1,000 C：検量線より求めた各糖類の濃度（mg/mL）
メイクアップガス 1. 02 L/分（アルゴン）
ネブライザー：標準ネブライザー
測定質量数：モリブデン
98（内標：インジウム 115）
ガスモード：ノンガスモード
⑤ 計算
試料中のモリブデン含量
( µ g/100 g) = C × F × V × D W × 10 C：検量線から求めたモリブデンの濃度（ng/mL）
F：標準溶液のファクター V：定容量（mL）
D：希釈倍数
W：試料採取量（g）
[注]
１） 下限値は、機器により適宜変更する。
[参考文献]
１） 日本食品標準成分表
2010、文部科学省科学技術学術審議会資源調査
分科会、全国官報販売協同組合、2010（２） 誘導結合プラズマ発光分析法
① 装置及び器具
・誘導結合プラズマ発光分析装置：一般的な全ての誘導結合プラズマ発光分 析装置を用いることができる。
・マイクロ波試料分解装置：最大試料１g分解が可能な容器を処理でき、内 部温度センサーや圧力センサー等を装備し、温度コントロールが可能なも の（Milestone社製
ETHOS１同等品）
② 試薬
・塩酸：原子吸光分析用
・硝酸：金属濃度
100 ppt
以下の超高純度試薬（関東化学株式会社Ultrapur-100
超高純度試薬、同等以上のもの）・酢酸：原子吸光分析用
・過酸化水素：特級
上記試薬については、同等以上のグレードのものを使用する。
・モリブデン標準溶液：市販の原子吸光分析用標準溶液を１%塩酸で希釈し、
検量線作成用として
10～2,000 ng/mL
の標準溶液を調製する。ポリエチレ ンあるいはポリプロピレン瓶に保存する。測光方式の違いや感度により、標準溶液の濃度を適宜調整する。
③ 試験溶液の調製
試験溶液の調製に当たっては、以下に記す方法のどちらかを用いて行う。
a.
乾式灰化法試料１～10 gをビーカーに精密に量り（W g）、電熱器上で予備灰化した
後、500 ℃の電気炉中で灰化する。放冷後、灰に塩酸（１+１）３mLを加 え、水浴上又はホットプレート上で蒸発乾固する。さらに、１%塩酸
20 mL
を加え、時計皿で覆い30
分間ホットプレート上（150～200 ℃）で加温し た後、ろ紙を用いて、全量フラスコ中にろ過する。水で洗い込む操作を繰 り返し、ろ紙及びビーカーを数回洗浄する。残渣があれば、ろ紙とともに 元のビーカーに入れ、ホットプレート上で乾燥させ、同様に灰化、塩酸乾 固を行う。塩酸（１+１）２mL及び少量の水を加えて加温溶解した後、先 の全量フラスコにろ過する。ろ液及び洗液を合わせ、水で定容し（V mL）、 試験溶液とする。試験溶液中の塩濃度が高い場合は、発光強度の低下が認められるので、
１%塩酸又は硝酸（１+９）で希釈するか（希釈倍数：D）標準溶液の元素 組成を試験溶液と近似させる必要がある。
b.
マイクロ波分解法試料
0.1～１g
をあらかじめ希硝酸で洗浄したマイクロ波分解容器に採り（W g）、硝酸５mL 及び過酸化水素１mL を加えて密封した後、次表の 条件でマイクロ波分解を行う。放冷後、分解液に酢酸１mL を添加し、ろ 紙を用いてろ過し、イオン交換水を加えて
50 mL
に定容する（V mL）。試験溶液中の塩濃度が高い場合は、発光強度の低下が認められるので、
１%塩酸又は硝酸（１+９）で希釈するか（希釈倍数：D）標準溶液の元素 組成を試験溶液と近似させる必要がある。
表 マイクロ波分解条件例
Stage
時間（分） 温度（℃） 強度（W）１ ０ ０ ０
２ ２
70 1,000
３ ５
50
０４
20 200 1,000
５
30 200 1,000
④ 測定
誘導結合プラズマ発光分析装置を用いて、測定用試験溶液を直接ネブライ ザーで吸入噴霧し、試験溶液の発光強度を測定し、あらかじめ作成した検量 線から測定用試験溶液中の濃度（C ng/mL）を求める。
＜ICP-AES測定条件例＞
機種：iCAP 7400（サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社）
試料導入ポンプ回転数：50 回転/分
RF
パワー：1150 Wプラズマガス：12 L/分（アルゴン）
補助ガス：0.5 L/分（アルゴン）
ネブライザーガス：0.5 L/分（アルゴン）
ネブライザー：標準ネブライザー 測光方式：同軸モード
測定波長：202.03 nm
⑤ 計算
試料中のモリブデン含量
( µ g/100 g) = C × F × V × D W × 10 C：検量線から求めたモリブデンの濃度（ng/mL）
F：標準溶液のファクター V：定容量（mL）
D：希釈倍数
W：試料採取量（g）
20
ヨウ素（１） 滴定法
① 装置及び器具
・電気炉：熱電対温度計付きのもので
500±10
℃に設定できるものを用いる。・ホットプレート
・pH計
② 試薬
・50 %水酸化ナトリウム溶液：水酸化ナトリウム（特級）を水に溶かして用 いる。
・フェノールフタレイン指示薬：１ w/v%エタノール溶液。
・エタノール、ヨウ化カリウム：特級
・１mol/L 次亜塩素酸ナトリウム溶液：過マンガン酸カリウム（特級）32 g
を
200 mL
容三角フラスコに入れ、減圧下、塩酸（特級）100 mLを徐々に滴下する。発生する塩素ガスを２w/v%過マンガン酸カリウム溶液で洗い、
さらに水で洗った後、水酸化ナトリウム（特級）44 gを水
200 mL
に溶か した液に吸収させる（この溶液は約２mol/L である。）。0.05 mol/L チオ硫 酸ナトリウム標準溶液で滴定し、１mol/Lに調製したものを用いる。・40 w/v%ギ酸ナトリウム溶液：ギ酸ナトリウム（特級）400 gに水を加えて １Lとする。
・３mol/L硫酸：硫酸（特級）を水で希釈して用いる。
・0.01 mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準溶液：市販の標準溶液を用いる。
・でんぷん指示薬：可溶性でんぷん１gを沸騰水約
60 mL
に溶かし、放冷後、塩化ナトリウム（特級）20 gを加え、水で
100 mL
とする。③ 試験溶液の調製
試料１～10 gをニッケルるつぼに精密に量り（W g）、