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レオメトリックスRSAIIを使用し、昇温速度を5．0℃／min、周波数を1．O rad／sとし、一110℃から250℃の温度範囲で測定した。
7．3 結果および考察
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7．3．1 シリカゲルの含有量、分散状態およびハイブリット生成の確認
Table13にサンプル番号、八イブリット耳ラストマーの組成、フィルムの外 観およびシリカゲル含有量を示す。テトラエトキシシラン（TEOS）を使用した 組成では、観測されたシリカゲ歩含有量は常に理論含有量より低くなっている。
これは、フィルムを作成する段階でモノマー状態にあるTEOSが系外に蒸発す る驚めである・しかし・WG−so1を使用した組成で1ま・観測量はほぼ理論含有 量と同レベルにある。シリカの含量から言えば、WG−sol法の方が優れている
と考えられる。また、Table13で示すように、カップラーの使用によりフィル ムの透明性が向上する。カップラーの中でもポリマーに含まれるカルボン酸と の反応が可能なアミノ基をもづもの（Ar1170、A−1100）あるいはエポキシ基を もつもの（A487）を使用レた時は完全に透朗なフィルムが得られる．しかし、
ベンゼン核を有するもφ（SS−1300）では半透明孝参り琢明なフィルムは得られ ない。Fig．31にTable1合のサンプルTSi10−NおよびTSi10−ESのSEMによ る観察結果を示す・カジプラーを使甲していないTSilo−Nではシリカは5−8μm ヤ
の径をもつ粒子≧して分散しズおり1このためにフィルムは不透明となってい る。A−187を使用したTSi10よESではシリカは最大径で、1μmでほとんどは1 μm以下の粒子として分散していることが分かる．ハィブリット体の生成は 60℃のNMPに8日間浸漬した後のゲル分率により確認した。wsi5−BAsお よびTSi10−BAS6ゲル分率はそれぞれ59wt％および86wt％となり、ハイブ リット体の生成が確認された。しかし、WSi5−NおよびTSi10−Nのゲル分率
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7．3．2力学特性の温度依存性
Fig．32にTSi10−BAS、TSi10−Nおよびコントロールの貯蔵弾性率（E ）およ びtanδの温度依存性を示す。シリカ含有量の増加にともないE・が向上して いることがわかる。また、PTMOセグメントの緩和に起因する転移は一50℃付 近に観測されるが、シリカ含有量には大きく影響を受けていないことが明らか
となった。
7．3．3引張特性
Fig．33に応カーひずみ曲線およびヤング率の結果を示す。シリカ含有量
（wt％）に対するヤング率の向上は5−6wt％で2倍、7wt％で3倍と見積もるこ とが出来る。7wt％での3倍のヤング率の向上はTSi10一一BASに関するデータ からであるが、Fig．32に示すように室温における貯蔵弾性率（E・）の上昇の度合 いとも一致する。Adamsら70によると、ポリエーテルーエステルコポリマー
で300MPaまでヤング率を向上させるためには、PTMO1000の含有量を
25wt％まで下げる必要があり、そのためにPTMOのガラス転移温度は0℃を 越える。しかし、シリカとのハイブリット化によりPTMO含有量を大きく変えることなくヤング率を大幅に向上させることができ、PTMOのガラス転移温 度は大きく変化することはない。また、WG−so1を使用したWSi5−BASが最も 大きい破断時の強度を有していることが判明した。
7．3．4耐熱分解性
Fig．34にTGA曲線を示す。耐熱分解性の相対的な評価基準は10％重量減の 温度（T1。）とした．カップラーの併用効果は非常におおきく、WSi5−BASのT、。
等は385℃である。
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Fig. 34. TGA curves of imide elastomers in air at I O'C/min.
7．4結論
5章で述べたイミド結合を含む弾性を有するポリイミド（IEP）の新規合成によ り得られるポリマーを有機成分とし、アルコキシゾルーゲル法あるいはシリカ ヒドロゾル法により得られるシリカゲルを無機成分とする有機一無機ハイブリ ットポリイミドエラストマーの合成について検討した。IEPを有機成分とし、
水ガラスよむ得られるシリカヒドロゾルおよびポリイミドに含まれるカルボン 酸との反応性を有する官能基を持つシランカップラーを無機成分としてハイブ リッ，ト化することにより・高いヤング率をもつにもかかわらず低いガラス転移 温度を示し、優れた耐熱分解性をもった新規な高性能ハイブリットイミドエラ ストマーが得られた。また、このようなハイブリットイミドエラスマーのシリ カ原料は水ガラスであることから原料ユストは従来のアルコシシランを使用す る方法に比べて非常に有利である。