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試料中のセレン含量 (µg/100 g) =C × V × D
W × 100 C:検量線から求めたセレンの濃度(μg/mL) V:定容量(mL)
D:希釈倍数
W:試料採取量(g)
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に正確に同量ずつ分取する。全量フラスコに1w/v%アスコルビン酸溶液1
mL及び0.5 w/v%o-フェナントロリン溶液2mLを加える。三角フラスコには
ブロムフェノールブルー指示薬を数滴加え、溶液の色が黄色からくすんだ黄 緑色に変わるまで(pH3.5~4.0)25 w/v%クエン酸ナトリウム溶液を滴下する。
この滴下量と同量の25 w/v%クエン酸ナトリウム溶液を全量フラスコに加え、
水で定容する(V3 mL)。20 ℃以上で3時間放置後、波長510 nmにおける吸 光度を測定し、あらかじめ作成した検量線から測定用試験溶液中の濃度を求 め、試料中の含量を算出する。
⑤ 計算
試料中の鉄含量 (mg/100 g) = C × V1 W × 10×V3
V2 C:検量線から求めた鉄の濃度(μg/mL) V1:試験溶液の定容量(mL)
V2:分取液量(mL)
V3:測定用試験溶液の定容量(mL) W:試料採取量(g)
(2) 原子吸光光度法
① 装置及び器具
・原子吸光光度計
・電気炉:熱電対温度計付きのもので500±10 ℃に設定できるものを用いる。
・ホットプレート
・水浴
② 試薬
・塩酸(1+1):塩酸(原子吸光分析用)1容に対し水1容を加え混和する。
・1%塩酸:塩酸(原子吸光分析用)を水で希釈して用いる。
・鉄標準溶液:市販の原子吸光分析用標準溶液を1%塩酸で希釈して用いる。
③ 試験溶液の調製
試料1~10 gをビーカーに精密に量り(W g)、電熱器上で予備灰化した後、
500 ℃の電気炉中で灰化する。放冷後、灰に塩酸(1+1)3mLを加え、水 浴上で蒸発乾固する。さらに、1%塩酸 20 mLを加え、時計皿で覆い30 分 間ホットプレート上(150~200 ℃)で加温した後、ろ紙を用いて、全量フラ スコ中にろ過する。水で洗い込む操作を繰り返し、ろ紙及びビーカーを数回 洗浄する。残渣があれば、ろ紙とともに元のビーカーに入れ、ホットプレー ト上で乾燥させ、同様に灰化、塩酸乾固を行う。塩酸(1+1)2mL及び少 量の水を加えて加温溶解した後、先の全量フラスコにろ過する。ろ液及び洗 液を合わせ、水で定容し(V mL)、試験溶液とする。
④ 測定
原子吸光光度計を用いて、試験溶液の吸光度を測定し、あらかじめ作成し
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た検量線から試験溶液中の濃度(C μg/mL)を求める。このとき、濃度の高 い試験溶液については、1%塩酸を用いて、適当な濃度に希釈した後測定す る(希釈倍数:D)。
<原子吸光測定条件例>
フレーム:空気‐アセチレン 測定波長:248.3 nm
⑤ 計算
試料中の鉄含量 (mg/100 g) =C × V × D W × 10 C:検量線から求めた鉄の濃度(μg/mL) V:定容量(mL)
D:希釈倍数
W:試料採取量(g)
(3) 誘導結合プラズマ発光分析法
① 装置及び器具
・誘導結合プラズマ発光分析装置:一般的な全ての誘導結合プラズマ発光分 析装置を用いることができる。
・電気炉:熱電対温度計付きのもので500±10 ℃に設定できるものを用いる。
・ホットプレート
・水浴
② 試薬
・塩酸(1+1):塩酸(原子吸光分析用)1容に対し水1容を加え混和する。
・1%塩酸:塩酸(原子吸光分析用)を水で希釈して用いる。
・鉄標準溶液:市販の原子吸光分析用標準溶液を用い、適宜希釈して、検量 線作成用の 1.0、10.0 ppm の濃度の標準溶液を調製する。ポリエチレン又 はポリプロピレン瓶に保存する。
③ 試験溶液の調製
試料1~10 gをビーカーに精密に量り(W g)、電熱器上で予備灰化した後、
500 ℃の電気炉中で灰化する。放冷後、灰に塩酸(1+1)3mLを加え、水 浴上で蒸発乾固する。さらに、1%塩酸 20 mLを加え、時計皿で覆い30 分 間ホットプレート上(150~200 ℃)で加温した後、ろ紙を用いて、全量フラ スコ中にろ過する。水で洗い込む操作を繰り返し、ろ紙及びビーカーを数回 洗浄する。残渣があれば、ろ紙とともに元のビーカーに入れ、ホットプレー ト上で乾燥させ、同様に灰化し、塩酸(1+1)2mL及び少量の水を加えて 加温溶解した後、先の全量フラスコにろ過する。ろ液及び洗液を合わせ、水 で定容し(V mL)、試験溶液とする。
試験溶液中の塩濃度が高い場合は、発光強度の低下が認められるので、希 釈するか(希釈倍数:D)標準溶液の元素組成を試験溶液と近似させる必要
69 がある。
④ 測定
測定用試験溶液を直接ネブライザーで吸入噴霧し、アルゴンプラズマに導
入して、238.204 nmにおける発光強度を測定する。あらかじめ作成した検量
線から試験溶液中の濃度(C μg/mL)を求める。
⑤ 計算
試料中の鉄含量 (mg/100 g) =C × V × D W × 10 C:検量線から求めた鉄の濃度(μg/mL) V:定容量(mL)
D:希釈倍数
W:試料採取量(g)