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試料1~10 gを石英ビーカーに精密に量り(W g)、電熱器上で予備灰化 した後、500 ℃の電気炉中で灰化する。放冷後、灰に10 %塩酸5mLを加 え、水浴上で蒸発乾固する。さらに、10 %塩酸5mLを加え、時計皿で覆っ て 30 分間ホットプレート上で加温した後、ろ紙を用いて、50 mL 容ポリ エチレン製全量フラスコ中にろ過する。水で洗い込む操作を繰り返し、ろ 紙及びビーカーを十分に洗浄した後、水で定容し(V mL)、試験溶液とす る。

試験溶液中の塩濃度が高い場合は、発光強度の低下が認められるので、

希釈するか(希釈倍数:D)標準溶液の元素組成を試験溶液と近似させる 必要がある。

b. 塩酸抽出法

注1)注2)

試料2gを精密に量り(W g)、ポリエチレン瓶に入れ、1%塩酸200 mL

(V mL)を正確に加え、30分間振とうした後ろ過し、試験溶液とする。

試験溶液中の塩濃度が高い場合は、発光強度の低下が認められるので、

希釈するか(希釈倍数:D)標準溶液の元素組成を試験溶液と近似させる 必要がある。

④ 測定

誘導結合プラズマ発光分析装置を用いて、測定用試験溶液を直接ネブライ ザーで吸入噴霧し、試験溶液の発光強度を測定し、あらかじめ作成した検量 線から測定用試験溶液中の濃度(C μg/mL)を求める。測定波長は588.995 nm を用いる。

⑤ 計算

試料中のナトリウム含量 (mg/100 g) =C × V × D W × 10 C:検量線から求めたナトリウムの濃度(μg/mL) V:定容量(mL)

D:希釈倍数

W:試料採取量(g) [注]

1) 脂質含量の高い試料は灰化法が望ましい。

2) 塩酸抽出法については、ガラス器具はナトリウムの溶出があるので、

一切用いない。

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・水浴

② 試薬

・塩酸:原子吸光分析用

・塩酸(1+1):塩酸1容に対し水1容を加え混和する。

・1%塩酸:塩酸を水で希釈して用いる。

・塩化ストロンチウム溶液:塩化ストロンチウム・六水和物(原子吸光分析

用)38.04 gを1%塩酸に溶かして正確に250 mLとする。この溶液は、ス

トロンチウムとして5w/v%となる。

・マグネシウム標準溶液:市販の原子吸光分析用標準溶液を1%塩酸で希釈 して用いる。

③ 試験溶液の調製

試料1~10 gをビーカーに精密に量り(W g)、電熱器上で予備灰化した後、

500 ℃の電気炉中で灰化する。放冷後、灰に塩酸(1+1)3mLを加え、水 浴上で蒸発乾固する。さらに、1%塩酸 20 mLを加え、時計皿で覆い30 分 間ホットプレート上(150~200 ℃)で加温した後、ろ紙を用いて、全量フラ スコ中にろ過する。水で洗い込む操作を繰り返し、ろ紙及びビーカーを数回 洗浄する。残渣があれば、ろ紙とともに元のビーカーに入れ、ホットプレー ト上で乾燥させ、同様に灰化し、塩酸(1+1)2mL及び少量の水を加えて 加温溶解した後、先の全量フラスコにろ過する。ろ液及び洗液を合わせ、水 で50 mLに定容し(V1 mL)、試験溶液とする。

④ 測定

試験溶液の適当量(V2 mL)を全量フラスコに正確に分取し、塩化ストロ ンチウム溶液を、ストロンチウムとして0.5 w/v%になるように加え、1%塩 酸で定容(V3 mL)した後、原子吸光光度計を用いて、吸光度を測定し、あ らかじめ作成した検量線から測定用試験溶液中の濃度(C μg/mL)を求め、

試料中の含量を算出する。

<原子吸光測定条件例>

フレーム:空気‐アセチレン 測定波長:285.2 nm

⑤ 計算

試料中のマグネシウム含量 (mg/100 g) = C × V1 W × 10×V3

V2 C:検量線から求めたマグネシウムの濃度(μg/mL) V1:試験溶液の定容量(mL)

V2:分取液量(mL)

V3:測定用試験溶液の定容量(mL) W:試料採取量(g)

(2) 誘導結合プラズマ発光分析法

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① 装置及び器具

・誘導結合プラズマ発光分析装置:一般的な全ての誘導結合プラズマ発光分 析装置を用いることができる。

・電気炉:熱電対温度計付きのもので500±10 ℃に設定できるものを用いる。

・ホットプレート

・水浴

② 試薬

・塩酸:原子吸光分析用

・塩酸(1+1):塩酸1容に対し水1容を加え混和する。

・1%塩酸:塩酸を水で希釈して用いる。

・マグネシウム標準溶液:市販の原子吸光分析用標準溶液を1%塩酸で希釈 して、検量線作成用の 1.0、10.0 ppm の濃度の標準溶液を調製する。ポリ エチレン又はポリプロピレン瓶に保存する。

③ 試験溶液の調製

試料1~10 gをビーカーに精密に量り(W g)、電熱器上で予備灰化した後、

500 ℃の電気炉中で灰化する。放冷後、灰に塩酸(1+1)3mLを加え、水 浴上で蒸発乾固する。さらに、1%塩酸 20 mLを加え、時計皿で覆い30 分 間ホットプレート上(150~200 ℃)で加温した後、ろ紙を用いて、全量フラ スコ中にろ過する。水で洗い込む操作を繰り返し、ろ紙及びビーカーを数回 洗浄する。残渣があれば、ろ紙とともに元のビーカーに入れ、ホットプレー ト上で乾燥させ、同様に灰化し、塩酸(1+1)2mL及び少量の水を加えて 加温溶解した後、先の全量フラスコにろ過する。ろ液及び洗液を合わせ、水 で定容し(V mL)、試験溶液とする。

試験溶液中の塩濃度が高い場合は、発光強度の低下が認められるので、希 釈するか(希釈倍数:D)標準溶液の元素組成を試験溶液と近似させる必要 がある。

④ 測定

誘導結合プラズマ発光分析装置を用いて、測定用試験溶液を直接ネブライ ザーで吸入噴霧し、試験溶液の発光強度を測定し、あらかじめ作成した検量 線から測定用試験溶液中の濃度(C μg/mL)を求める。測定波長は279.553 nm を用いる。

⑤ 計算

試料中のマグネシウム含量 (mg/100 g) =C × V × D W × 10 C:検量線から求めたマグネシウムの濃度(μg/mL) V:定容量(mL)

D:希釈倍数

W:試料採取量(g)

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