光電光度計のほうが 便利で,多数の試料を迅速,簡便に測定処理するroutineanalysis に適しているから,最近はこの方式が広く普及発達するようになっ てきた｡ このフィルタ光度計には従来ほガラスフィルタあるいほゼラチン フィルタが使用されていたが,これらは透過率が低く単色性も悪く て光度計としての性能もよくなかった｡しかもゼラチンフィルタは 変色･退色がほなはだしいので使用上程々の不便があった｡われわ れは干渉フィルタを完成し,耐久性がよくて明るく透過波長幅の狭 い希望の単色光が牢易に得られるようにし,これを用いて上記欠点 を除き,安定で耐久性があり性能のすぐれた各種フィルタ式光度計 を作った｡ 最初に干渉フィルタとセレン光電池を川いて標準形としてEPO 形光電光度計を,次に波長幅の狭い二次干渉フィルタを用いて†単色 ∫♂ ∠♂ ♂ っJ 玉) 憐 ガ 喝〔 峨一 性を向_l二させ,350∼850m/上の波長範囲で感度のよい光電管を用い て利川範囲を拡大し,特に近紫外･近赤外城での感度を向上させた 高性能･広波長城用のFPW形光電光度計を完成した｡さらに構造 をきわめて簡単にした普及用簡易形のFPO形光電光度計を作っ た｡また波長幅の狭い二次干渉フィルタを使用してNa,Kおよび Caの三元素の炎光分析用としてFPF形炎光光度計,および蛍光測 定用としてFPL形蛍光光度計を作った｡さらに簡便,小形,軽量 なSPR形光電反射形を作った｡これらの干渉フィルタを用いた機 器について以下報告する｡ 2.フィルタの改良 従来は光電光度計用の単色光フィルタとしてガラスフィルタある いほゼラチンフィルタが使用されていたが,これらはいずれも最大 透過率が低く波長幅がJムくて分光透過率特性が悪く,したがってこ れらを揃いた光度計の性能も悪いものであった｡-･例として第1図 (A)に光塘計川として使用されているゼラチンフィルタと一次干渉 フィルタの分光透過率を比較した｡ゼラチンフィルタのほうが分光 仲仕が悪く,したがってこれを用いてえられる検品線も第l図(B) の点線に示すように濃度と吸光度が比例せず巧曲してくるのでその 甜 βJ 伽 ＼ ＼ ∬ ∬ ∬ 仰 ∬ ガ ＼ ＼ 〃7 ＼ ＼ ハ･nV ′<J ♂/ ＼ ＼ (月) 一左〉 ガ 砧 ′丈七/ 似ノ イブク エ 卜甲〟) (二Al)分 光 透 過 率 占仇ノ ∂ゴ♂ 乃汐 ガ 鮎 へト母⊥ 嘩 米 哨巳 ♂//
(β) 〟〝∫ ♂ガ 〟J ′農 ノラ /〟 (Bl検 罷 紙 フィルタ:No.42,試料:CoしNO$12,濃度:Co約12mg■/cc 一 千捗フィルタ(銀薄膜一次干渉フィルタ_) 一一一一 ゼラチンフィルタ 第1図 干渉フィルタとゼラチンフィルタの比較 * 日立製作所多賀工場 此 8-渉
′レ い た光
電
光
度
計
1145 J♂ ♂ .〝斗 ∬ 甜 (試) 掛 禦 倒〔 ＼､. へ ′′/ ′/ 4〟 J〝 仇二材 次 長(竹ノJ (A)分 光 透 過 率 7〟J ♂∠フ♂ 一 照射前 〃 β +7 〃 甜 (求) 樹 嘲 相 β∫ βヰ 〃 〃 こ守と峨 岩 留 (β)/
/
抑 〃 〟J 濃 度 (B)検量緑 試料:Co(NO8)9,浪皮:Co約12mg/cc ----30時間照射後 第2国 ゼラチソフィルタの光照射による特性の変化 ヽノ ′月 JZ♂ 併β 仰 Jβ♂ 〝♂ 波 長〔〝叫) (A)分 光 透 過 率 ノβ 肘[澄⊥
城東留 ｢β) ♂ ♂ごJ βごJ βJ 濃 度 /♂ (B)検量線 試料:Ni(NO8)2,濃度:約8ガが濃度1.0 一 便 用 前 ----1箇年使用後 第3図 干渉フィルタの光照射による特性の変化 ために光度計の性能も悪くなる｡さらに困った点は,このゼラチン フィルタは有機色素を使用しているために光の照射や湿気の影響に よって変色,退色がほなほだしく,したがってそのフィルタの特性 は変化,劣化し,そのつど検量線が変るからたえず校正する必要が あり,長期間にわたって安心して使用できない欠点がある｡弟2図 はEPO形光電光度計の光源(10V,50W)で約30時間照射した場合 の前後におけるゼラチンフィルタの分光透過率および検量繰の変化 を示した一例である｡わずか30時間使用したのみで光のJ椚射した部 分がはっきりと退色しているのがみられ,検量繰も図示するように 変化してくる｡なお100時間くらい照射すれば完全に退色してしま って使用できなくなる｡また湿気に対しても弱く,陪室内に保存し ておいても周辺部より侵されて同様に退色する｡それゆえこのよう なゼラチソフィルタを用いた光度計ほ安心して使用できない｡ これに比べてAg十MgF2＋Agからなる金属膜干渉フィルタ*ほ, カバーガラスをバルサムほりにし周辺部もバルサムで保護し加熱安 定処理を施すと長期間にわたって安定で,光,熱 湿気に対しても 強く耐久性の良好なフィルタが得られる(1)｡弟3図ほこの干渉フィ ルタをEPO形光電光度計に坂付け倖用前と1筒年使用後の分光透 過率特性および検量線の変化を測定したもので,ほとんど変化はみ られなかった｡特性も弟l図に比較したように明るく,波長幅も狭 く単色性が良好であるから,この干渉フィルタを使用すれば光電光 度計の性能を向上させ長期間の併用に耐えうる実用的なフィルタ光 度計を作ることができる｡3.肝0形光電光度計
最初に干渉フィルタとセレン光電池を用い標準形としてEPO形 光電光度計を作った｡舞4図(A)に外観,(B)に内部構造,(C)に 光学系を示す｡光源として10V,50Wの映写用ユキサイタランプを 使用し,反射鏡により光量を増加させた｡干渉フィルタほ(B)図に 示すようなレポルバに4枚組込み,随時回転して波長変換できるよ うにした｡受光部にはセレン光電池を使用し,直接マイクロアソメ ータに接続して光電流より透過率および吸光度を直読できるように し,光軸と直角方向にも光電池を使用して拡散光をも測定可能とし た｡干渉フィルタほ弟l図(A)に分光透過率を示すように420∼ 660m/Jの可視域内のものを8枚使用した｡セレン光電池の波長感 度および光源のエネルギーと組合わせて出力が一定になるように干 * 中間層水晶石,ZnSなどを使用した干渉フィルタは耐久性が 弱く,数箇月で中心波長のずれを生じ特性も劣イヒする｡1146 昭和35年11月 日 立 評
論
諜 (A)外 ′ク(花〃 J 1 C 7T Cヒβ ク■-+′ ､ J■一一 / ノ′′ ＼′ ミーノノ ､ 一′ ク■-ノIl
♂〟---ての/ll
β〝 〝r此り /β 世こ 来! 色 好 肪 α /刀 花 〟イ 第42巻 第11号 (B)内 部 構 造 ■-ク ■■､ ＼J
/一レ Jr ■-･一′ ＼ ルわ一〟 rAl /仇7 ∠玖ク j汐ク み 濃 度(〝〝) (A)クロム酸塩によるCrの検量梶 ルわJJ J♂ 世: 兼さ 当 βJ (C) / 2 か 溝 伎 (〝〝ノ (C)ジフェニル,カルパジド化合物によるCrの検量線 Jβ 世 事ヨ 曽 βJ J♂ 嘩 米 曽 釘 M L A L F D R T I C I L :反 射 鏡 :光源ラソプ :熱線遮断フィルタ : コソデソサ･レソズ :干渉フィルタ :光量調節絞り (C)光 第4図 EPO形 ) ) 用用 光光窪地附…
試吸光光電検 計TT諾㈱CMGM系朋
P P 電 学光 ルbJ♂ (B) β∫ /♂ 伽 濃 度 (〝乃) (B)ニトロソーR化合物中によるCoの検量線 他♂/ (D) 〝 /仇7 〟ク ぬ 漉 慮(/リ〝) (D)アノモニア錯塩によるCuの検量娩 各瞳溶液の検量娘(溶媒ほ水,セルは10mm使用) 第5図 EPO形 光 電 光 度 計 の 測 定 例-10一
渉
フ ィ ル タ を用
い た光
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1147 ノご彪
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此 以′ ∠β J〝 α 花 (A)外 観匿ヨ
国 〝rβ 占丁ノβ∫ (C)光仇恐ク∼〕頂
華
グ系 学 1 -〃 〔化 α 0 心 IC･…=入力用コード AL･‥…増幅およびランプ安定唱源部 TL=…･白熱ラソプ(6V30W) CL=…･コソデソサレンズ LD…‥･光量調整絞り DK……光量調整絞りノッブ R･…=レポルバー IF‥…･干渉フィルタ(10枚組込) S =…･スリット (B) AC……吸収セル ST･…‥シャッタ SL･‥･‥シャッタ G …･･･窓ガラス (層厚10mm) レバー (拡散ガラス) CK･…‥セル切換ノップ(引出,押込式) WT‥=‥広波長域光電管 M =…･直読メータ ZK･･････零調整ノップ SW……押ポタソスイッチ(メータショート用) 内 部 構 造 ♂〝j汐〝 r 1 ￣ ′∈
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Ⅰ 議光電管 ガ7 ぷ 〝 ∽(灯♂∈
J〝-一仰 ⊥ l l J_ 〇て｢｢7℃1
仰-〃♂ 〝r 戸口｢7℃llJl
￣ 1 ￣ ｢ r 増幅回路 光源安定回路 (D)増 幅 回 路 第6図 FPW 形 光 電 光 度 計 渉フィルタの特性を選んだので,両端のフィルタほ透過率が高くか つ波長幅が広くなった｡弟1表にこの特性を示す｡電源電圧±10V の変動もスタビライザによって0.3%以下におさえたので,この程度 の変動に対してメータの振れは認められなかった｡ このEPO形光電光度計を用いて測定した各種試料の検量繰を弟 5図に示す｡フィルタの単色性がよいので検罷線の雪山ほ非常に少 なくなった｡4,FPW形光電光度計
フィルタ光電光度計が普及発達するにつれて,さらに高性能で広 波長域にわたって感度よく使用できるものが要求されるようになっ てきたので,5∼10mJ上程度に波長幅の狭い二次干渉フィルタを使用 して単色性をよくし,350∼850m/∠の波長範囲にわたって感度のよ い広波長域光電管を使用してその要求を満足するFPW形光電光度 計を完成した｡ 弟d図(A)にこの光度計の外観を,(B)に内部構造を,(C)に光 学系を,(D)に増幅回路を示す｡ 光源は6V,30Wのスポット用電球を用い,コンデンサレンズ, 光量絞り,干渉フィルタ,試料セルを透過して光電管で受光する｡有効光束はできるだけ小さくし,10×10mm小形角セルを使用でき
るようにした｡吸光度の小さい溶液に対してほ20mm,30mmお よび50mmの屑厚セルを用いて換出感度を上げることができるよ うにした｡ 干渉フィルタは直径13mmの小形のものを用い,370∼750Ⅰ叩1148 昭和35年11月 第1衷 EPO形光電光度計用干渉フィルタの特性 立 フ ィ ル タ No. 42475053555761餌 ㍑旺ⅣR jm払 P スm乱Ⅹ (血〃) 421棚馳520脚572細658
撃47･236･｡3｡･｡27･｡25･1m別5｡･7
Ⅳ叫 P F 最大透過率の中心波長 最大透過率 半値幅 Peak Factor二rFmユⅩ/Iγ のものを10枚一組としてレポルバに組込み,回転して波 長変換できるようにした｡このうちNo.37用には一次干 渉フィルタを,No.42∼75用には二次干渉フィルタを使 用した｡これはNo.37用に二次干渉のものを使用する と,光電管が高感度のために長波長側のカットフィルタ を用いても一次の透過抑を感じるので,これを避けるよ うにしたためである｡弟7図にこの干渉フィルタの分光 透過率を,弟2表にその特性を示す(2)｡ 光電管としては近紫外より近赤外城iこわたって感度の 良好な広波長域光電管(3)を使用した｡これほSb-Cs酸化 被膜とAg+ニs酸化被膜とを二層にした複合管で二種の光 電管の特性を合わせもっており,350∼850mJ∠の広波長 域で高感度のものである｡この光電管の増幅回路および 光源安定回路を弟d図(D)に示す｡光電流は双三極真空 管6J6を用いたバランス回路によって増幅し,55/ノA 電流計によって指示し,透過率および吸光度を直読でき 4♂ ハ‖レ っ【) (課) 即 ク 御 国 恨 評論
第42巻 第11号 第2表 FPW形光電光度計用干渉フィルタの特性 フ ィ ル タ No.如竺37142｡4725｡153255｡56｡61166275｡
物
昭) 〇.4-2 6.4 0 1 0 0 2 31 2931 28 29詔盟盟2731 Iγ (m′′) 19.5 5.5 6.0 5.5 6.0 5.0 5.5 5.5 5.5 6.0 P.F 1.6 5.3 5.2 5.2 4.9 5.6 5.3 5.1 4.9 5.2 β7 n 一汐 〃7 ∫汐 ガ 好 ∫7 ♂/ J紆 符 るようにした｡光源電圧の安定は,電子管回路によって 入力電圧±10Vの変動に対して出力±0.3%以下に安定 させているので,入力電圧および周波数の変動に対して十分に安定 した指示を示す｡ FPW形ほ二次干渉フィルタを採用したので波長幅が非常に狭く なり単色性がすぐれているが,一方透過光量が減少するのでこれを 光電流の増幅によって補った｡またこの光電管ほ370,750叩∠の両 端波長部でも感度が落ちないので,EPO形のように波長幅の広い干 渉フィルタを使用する必要がなく,この付近での性能が前者に比べ て著しく向上し,利用範囲も拡大することができた｡ 本光度計の性能を検討するために数瞳の溶液について検量線を作 り,これを分光光電光度計によって求めた検量繰と比較した｡その うち数例を弟8図(A)∼(F)に示す｡図中点線ほ日立分光光電光度 計による測定値で,その数字は使用波長を示す｡実線ほFPW形光 電光度計による測定値で,その数字は使用干渉フィルタの番号を示 す｡これらの測定結果より二つの検量線ほ非常によく接近している から,このフィルタ光度計を使用して吸光分析を行っても理想的な 分光式のものと同様な精度が得られることがわかる｡弟9図はこの FPW形と先のEPO形の光度計で同一試料を測定し,その検量繰を 比較したもので,FPW形のはうが桧山感度が高く高性能で分析で きることを示している｡これらは二次干渉フィルタの採用によって 単色性がよくなったためである｡5.FPO形簡易光電光度計
フィルタ光電光度計の特長を最大に生かして構造簡単･操作容易 ･価格低廉な普及用としてFPO形簡易光電光度計を作った｡EPO 形に比べて構造,付属品を極度に簡略化し,しかも本質的性能は変 らないようにした｡弟10図にその光学系を示す｡この特長ほ次の ∠〟 仰 仰 7挽7 抑 波 長 (々〟) 第7図 FPW形光電光度計用干渉フィルタの分光透過率 とおりである｡ (1)光源にほ入手容易な市販品として自転車用豆電球(6V,10 W)を使用し,スタビライザの容量を小さくした｡ (2)コンデンサレンズおよび熱線遮断フィルタを省略し,金属 型押の地物面鏡を使用した｡ (3)絞りの構造をできる限り簡単なものとした｡ (4)干渉フィルタは標準品として青･緑･赤の420,530,660m/上 の3枚とし,レポルバを省略して差番え方式にした｡ (5)セルにほ外径1叫の試験管1瞳類とし,セルホルダおよぴ その移動機構を省略し,試験管差替方式とした｡る.FPF形炎光光度計
透過波長幅の狭い二次干渉フィルタを使用し,入手容易な市販品 のプロパンガスを燃料とした特殊構造のアトマイザー/ミーナを使用 し,Na,KおよびCaの三元素の炎光分析を主とした構造簡単で 取扱い便利なFPF形炎光光度計を作った(4)(5〉｡ 本装置ほ本体と制御部の二つからなり,弟11図(A)はこの装置 の外観を,(B)は光学系,(C)は増幅担l路を示す｡バーナの炎光は, コソデソサレンズによって集光され,可変絞り･干渉フィルタを経 て光電管にはいる｡炎光部にほ燃焼を安定させるため円筒を設け, 防護用仝枠をつけて安全を保持した｡プロパンほ輝度温度が高く感 度を上げるのに有効であるが,燃焼速度が小さいため特殊構造のバ ーナを考案し焔光温度約2,8000Cで使用した｡光電管にはAg-Cs光 電管を使用した｡電源および増幅回路は(C)図に示すように,鉄共 振形定電圧装置によって安定した電圧を得,光電流は6J6によっ て増幅し,55/ノAのメータにて指示Lた｡-12-渉
フ /レ を い た光
電
光
度
計
1149 /♂ 嘩 三R 喫 肘 βZ せ当 事ヨ 嘩 即メ
〃り 〟 仰 か 濃 度(〝府) (A)クロム酸塩によるCrの検量綻 (βJ / / β/ ♂ク 〟〝 濃 度 (/㌍仰) (D)過マソガソ酸カリによるMnの検量娘 ヱ♂ 好 〃 鮎 此q 米 叫ロ /ク せち H 彗 打 嘩 ;R 彗 (βノ 帖 NO / /+■ ∼q ♂ 〝 〟 fe 濃 段(/り仰) (B)スルフカーサルチル酸によるFeの映量絞 /♂ 〇J (fノ 〟ク Jβ♂♂ 仇/濃 度 (〝の) (E)アンモニ7銘塩によるCuの検見税 嘩 架 鴫 J♂ βJ (√) β βJ J♂ み 濃 度 (〝刀) (C)ジフェニールカルバソト化合物によるCrの検量紋 /♂ 畦 半] 当 βJ (′J ♂ / ∬ 濃 項 (月∂のノ (F)モリブデソ育法によるSiの検量娘 各種溶液の検量繰 一【-一 分光光電光度計使用,数字は使用波長を示す -FPW形光電光度計値札数字は干渉フィルタの番号を示す (溶媒は水,セルは10mm使用) 第8図 FPW 〃 佃 ルb飢′ ′X ′ ′ ノ物∫7 βガ βJ /♂ 凍 戊 溶液:CuSO4･5H20 -･･･●･････--FPW形 形 光`屯 光 度 計 の 測 定 例 /r ーー米-- EPO形 第9図 FPW形とEPO形の検量線の比較 Na,K,Caの輝線としてそれぞれ589･768･622m/ノを採用し た｡このフィルタとして銀薄膜二次干渉フィルタを使用し,最大透 過率を45%くらいに,波長幅を10m/∠程度に選んだ｡弟3表にその 特性を示す(2)｡波長幅の広いフィルタを使用すると,これらの中心 `γ 月r ノ′ / TL:光源ラソプ M且:金属反射鏡 LD:光量調節絞り IF:干渉フィルタ AT:14￠試玖管 CV: カ バ ー PC:光 電 池 〟〟 71 第10図 FPO形簡易光電光度計の光学系 波長に接近した棒線をもつ元素が試料中のきょう雑物としてはいっ ている場合にその妨告をうけやすいし,またバックグラウンドの影 響も大きく現われてくる｡しかし上述の波長幅の狭い干渉フィルタ の採用によってこれらの影響を少なくすることができた｡ この干渉フィルタを使用した場合の他元素の干渉の影響を血清溶 液について測定した｡たとえばNaを測定する場合試料中のCaま たはKの多少によって測定値が影響されないことが必要である｡弟 12図(A)は血清を500倍にうすめた試料にNaを漸次添加したときのNa,Ca,K用フィルタを用いたときのメータの指示を示す｡この
結果Kはほとんど一定で,Naの波長に近いCaはわずかに変化して いるのみで矧H上なんら支障ない程度である｡同様にして(B)岡は 血満ほ100倍にうすめたものにKを,(C)【和ま25倍にうすめたも のにCaをそれぞれ添加増量したときの他元素に及ぼす影響を測定 したもので,いずれもほとんど影響をうけていない｡ 最小検氾感度は粁繰強度がバックグランドより指示メータの一目 盛(1%)大きい指示を与える濃度をもって示すと,単昧試料につい1150 昭和35年11月 (A)外 ん4 (C) 〟 観 叫止 /〝〆J汐∼(仰ヘリ 勿〝f∫他力 (C)
ヱ
(〝J 藩 戸r 立 M L L D H R F C L S 評論
第42巻 第11号 第3表 FPF形炎光光度計用干渉フィルタの特性 フ ィ ル タ Na K Ca′＼-Ll
′J 反 射 鏡 炎 光 コソデソサレンズ 光旦調節絞り シ ャ ツ タ∈二二重御物
ぞ完謁lコ撫子Ⅹ
589欄622■一…J
β11､ 45.7 46.0 44.0 (1/
ク ル管ソ素 断電い 干光プ酸 F T P X I P P O 〔B)光 学 系 〟とね′朗〟〝ど加血 ム材-〟 ♂′♂ J〝-〝 古 ル′ 桝 れ材 ∫/乃∼♂ねf血 〇ミ｢ ｢7℃1l■11
〝 -/J♂〟r 如 材 1￣ 由′どム (C)増 幅 回 路 第11図 FPF 形 炎 光 光 度 計 て測定した結果は,Na,K,Caそれぞれ0.02,0.02,0.5ppmである｡ 測定法としてほ外部標準法を用い,精密な測定を望むときほ未知試 料とほぼ同程度の浪度の標昨試料と比較測定をする｡一般にはあら かじめ検量純を作り,内そう法によって求める｡第13図ほNa,K およびCaの検量線を示し,十分な感度と精度が行られた｡なおこ のはかにSr(681m/上),Li(671m/′)およびRb(780nl/`)の分析用干 渉フィルタをも完成したので,これらを利用してそれぞれの元素の 炎光分析を行うことができる｡7.FPL形蛍光光度計
ビタミソ,ホルモン,アルミニウム,亜鉛,マグネシウムの塩類, 石州など特有の蛍光を発する物質ほ,蛍光光度計を利用して徽景分 析を行い非常な成果をあげている｡この日的に干渉フィルタを用い た簡便な測定器としてFPL形蛍光光度計を作った｡ 策14図(A)はこの蛍光光度計の外観を,(B)は光学系を示す｡光 源には超高圧水銀灯を用い,定電圧装置からの安定な電源によって 点灯し,UV-Dlフィルタによって365m′!の水銀灯輝線を選択し てコンデンサレンズ,シャッタを経て試験管中の試料を励起する｡ ほかの励起緑を使用するときほ干渉フィルタ405,436,546叫Jを使 〃 α ●-lr (m′J) 9 11 9々1･
〃〃"
什 い､〓〓‖‖‥〃 P.F. 5.2 4.2 4.9 斤〃 用する(2)｡次に試料蛍光の中心波長に合致した干渉フィルタをそう 入し,光電子増倍管によって測光し,指示メータにより測定する｡ 干渉フィルタほ標準品として430,470,530,610m/上の4種を用い たが,任意の波長のものも使用できる｡干渉フィルタ,光電子増倍 管によって感度を上げているので,微量試料の測定ができ,測定可 能範囲を広げ直線性を良好にすることができた｡また光源および増 倍符が安定で再現性が高く,メータ直読式のため操作簡単で迅速に 測定ができる｡ 第15図にほ測定結果を示す｡(A)はビタミソB2,(B)はフルオ レッセンソーダ,(C)は硫酸キニーネでそれぞれ図示するように 1ppm 以下において良好な直線性を示す｡検∼_日限界はビタミソB2 で0.0001ppmである｡8.SPR形光電反射計
干渉フィルタを用いて簡単で小形,軽量な反射率測定装置を作っ た｡弟1d図(A)にこのSPR形光電反射計の外観を,(B)に内部構 造を示す｡測定ほ比較測定方式で,目的に応じて反射率の標準とな るものの表面またほ標準自板の上に本体をおき,底面の直径20mm の円形測定窓を測定すべき面に正しく密着させる｡試料に応じたフ-14-渉レ
′ 彫 〃 甜 〃 ガ (求) 碕収川Q軌-＼ 仰 即 〃 舶 へ式) 滝溶合払-ヽ ■〃y (ソん の即 〃 胡 ガ (ま) +咤溜Q払 1 ＼ 他計
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電 光 た 1151 Cク 〝 β∫ /♂ ラ恭加佃濃度(初句〝ノ (A)Na添 加//×〝
/X
ルわ 伽 βJ J♂ /J 添加〝i忘虜 (爪勾〟) (B)K 添 加 Cg /他 x〟 β ∫ 〃 沫刀口払渡虐(原句刀) (C)Ca添 加 第12岡 各 元 素 の 干渉 の 状況 イルタを入れ,光量絞りで100%を合せ,次に測定試料面上に本体 を置き換えてその指示を読めば,これがそのフィルタ波長での反射 率を示す｡標準測定JHの干渉フィルタとして赤･緑･育の二種類す なわちR(610m/J),G(530m〃),B(470叫上)を付属させこれで測定す る｡その他の任怠波長のフィルタも使用できる｡受光部にほセレン 光電池を使用した｡重量ほ3.1kgである｡ 弟1表ほこのSPR形光電反射計で各種試料の反射率および汚染 布の洗浄度(反射率)を測定した結果で,分光光電光度計での測定値 仰 卿 甜 舶 (ヾご 碕鮨Q恥-て 〝α ガ ハU 〃 即 紺 卯 (浣)咤招和Q払-ぺ 却 (オ) 2 メ ♂ 〟z (〝〝J (A)Na検量鮫 /汐 ノ nU (β) 4 ♂ 〝 (βクの) (B〕K 検品繚 〝 W 即 付 加 〃 へ沢) 橋畔叩G尽1＼ 〃 (し (C) ♂ 2 イ ♂ β 〝 C〃 (〝〝) (C)Ca検二芯:純 第13図 Na･K･Ca の 検量線 と比較したものである｡舞け図はその数例を比較図示したもので ある｡これらの測起結果を比較して,着色試料の洲起にはフィルタ を仙川しているために縮度は恋いが,試料と補色のフィルタを仙川 して測定精度を向上させることができる*｡無彩色試料や汚染布の 洗浄度の測定では括度もよく2%以内にはいっている｡また退色 度,色差の場所臥 時間的変化の洲綻などにも刺川できる｡ この光電反射計に CIEの三スペクトル刺激帖と卜+形の分光透過 率をもったフィルタを佐川すると,色度が直読できかつ脚色を†郎1ま,1152 昭和35年11月 日 立
評
論
第42巻第11号〆ダ
仰 即 〃 〃 却 へよ) ヰ侶Q軌-＼ (A)外 rJ q. ♂′-/〝〝 2∫ J 烈￣ β ビタミンβ∼濾戊(〝の) (A) ビタミソB2 励起mフィルタ:365ITりg 選択用フィルタ:530m/J __撃聯ノ￣(…￣ ポこ.′ -こ東_惑
讃 ㌔...㌢符rカメ (A)外 観 超高圧水甚艮灯 コンデンサレンズ(のノ 可変癖.リ シや‖ノタ/ 上土 試験管 イ/ クニ ＼七 ＼モ フィルタ(摺沢用)/
シャッタ ク コ､テ小､ワレ､ズク 光電子1曽信管/(
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ク モ 金屋反射鏡 (B)光 学 系 第14図 FPL 形 蛍 光 光 度 計 仰 卯 即 〃 甜 へ沫) べ鵬G払-ぺ 2J √ 打 フルオレソセンソーダ濾皮(〝〝) ノ汐 各 種 溶 液 の 検 量 線 (B)フルオレッセソソーダ 励起川フィルタ= 436m/上 選択川フィルタ:546m/′ 第15図 FPL 形光電光度計の 測定例 光源 ランプ 光学部力八一ゝ､､
コンテンワレンス｢ 押ボタンスイッチ 干渉フィノレク 才E 手 穐 分 球 試 料 窓 ハU 〃 カリ β 〃 勿 〃 へ式) 咤鵬G軌■＼ (B)内 部 構 造 第16図 SPR 形 光 電 反 射 計 一16-.｢ ■ ▲‖‖V ♂ 2∫ J ガ 〝 硯酸キニーネ濃度 く〝〝) (C)硫酸キニーネ 励起用フィルタ:365m/J 呈択用フィルタ:470mJ`㌶
蛤イ寸ネジ 外 筒 キャリア 光源コード 光量調塵紙り 熱線濾折フィルタ 光量調塵紙り/tソナ コンテシサレン力め 光電池カバー 光 電 池干
