第二部 医薬品各条原案の提出資料とその作成方法
8. 資料の提出方法
資料は様式1から様式6をその順に綴じ，標準品を設定する場合は別添1又は別添2の様式を同様に 綴じて，正本1部及び副本1部（正本の写しで差し支えない）を書面で提出すること．
なお，様式3，様式6及び様式－標2の電子ファイル（例えばMS-Word）を品目毎に作成し，適当 な電子媒体に記録したものを添付すること．
（様式 1）
平成 年 月 日
厳重管理
日本薬局方医薬品各条原案総括表
整 理 番 号 ＊
日 本 名
英 名
日 本 名 別 名
標 準 品 の 使 用 有（ ）・無
収 載 公 定 書 名
会 社 名
氏 名
連 絡 先 住 所 〒
電 話 ・FA X 番 号 電話 FAX
担当者連絡先
電 子 メ ー ル ア ド レ ス
備 考
（備考）
１．用紙は，日本工業規格A4縦とすること．
2．＊印の箇所は記入しないこと．
３．標準品については，有又は無を○で囲み，有の場合は純度試験，定量法などの試験項目を括弧内に記入す ること．
（様式 2）
項 目 規格及び試験方法（案） 局外規，又は製造（輸入）販売承認規格 日本名
英名
日本名別名
構造式
分子式及び分子量
化学名（CAS番号）
基原及び含量規格
性状
（以下略）
（備考）
１．用紙は，日本工業規格A4縦又は横とすること．
2．用紙が2枚以上となる場合は，それぞれの用紙の下に，当該品目名とページ数を記入すること．
３．局外規又は製造（輸入）販売承認規格に標準品の規定がある場合には，項目の一つとして記載すること．
４・試薬・試液も項目の一つとして記載すること．
（様式 3）
［日本名］
［英名］
［日本名別名］
［構造式］
［分子式及び分子量］
［化学名，CAS番号］
基原・含量規定
性状
確認試験
示性値
純度試験
乾燥減量又は水分
強熱残分
製剤試験
その他の試験
定量法
貯法
試薬・試液
（備考）
１．用紙は，日本工業規格A4縦とすること．
2．用紙が2枚以上となる場合は，それぞれの用紙の下に，当該品目名とページ数を記入すること．
３．作成にあっては，書式の外枠を設定する必要はないこと．
（様式 4）
原案番号 品名 担当者
項 目 原案によるデータ 試料明細
性 状
確認試験
（示性値）
旋光度 融 点 その他 純度試験
乾燥減量
水分 強熱残分 製剤試験
その他の試験 定量法 貯 法
標準品 試薬・試液
I，II，III
（ロット番号等）
色 におい 味 溶解性 その他の特性
（1）溶 状
（2）塩化物
（3）硫酸塩
（4）重金属
（5）ヒ 素
（6）類縁物質
（7）その他
（解説）
（備考）
１．用紙は，日本工業規格A4縦とすること．
2．用紙が2枚以上となる場合は，それぞれの用紙の下に，当該品目名とページ数を記入すること．
（様式 5）
項 目 規格及び試験方法（案） 他の公定書（名称）
日本名 英 名 日本名別名 構造式 分子式及び 分子量 化学名 (CAS番号) 基原及び 含量規定 性 状 確認試験
以下略
（備考）
１．用紙は，日本工業規格A4縦又は横とすること．
2．用紙が2枚以上となる場合は，それぞれの用紙の下に，当該品目名とページ数を記入すること．
３．他の公定書の名称欄には，例えば米国薬局方など，具体的な名称を記載するとともに，複数の公定書があ る場合には，適宜欄を設けること．
４．試薬・試液も項目の一つとして記載すること．
（様式 6）
項 目 採 用 案 及 び 関 係 情 報 名 称 採用案
日本名 英名 日本名別名 関係情報
JAN，INN等 採用理由等
化学名 採用案
関係情報 JAN，INN等 採用理由等
CAS番号 採用案
関係情報（塩基，塩，無水物など関連するものの番号等）
構造式 採用案
関係情報 JAN，INN等 採用理由等
（備考）
１．用紙は，日本工業規格A4縦とすること．
2．用紙が2枚以上となる場合は，それぞれの用紙の下に，当該品目名とページ数を記入すること．
３．作成にあっては，書式の外枠を設定する必要はないこと．
様式4の記載例（原薬）
原案番号 品名 □□□□□ 担当者
項目 原案によるデータ 解説
試料明細 規格値（案） Ⅰ Lot ××
Ⅱ Lot ××
Ⅲ Lot ××
性状
色 ▽～▽▽色 ▽色 ▽色 ▽色
形状 結晶 結晶 結晶 結晶
におい 特異なにおい アミン臭 アミン臭 アミン臭 溶解性
水 やや溶けにくい ×mL ×mL ×mL
ｴﾀﾉｰﾙ(99.5) 溶けにくい ××mL ××mL ××mL
○○○ 極めて溶けにくい ×××mL ×××mL ×××mL 確認試験
(1)呈色反応 ▽色を呈する ▽色を呈した 同左 同左
(2)UVｽﾍﾟｸﾄﾙ 参照スペクトルと同
一波長のところに同 様の強度の吸収を認 める．
参照スペクトルと 同一波長のところ に同様の強度の吸 収を認めた．
同左 同左
(3)IRｽﾍﾟｸﾄﾙ 参照スペクトルと同
一波数のところに同 様の強度の吸収を認 める．
参照スペクトルと 同一波数のところ に同様の強度の吸 収を認めた．
同左 同左
(4)塩化物 塩化物の定性反応(1) ヨウ化カリウム
デンプン紙を青 変した．
同左 同左
旋光度 [α]D
+133～+138° +136.2° +133.8° +137.2°
pH 5.5～6.0 5.67 5.72 5.81
融点 160～163℃ 161.2℃ 162.8℃ 162.1℃
純度試験
(1)溶状 無色澄明 無色澄明 無色澄明 無色澄明
(2)塩化物 ×× % 以下 ×× % 以下 ×× % 以下 ×× % 以下
(3)硫酸塩 ×× % 以下 ×× % 以下 ×× % 以下 ×× % 以下
(4)重金属 10 ppm以下 5 ppm以下 5 ppm以下 5 ppm以下
(5)ヒ素 2 ppm以下 1 ppm以下 1 ppm以下 1 ppm以下
(6)類縁物質 個々：0.2 % 以下 A：0.17 %
B：0.12 %
・
・ E：0.11 %
A：0.15 % B：0.08 %
・
・ E：0.12 %
A：0.14 % B：0.11 %
・
・ E：0.10 % 総量：1.0 % 以下 0.56 % 0.81 % 0.68 % 乾燥減量 0.5 % 以下 0.18 % 0.22 % 0.32 % 強熱残分 0.1 % 以下 0.07 % 0.04 % 0.08 % 定量法 99.0～101.0 % 1) 99.6 %
2) 100.1 % 3) 99.8 % 平均 99.8 %
99.8 % 99.7 % 99.9 % 平均 99.8 %
100.2 % 99.9 % 100.0 % 平均 100.0 % 貯 法 容器 密閉容器
標準品 試薬・試液
（解説）
１．試験結果は単に「適合」ではなく，実測値を記載する．実測値は定量を除き，規格値の桁数＋1桁まで記載することが 望ましい．ただし，溶状，塩化物，硫酸塩，重金属，ヒ素については，実測の数値がない場合は，「適合」・「限度内」
も止むを得ない．
2．類縁物質の試験結果については，検出されたすべての類縁物質の実測値を記載する．
３．試験法にHPLC又はGCを用いる場合は，システム適合性（検出の確認，システムの性能，システムの再現性）の実測 値をあわせて提出する．
４．試験法を新設又は承認法から変更する場合は，バリデーション結果とともに，3ロット各3回の実測値が必要である．
５．解説欄には，規格設定の妥当性（含量等の場合には，統計処理結果を含む）を記載する．また，チャート，クロマトグ ラム，分析法バリデーションの結果等を別紙で添付する場合，添付資料中の掲載場所等を記載する．
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様式4の記載例（錠剤）
原案番号 品名 □□□□□ 担当者
項目 原案によるデータ 解説
試料明細 規格値（案） Ⅰ
Lot ×× Ⅱ
Lot ×× Ⅲ
Lot ××
確認試験
(1)呈色反応 ▽色を呈する ▽色を呈した 同左 同左
(2)UVｽﾍﾟｸﾄﾙ 波長248～252 nm に吸収の極大を示 す．
波長249 nmに 吸収の極大を 示した．
波長251 nmに 吸収の極大を 示した．
波長250 nmに 吸収の極大を 示した．
純度試験
類縁物質 個々：1.0 % 以下 A：0.63 % B：0.41 %
・
・ G：0.23 %
A：0.72 % B：0.49 %
・
・ G：0.16 %
A：0.58 % B：0.38 %
・
・ G：0.25 % 総量：3.0 % 以下 1.42 % 1.61 % 1.53 % 製剤均一性
（ 含 量 均 一 性 試験）
適合する ① 99.6 %
② **
③ **
④ **
⑤ **
⑥ **
⑦ **
⑧ **
⑨ **
⑩ 99.8 % 平均 99.7 % 標準偏差 1.2 M値 99.7 判定値 2.9
*
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* 平均 標準偏差 M値 判定値
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* 平均 標準偏差 M値 判定値
溶出性 溶出率85 % 以上 ① 93.0 %
② **
③ **
④ **
⑤ **
⑥ 92.4 % 平均 92.7%
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* 平均
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* 平均 定量法 95.0～105.0 % ① 99.6 %
② 100.1 %
③ 99.8 % 平均 99.8 %
*
*
* 平均
*
*
* 平均 貯 法 容器 気密容器
標準品 試薬・試液
（解説）
１．複数の含量の製剤については，各含量毎に様式4を作成する．
2．試験結果は単に「適合」ではなく，実測値を記載する．実測値は定量を除き，規格値の桁数＋1桁まで記載することが望
ましい．
３．類縁物質の試験結果については，検出されたすべての類縁物質の実測値を記載する．
４．製剤均一性については，1錠中の有効成分の含有率を示すとともに，混合RSDについてもデータを提出する．
５．試験法にHPLC又はGCを用いる場合は，システム適合性（検出の確認，システムの性能，システムの再現性）の実測 値をあわせて記載する．
６．試験法を新設又は承認法から変更する場合は，バリデーション結果とともに，3ロット各3回の実測値を提出する．
７．解説欄には，規格設定の妥当性（含量等の場合には，統計処理結果を含む）を記載する．また，チャート，クロマトグ ラム，分析法バリデーションの結果等を別紙で添付する場合，添付資料中の掲載場所等を記載する．
「標準品品質標準」原案の提出資料とその作成方法
日本薬局方標準品品質標準の原案提出にあたっては，以下の1）から6）の資料を様式-標1 ～ 標6に 従って作成して提出すること．
資料の提出にあたっては，様式－標1から様式－標 6の紙媒体と電子媒体の両方の資料を医薬品各条 原案と同様に提出すること．
＜標準品品質標準の位置付け＞
9 標準品とは，医薬品の試験用途に相応しい品質であることが保証された標準物質であり，
公的に供給されるものである．
9 「標準品品質標準」は，原案審議委員会が，標準品確立時に標準品原料候補の品質評価に 必要なデータを得るため実施することが適切であると判断した試験項目と試験方法を記 載したものであり，通常の規格及び試験法とは異にしているため，規格値の設定は不要と されており，更にはその表記も医薬品各条等，日局に従っていなくとも許容されている．
9 「標準品品質標準」は，標準品原料候補の品質確認をするための方法論を標準品製造機関 に提示するものであり，必ずしも標準品原料供給会社に義務付けられる試験ではない．
1）「日本薬局方標準品品質標準」原案の総括表 作成方法：「様式－標1」を用いて作成する．
作成上の留意事項
①省略した様式がある場合は，備考欄にその理由を記載すること．
②「適用医薬品各条名」欄には，当該標準品の使用を規定するすべての医薬品各条について網羅的に 記載すること．
③「適用規格項目」欄には，当該標準品の使用が規定されるすべての規格項目を記載すること．
④「試験方法」欄には，当該標準品の使用が規定される規格項目の試験方法を簡略記載すること．
⑤「使用量」欄には，医薬品各条の記載に従って試験を1回実施するのに必要な量を記載すること．
使用量が医薬品各条に記載されていない場合は，大略の使用量を括弧書きで示すこと．乾燥後秤量 の場合は，「乾燥後」と記載すること．また，別途水分を測定する場合などでは，別途測定に必要 な量を付記すること．
解説／留意事項
9 様式－標5を省略する場合等は，精製法を記載しない具体的な理由等を備考欄に記載する．
9 「適用医薬品各条名」には，○○塩酸塩水和物，○○塩酸塩錠，○○塩酸塩カプセル，○
○塩酸塩注射液など使用する全ての医薬品各条名を記載する．
9 「適用規格項目」欄には確認試験，製剤均一性，溶出性，定量法等と具体的に記載する．
9 「試験方法」欄には，UV，IR，HPLC，GC等と簡略記載する．
9 「使用量」欄には約××mg と具体的に記載する他，乾燥物換算又は水分換算する場合等 においては，購入者が水分等の試験を行う場合もあり，頒布時の入れ目の参考となる場合 もあるためその測定に必要な量も記載する．