その他の表記例

4.4 その他の表記例

移動相及びカラム温度の切り替え ： アミノ酸標準溶液0.25 mLにつき，上記の条件で操作する とき，アスパラギン酸，トレオニン，セリン，・・・，アルギニンの順に溶出し，シスチン とバリンの分離度が2.0以上，アンモニアとヒスチジンの分離度が1.5以上になるように，

移動相A，B，Cを順次切り替える．また，グルタミン酸とプロリンの分離度が2.0以上に

なるように，一定時間後に昇温する．反応試薬 ： 酢酸リチウム二水和物408 gを水に溶か し，酢酸(100) 100 mL及び水を加えて1000 mLとする，この液にジメチルスルホキシド

1200 mL及び2-メトキシエタノール800 mLを加えて（I）液とする．別にジメチルスルホ

キシド600 mL及び混和した後，2-メトキシエタノール400 mLを混和した後，ニンヒドリ

ン80 g及び水素化ホウ素ナトリウム0.15 gを加えて（II）液とする．（I）液3000 mLに，

20分間窒素を通じた後，（II）液1000 mLを速やかに加え，10分間窒素を通じ混和する．

移動相流量 ：毎分約0.275 mL 反応試薬流量 ：毎分約0.3 mL システム適合性

システムの性能 ： アミノ酸標準溶液0.25 mLにつき，上記の条件で操作するとき，トレオニン とセリンの分離度は1.5以上である．

4.4.3 昇温ガスクロマトグラフィー

5.01 生薬試験法の純度試験（2）総BHC及び総DDT

試験条件

検出器 ： 電子捕獲型検出器

カラム ： 内径0.3 mm，長さ30 mのガスクロマトグラフィー用石英製キャピラリーカラムの内

壁にガスクロマトグラフィー用7 % シアノプロピル－7 % フェニル－メチルシリコーンポ リマーを0.25 ～ 1.0 µmの厚さで被覆したもの．

カラム温度 ： 注入後，2分間60℃に保ち，その後200℃まで毎分10℃で昇温し，次いで260℃

まで毎分2℃で昇温する．

キャリヤーガス ： ヘリウム

流量 ： すべての対象物質の保持時間が10分から30分となるように調整する．

システム適合性

検出の確認 ： 標準溶液1mLを正確に量り，ヘキサンを加えて正確に10mLとする．この液1µL から得た各対象物質のピーク面積が，標準溶液から得た各対象物質のピーク面積の5～15 % になることを確認する．

システムの性能 ： 標準溶液1 µLにつき，上記の条件で操作するとき，各対象物質のピークが完 全に分離するものを用いる．

システムの再現性 ：標準溶液1 µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，各対象物質 のピーク面積の相対標準偏差は10 % 以下である．

4.4.4 純度試験において定量法を準用する場合の表記例 試験条件

検出器，カラム，カラム温度．移動相及び流量は定量法の試験条件を準用する．

面積測定範囲 ： 溶媒のピークの後から□□□の保持時間の約×倍の範囲 システム適合性

システムの性能は定量法のシステム適合性を準用する．

検出の確認 ： 標準溶液1 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10 mLとする．この液×µL から得た□□□のピーク面積が，標準溶液のピーク面積の7 ～ 13 % になることを確認す る．

システムの再現性 ： 標準溶液×µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，□□□のピ ーク面積の相対標準偏差は2.0 % 以下である．