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線も含めた全強度は

52000cps

であった。測定時間は、28.5時間になる。白色

X

線を使用し、回折

X

線強度をエネルギー分散して測定しているため、1 つの反 射面に対して複数の高次の逆格子点を同時に測定できる。このことが白色

X

線 を利用する利点の一つである。図

4-13

の(210)面では

420、630

2

つの逆格子 点の回折強度が同時に測定されている。低次の

210

逆格子点(3.64keV)、および、

10 5 0

逆格子点(18.21keV)以上の高次の逆格子点は測定することができなかった。

また、840 逆格子点(14.56keV)に関しては

YK

の蛍光

X

線(14.96keV)と完全に重 なってしまったため測定することができなかった。

得られた回折強度のスペクトルには各逆格子点の強度プロファイルの他に

Y

原子からの

K

、K の蛍光

X

線および

YK

のエスケープピークが観測される。

これらの不要なピークは白色

X

線を使用することおよび検出器に

Ge

の半導体検 出器を使用することに起因する。これら不要なピークの影響が磁気効果の算出 において問題になることがあるが、それは

4-4-3

蛍光分離の項で説明する。

磁気効果の導出は図

4-13

に示した

I

+と

I

2

つの強度プロファイルを利用 した。

0 5 10 15 20

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 [ 10 8 ] 1.2

X-ray photon energy E (keV)

in te n si ty I ( co u n ts ) 4 2 0 6 3 0 Y K Y K

4-4-2.磁気効果

    磁気効果は以下の(4-4)式により求める。

     

( ) ) (

I I

I

R I

     

(4-4)

ここで、I 、および、 I はそれぞれ、試料の磁化を 方向、および、 方向に向 けたときの回折強度である。(I

I )の差のスペクトルと(I I )の和のスペクトル

を、それぞれ、図

4-14(a), (b)に示す。

(a)

(b)

の強度を比較すると、

(a)

の強度は、

(b)

の強度に比べ

4

桁小さくなっ ている。このことから、

XMD

実験では非常に小さな変化を測定していることに なる。

(a)

は、

YK

YK

の蛍光

X

線および

YK

エスケープピークは概ね除去さ れ、

420

630

回折のプロファイルのみが残る。また、

420

回折のプロファイル の向きは正であるが、

630

回折のプロファイルは負であり、逆になっている。こ れは

420

逆格子点と

630

逆格子点のスピン磁気形状因子の位相が だけずれてい ることを意味している。磁気効果導出のため図

4-14(a), (b)

からそれぞれのピーク プロファイルの積分強度を求めた。積分範囲は、図

4-15(a), (b)

において斜線で示 した部分になる。

4-14 (a) I I

のスペクトル 

(b) I I

のスペクトル

0 5 10 15 20

-8 -6 -4 -2 0 2 [ 104] 4

X-ray photon energy E (keV)

intensityI (counts) 420 630

YK escape peak YK YK

0 5 10 15 20

0 0.5 1 1.5 2 [ 10

8

] 2.5

X-ray photon energy E (keV)

intensityI (counts) 420 630 YK YK

YK escape peak

(a) (b)

4-15(a), (b)から求めた、それぞれの積分強度の比が磁気効果になる。以上の方

法により得られた(210)面の磁気効果を、逆格子点のエネルギーに対してプロッ トし、図

4-16

に示す。

6 7 8 9 10 11 12

-6 -4 -2 0 2 [ 10 -4 ] 4

X-ray photon energy E (keV)

fl ip p in g r a ti o R 4 2 0 6 3 0

4-15 I I

のスペクトル、および、(b) I I のスペクトルにおける積分範囲。

4-16 (210)面より得られた磁気効果 R

6 7 8 9 10 11 12

0 0.5 1 1.5 2 [ 108]2.5

X-ray photon energy E (keV)

intensityI (counts) 420 630

6 7 8 9 10 11 12

-8 -6 -4 -2 0 2 [ 104] 4

X-ray photon energy E (keV)

intensityI (counts) 420 630

(a) (b)

6 7 8 9 10 11 12

0 0.5 1 1.5 2 [ 108]2.5

X-ray photon energy E (keV)

intensityI (counts) 420 630

6 7 8 9 10 11 12

-8 -6 -4 -2 0 2 [ 104] 4

X-ray photon energy E (keV)

intensityI (counts) 420 630

6 7 8 9 10 11 12

0 0.5 1 1.5 2 [ 108]2.5

X-ray photon energy E (keV)

intensityI (counts) 420 630

6 7 8 9 10 11 12

-8 -6 -4 -2 0 2 [ 104] 4

X-ray photon energy E (keV)

intensityI (counts) 420 630

(a) (b)

4-4-3.蛍光除去

    測定された

X

線強度プロファイルで回折ピークと蛍光ピークの分離が十分 でないときは、その取り扱いに注意を要する。図

4-17

は、

(430)面の回折 X

線強 度プロファイルである。図

4-17

で、16keV~17keV付近に

860

逆格子点と

YK

の 回折強度プロファイルが重なって観測されている。そのため蛍光

X

線の影響を 除去する必要がある。この蛍光分離法を以下で説明する。

  図

4-18

に(430)面の回折スポットをはずして測定した蛍光

X

線のみのプロフ ァイルを示す。蛍光分離法は、測定強度プロファイル(回折

X

線 蛍光

X

線)から 蛍光のみのプロファイルを差し引くことで、回折のみのプロファイルを得る、

という方法である。蛍光のみのプロファイルは、回折格子面を

45°位置から 0.5 1°ほどずらし、回折スポットを受光スリットから外れるようにして、検出

器に回折

X

線を入射させないようにすることで測定する。図

4-17

の強度プロフ ァイルの測定時間は

25

時間で、図

4-18

の蛍光プロファイルの測定時間は

1

時間 であるため、回折ピークと重なっていない

YK

の積分強度が等しくなるように、

4-18

の蛍光強度プロファイルを増大させて表示している(YK 積分強度によ るプロファイルの規格化)。

4-19

に回折 蛍光のプロファイル(黒色)と、蛍光のみのプロファイル(青 色)を重ねて示す。黒のプロファイルから青のプロファイルを引くことにより赤 で示した回折のみのプロファイルが得られる。得られた回折

X

線のみのプロフ ァイルを図

4-20

に示す。

4-17

のプロファイルと比較をすると

860

回折と重なっていた

YK

の蛍光

X

線の影響が除去されていることがわかる。(430)面の

XMD

データ解析にはこ の図

4-20

に示した回折

X

線のみのプロファイルを使用した。

0 5 10 15 20

0 0.5 1 1.5 2 [ 108]2.5

X-ray photon energy E (keV)

intensityI (counts) 430 YK YK860

YK escape peak YK escape peak

0 5 10 15 20

0 0.5 1 1.5 2 [ 108]2.5

X-ray photon energy E (keV)

intensityI (counts) YK YK

YK escape peak YK escape peak

4-17 (430)面の回折 X

線強度スペクトル。

4-18

蛍光

X

線のみのスペクトル。

14 15 16 17 18 0

0.5 1 1.5 2 [ 10 8 ]

X-ray photon energy E (keV)

in te n si ty I ( c o u n ts ) Y K Y K

8 6 0

―(1) total intensity

―(2) fluorescent X-ray

(3) diffracted X-ray =(1)-(2)

4-19

蛍光分離後得られた(430)面の回折

X

線のみのスペクトル。

0 5 10 15 20

0 2 4 6 [ 10 7 ] 8

X-ray photon energy (keV)

in te n si ty I ( c o u n ts ) 4 3 0 8 6 0

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