(a)左側がスラリードリル右がコントローラー (b)打ち抜いている様子 図2−4 スラリードリル
(model SDH−1 盟和商事株式会社)
(2)機械研磨
15μmのヤスリのついた研磨板を用いて手動で研磨する。図2−5左側の円盤の中央 部に試料をのせ、右側の円盤中央部の研磨板につけて研磨する。
図2−5 研磨機
① 試料をガラス板に固定
直径3㎜に打ち抜いた試料を水洗いし、図2−6のように直径lcm、厚さ1mm
のガラス板にワックス(ステッキワックス)で固定する。固定はホットプレート上にガラ ス板を置き、80℃に加熱したところでワックスを溶かし試料をのせる。ホットプレート からおろし、室温に冷やせばワックスが固まり固定される。
試料
ガラス板
図2−6 ガラス板に固定した試料断面図
② 表面研磨
研磨機中央部にグリセリンを半滴つけて①の試料を固定する。試料を研磨板につけて手 でゆっくりと回すようにしながら研磨した。一度に100μm以上研磨すると欠けやすい ので数μmずつ研磨していった。
③ 補強リングの取り付け
研磨した面に厚さ35μm、外径3mm、内径1.2mmの補強リングをワックス
(Mounting Wax)で取り付ける。
補強リング 試料
ガラス板
図2−7 補強リングを取り付けた試料断面図
④ 裏面研磨
③の試料をホットプレートにのせて加熱しガラス板から外す。試料を裏返してもう一度 ガラス板にワックスで取り付け裏側を研磨し、120μm〜180μmほどの厚さにする。
120〜180μm 試料
ジ補強リング
ガラス板
図2−8 機械研磨後の試料断面図
(3)ディンプリング
図2−9のディンプルグラインダーで中心部が20μm〜30μmの厚さになるまで凹
型に研磨する。
①試料台に固定
ディンプルグラインダーの試料固定台に、機械研磨後の試料をガラス板に付けたままワ ックス(ステッキワックス)で固定する。専用顕微鏡で見ながら試料を回転台中央に置く。
②ディンプリング
図2−10のように研磨ホイール(燐青銅製直径15mm)と試料回転台が垂直に交わ って回転しながら試料を研磨する。このとき粒径2μm〜4μmのダイヤモンド研磨剤を 水で溶いてつけながら研磨する。研磨ホイール(1.7秒/回転)と試料回転台(10秒
/回転)の回転スピードは、試料の欠けや割れを防ぐため最も低速で行った。最終的には 図2−11のような形状の試料とした。
図2−9 ディンプルグラインダー(左)
と専用顕微鏡(右)
(GATAN656形、 GATAN特製)
研磨ホイール
○、
コ
試料
試料回転台
図2−10 ディンプリングの模式図
120〜180μm
試料
\ 補強リング
\
20μm〜30μm
35μm
試料台
図2−11 ディンプリング後の試料の形状
(3)イオンミリング
ガラス板から試料を取り外し、図2−12のイオンミリング装置の試料台に試料を取り 付け、Ar+を照射する。照射角度10。、印加電圧5kV、印可電流0.5mA、時間 は3〜12時間で行った。中心部に穴が開くまでイオンミリングをする。イオンミリング の終点は試料に孔が開いた時点でイオンガンに供給される高電圧電源とガスを止めるため
レーザー終点検出器を使用した。イオンミリング後の試料は図2−13のようにくさび形 をしており、孔の周りの薄い部分を透過型電子顕微鏡で観察した。
礎。
、繋蹴
講
載 謝楢,。
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図2−12 イオンミリング装置(E−300形、日立製作所)
Arイオン
ディンプラーで 研磨した試料
1イオンミー
[====〉一く===コ試料
図2−13 イオンミリングにおけるAr+の照射角度とイオンミリング後の試料の形状
2.3 金属顕微鏡による表面観察
試料作成段階において、ZnドープGaAsよりもSiドープGaAsの方がもろいこ
とが判明したので、光学顕微鏡観察において違いがでるのではないかと考え、金属顕微鏡 で観察することにした。
金属顕微鏡は図2−12の35mmフィルム写真撮影装置のついた「金属顕微鏡OPT IPHOT」(日本工学工業株式会社)を使用した。接眼レンズは10倍、対物レンズは 5倍、10倍、20倍、40倍のものを使用した。
カメラへの光路についている接眼 レンズは2.5倍のものがついてお り、写真撮影においては少し倍率が 下がる。しかし、写真の焼き付け倍 率により、今回撮影した写真の最終 的な倍率は表2−5のようになった。
写真の本体の左側のものが電源スイ轡 ッチおよび明るさ調整つまみ、右側 のものが自動露出計がついたコント
。一ルポ。クスである.この顕微鏡簾 により、ウェーハ、研磨後、ディン
プラー研磨後、イオンミリング後に おいてそれぞれ表面と裏面について 対物レンズをそれぞれ5倍、10倍、
20倍、40倍を使って撮影した。
図2−14
35mmフィルム写真撮影装置付き 金属顕微鏡表2−5 金属顕微鏡による観察倍率
接眼レンズ
2.5
対物レンズの倍率 5×
10× 20× 40×
写真焼き付けによる
ナ終倍率