システム適合性

4.3 システム適合性

4.3.2.3 システムの再現性

「システムの再現性」は，標準溶液あるいはシステム適合性用溶液を繰り返し注入したときの被検成 分のレスポンスのばらつきの程度（精度）が，試験の目的に適うレベルにあることを確認することによ って，使用するシステムが試験の目的を達成するために必要な性能を備えていることを検証する．

通例，標準溶液あるいはシステム適合性用溶液を繰り返し注入して得られる被検成分のレスポンスの 相対標準偏差（RSD）で規定する．試料溶液の注入を始める前に標準溶液の注入を繰り返す形だけでな く，標準溶液の注入を試料溶液の注入の前後に分けて行う形や試料溶液の注入の間に組み込んだ形でシ ステムの再現性を確認しても良い．

繰り返し注入の回数は6回を原則とするが，グラジエント法を用いる場合や試料中に溶出が遅い成分 が混在する場合など，1 回の分析に時間がかかる場合には，6回注入時とほぼ同等のシステムの再現性 が担保されるように，達成すべきばらつきの許容限度値を厳しく規定することにより，繰り返し注入の 回数を減らしてもよい．

ばらつきの許容限度は，当該分析法の適用を検討した際のバリデーションデータに基づき，適切なレ ベルに設定する．

4.3.3 システム適合性の表記例 4.3.3.1 一般的な表記例

［例1］定量法

システムの性能 ： 標準溶液×µLにつき，上記の条件で操作するとき，内標準物質との分離 度は×.×以上である．

システムの再現性 ： 標準溶液×µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，内標準 物質のピーク面積に対する□□□のピーク面積の比の相対標準偏差は 1.0 % 以下であ る．

［例2］定量法

システムの性能 ： □□□×g及び△△△×gを○○○×mLに溶かす．この液×µLにつき，

上記の条件で操作するとき，△△△との分離度は×以上である．

システムの再現性 ： 標準溶液×µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，□□□

のピーク面積の相対標準偏差は1.0 % 以下である．

［例3］純度試験

検出の確認 ： 標準溶液×mLを正確に量り，○○○を加えて正確に×mLとする．この液×

µLから得た□□□のピーク面積が，標準溶液の□□□のピーク面積の×～× % になる ことを確認する．

システムの性能 ： □□□×g及び△△△×gを○○○×mLに溶かす．この液×µLにつき，

上記の条件で操作するとき，□□□，△△△の順に溶出し，その分離度は×以上である．

システムの再現性 ：標準溶液×µLにつき，上記の条件で試験を 6回繰り返すとき，□□□

のピーク面積の相対標準偏差は2.0 % 以下である．

［例4］純度試験

検出の確認 ： 試料溶液×mLを正確に量り，○○○を加えて正確に×mLとし，システム適 合性試験用溶液とする．システム適合性試験用溶液×mL を正確に量り，○○○を加え て正確に×mLする．この液×µLから得た□□□のピーク面積が，システム適合性用溶 液の□□□のピーク面積の×～× % になることを確認する．

システムの性能 ： システム適合性試験用溶液×µLにつき，上記の条件で操作するとき，□

□□のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ×段以上，×.×以下である．

システムの再現性 ： システム適合性試験用溶液×µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り 返すとき，□□□のピーク面積の相対標準偏差は2.0 % 以下である．

4.3.3.2 「システムの性能」に関する他の表記例 1）溶出順，分離度及びシンメトリー係数を規定する場合

□□□×g及び△△△×gを○○○×mL に溶かす．この液×µL につき，上記の条件で 操作するとき，□□□，△△△の順に溶出し，その分離度は×以上であり，□□□のピ ークのシンメトリー係数は×.×以下である．

2）溶出順，分離係数，理論段数及びシンメトリー係数を規定する場合

□□□×g及び△△△×gを○○○×mL に溶かす．この液×µL につき，上記の条件で 操作するとき，□□□，△△△の順に溶出し，その分離係数は×以上であり，□□□の ピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ×段以上，×.×以下である．

3）適当な分離対象物質がないため理論段数及びシンメトリー係数を規定する場合

□□□×gを○○○×mL に溶かす．この液×µLにつき，上記の条件で操作するとき，

□□□のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ×段以上，×.×以下であ る．

4）試料溶液を強制劣化させ，被検成分と分解物の溶出順及び分離度を規定する場合

標準溶液を×℃の水浴中で×分間加熱後，冷却する．この液×mLを正確に量り，○○○

を加えて正確に×mLとした液×µLにつき，上記の条件で操作するとき，□□□に対す る相対保持時間約×.×のピークと□□□の分離度は×以上であり，□□□のシンメトリ ー係数は×.×以下である．

4.4 その他の表記例