，企
9.5 結 言
ド
c c
純 金 属 で あ る ニ ッ ケ ル(99.98mass出 ) お よ び ア ル ミ ニ ウ ム (99.99mass%)多 結 llll材 に 対 し て 98%lf延 変 形 を 施 し 、 そ れ ぞ れ の 金 属 稗 膜 に お け る 粒 界 予 融解 挙 動をT ~ ¥11付 に お け る 昇 温 そ の 場 観 察 を 行 っ て 調 べ た。 ま た 、 先 の 銀(99.999mass出) お よ び 制 (99.99mass出 お よ び99.9999mass%)多 結 晶材 の 結 果 と 比 較 ・検 討 し た。 さ
ら に 、 問JI1>'1:本の異}j件:(G<lll> G<lOO>)と 融 点 に 対 す る 粒 界 予 融 解 温 度 の 比 率 ( T m T M)の関 係 に つ い て 調 べ た 結 果 、 次 の 結 論 を 得 た。
( 1 ) ア ル ミ ニ ウ ム も 含 め た 4種 類 の F C C金 属 に お い て 、 液化 の 程 度 を 示 す 剛 性 本 の 見 方 性 (G< 1 1・>/G<100>)の 値 は 融 点 に 対 す る 粒 界 予 融 解 温 度 と の 比 率 (T m/TM)と 良 い 対 応 性 が あ る。 す な わ ち 、 剛 性 率 の 異 方 性 が 大 き い 材 料 は 粒 界
子 融 併 が よ り 低 い 温 度 で 生 じ る 可 能性 が あ る。
( 2 ) 塑 性 変 形 し た 4種 類 の FC C金 属 材 料 に お い て 銅 、 銀 お よ び ニ ッ ケ ル の 法 肢 に お け る 粒 界 は 、 融 点 の 1/2に 近 い 非 常 に 低 い 温 度 で 粒 界 予 融 解 が生 じる 場 合 が あ る。 し か し な が ら 、 積 層 欠 陥 エ ネ ル ギ ー が 高 く 、 融 密 で 強 固 な 酸 化 膜 が 生 成 し や す く 、 剛 性 率 の 異 方 性 が 低 い ア ル ミ ニ ウ ム の 場 合 、 粒 界予 融 解が 生 じ て
も 、 そ の 制 度 は 融 点 に 近 い。
参 考 文 献
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[25]日 本 金 属 学 会 編 : 金 属 デ ー タ ブ ッ ク ， 丸 善 ，(1974)， 13.
第 1 0 章
'~J Ci、.(~♂、括
第 A に 、 金 属 材 料 の 特 性 (機 能 性 ) 向 上 に お け る 重 要 な 因 子 で あ る 変 形 ・ 再 結 晶 挙 動 に 対 し て 、 末 だ 不 明 瞭 な 点 の 多 い 再 結 品 粒 形 成 機 構 に つ い て 、 積 層 欠 陥 エ ネ ル ギ ー (SFE)が 比 較 的 低 い 銅 お よ び S F Eが か な り 低 い 銀 を 用 い て 、 特 に 、 結 晶 粒 界 近 傍 に 着 同 し て 調 べ た。 ま ず 、 変 形 履 歴 を 明 ら か に す る た め 、 既 知 方 位 の 双 結 晶 材 に 単 軸 引 張 変 形 を 与 え 、 塑 性 変 形 に よ る ひ ず み 、 特 に 、 活 動 す る す べ り 系 (転 位 の 種 類 お よ び 呈 ) に 着 目 し た。 さ ら に 、 同 一 変 形 試 料 を 用 い て 同 一 変 形 領 域 で マ ク ロ か ら ミ ク ロ な 領 域 に わ た っ て 系 統 的 に 調 べ た。
第二に 、 理 論 的 に 賛 否 両 論 が 存 在 す る 粒 界 の 予 融 解 現 象 に つ い て 、 塑 性 変 形 し た 試 料 を 用 い て 、 実 験 的 に 融 点 の 約 半 分 と い う 非 常 に 低 い 温 度 に お い て 生 じ る こ と を 見 い 出 し た。 こ の 特 異 な 挙 動 に つ い て の 知 見 を 得 る た め 、 種 々 の FC C金 属 に つ い て 調 べ 、 さ ら に 、 不 純 物 、 試 料 表 面 を 覆 う 酸 化 膜 、 ひ ず み 〈 粒 界 へ の 集 積 転 位 お よ び 宅 孔 〉 の 影 響 な ど に つ い て 調 べ た。
各 章 ご と の 結 論 は 以 下 の 通 り で あ る。
第 1章 で は 、 本 研 究 の 背 景 お よ び 目 的 を 論 じ た。
第 2章 で は 、 本 研 究 に お い て 用 い た 実 験 お よ び 解 析 の 方 法 を 説 明 し た 。
第 3章 で は 、 塑 性 変 形 を 受 け た 単 一 の 銅 双 結 晶 試 料 を 用 い て 、 結 晶 粒 界 近 傍 に お い て 優 先 的 に 形 成 す る 再 結 品 粒 に つ い て 、 変 形 履 歴 を 把 握 し た 単 一 の 双 結 晶 を 用 い 、 マ ク ロ お よ び ミ ク ロ の 領 域 に わ た っ て 系 統 的 に 調 べ た 。 そ の 結 果 、 刃 状 成 分 の 多 い 転 位 が 顕 著 に 粒 界 へ 侵 入 ・ 集 積 し た 場 合 、 マ ク 口 、 ミ ク ロ に か か わ ら ず 、 マ ク ロ に お け る 変 形 帯 ( ミ ク ロ に お け る セ ル 壁 ) に 沿 っ て ひ ず み 誘 起 粒 界 移 動 (
S
1 B M )機 構 に よ る 再 結 品 粒 が 形 成 す る こ と を 明 ら か に し たQ ま た 、 多 重 す べ り が 生 じ て も 顕 著 に 活 動 し た す べ り 系 が も た ら す 粒 界 へ の 侵 入 ・ 集 積 転 位 に よ っ て 再 結 品 粒 の 形 成 機 構 が 決 ま る こ と を 示 し た。
第 4 章 で は 、 粒 界 構 造 の 影 響 を 取 り 除 き 、 異 な る 引 張 方 向 ( 活 動 す べ り 系 の 種 類 と す べ り 量 が 異 な る ) が 粒 界 近 傍 の 変 形 と 再 結 晶 に 及 ぼ す 影 響 を 調 べ る た め に 、 単一の 銅 双 結 品 材 か ら 引 張 方 向 の 異 な る 3種 類 の 引 張 試 料 を 取 り 出 し 、 30%引 張 変 形 を 施 し 、 粒 界 近 傍 に 形 成 す る 再 結 晶 粒 に つ い て 調 べ た 。 そ の 結 果 、 初 期 方 位
160
関 係 が 同 じ 試 料 で も 、 引 張 方 向 が 異 な る と 変 形 後 の 両 成 分結 品 の 万 位 関 係 は 変 化 した。 ま た 、 形 成 し た 再 結 晶 粒 の 形 状 お よ び 形 成 機 構 も 異 な る こ と を 示 し た。 さ ら に 、 活 動 す べ り 系 と 再 結 晶 粒 の 関 係 に お い て は 、 粒 界 に 侵 入 ・ 集 積 す る 転 位 が
ヌ
J状 成 分 の 多 い 転 位 の 場 合 、 S I B M機 構 に よ り 再 結 晶 粒 が 形 成 す る こ と 、 ま た 、 ある 1つ の {1 1 1 } 面 上 に ら せ ん 転 位 の ネ ッ ト ワ ー ク が 形 成 す る よ う な 交 差 す べ り 系 が 2つ 以 上 活 動 し た 場 合 、 そ の {I 11 } 面 の 法 線 軸 ま わ り に 回 転 し た 方 位 を もっ 再結晶粒が形成することを明らかにした。 すなわち、再結 IP1 粒の}~状および形成 機 構 は 、 初 期 ( 変 形 前 ) の 方 位 関 係 と 変 形 履 歴 に よ っ て 決 ま る こ と を 示 し た。第 5章 で は 、 粒 界 構 造 の 等 し い 銅 双 結 晶 に お い て 、 異 な る 方 向 に 3 0 %の 引 張 変 形 を 与 え 、 粒 界 予 融 解 に 及 ぼ す 活 動 す べ り 系 ( 変 形 履 歴)の 影 響 に つ い て 調 べ た。 そ の 結 果 、 初 期 方 位 関 係 は 同 じ で も 変 形 履 歴 が 異 な る と 粒 界 予 融 解 温 度 は 大 き く
異 な る こ と を 示 し た。 ま た 、 空 孔 が 多 く 形 成 し 、 か ら み 合 っ て 、 回 復 ・ 再 結 品 が 生 じ に く い ら せ ん 成 分 の 多 い 転 位 が 粒 界 へ 侵 入 ・ 集 積 し た 場 合 は 、 転 位 の 再 配 ダ I j お よ び 再 結 晶 の 生 じ 易 い 刃 状 成 分 の 多 い 転 位 が 杓 界 に 侵 入 ・ 集 積 し た 場 合 よ り も 低 い 温 度 に お い て 粒 界 予 融 解 が 生 じ る こ と を 明 ら か に し た。
第 6章 で は 、 純 度99.99mass%お よ び 高 純 度99.9999rnass%多 結 品 銅 を 用 い て 、 純 度 の 違 い に よ る 粒 界 予 融 解 挙 動 を 調 べ た。 ま た 、 粒 界 予 融 解 現 象 と 亜 鉛 を 用 い た 昇 華 現 象 に つ い て 調 べ 、 比 較 ・ 検 討 し た。 そ の 結 果 、 多 結 晶 材 に お い て は 粒 界 予 融 解 温 度 に バ ラ ツ キ を も っ。 し か し な が ら 、 純 度 の 違 い に よ る 粒 界 予 融 解 温 度 の バ ラ ツ キ に 大 差 は な い。 ま た 、 酸 素 等 の 不 純 物 に よ る 融 点 降 下 は 数 % と 判 断 さ れ 、 粒 界 予 融 解 温 度 が 融 点 の 約50% ま で 下 が る 原 因 は そ の 他 の 因 子 が 影 響 し 、 ィ ー 純 物 に 起 因 す る も の で は な い こ と を 示 し た。 さ ら に 、 昇 華 と 予 融 解 現 象 は ミ ク ロ 観 察 を 行 う と 明 確 に 異 な る こ と を 明 ら か に し た。
第 7章 で は 、 粒 界 予 融 解 挙 動 に 及 ぼ す 薄 膜 試 料 表 面 を 覆 う 酸 化 膜 の 影 響 を 調 べ る た め 、 単一の 引 張 変 形 し た 薄 膜 銅 双 結 晶 試 料 か ら 粒 界 部 の 観 察 可 能 な T E M試 片 を 複 数 作 製 し 、 そ れ ぞ れ に 対 し て 室 温 に お い て 大 気 中 に 放 置 し 、 酸 化 時 間 を 変 化 さ せ て 酸 化 膜 厚 の 異 な る 試 料 を 用 い て 粒 界 予 融 解 温 度 を 調 べ た。 そ の 結 果 、 酸 化 時 間 ( 膜 厚 ) の 増 加 に と も な い 、 粒 界 予 融 解 温 度 は 融 点 の 1/2か ら 融 点 近 傍 へ と 上 昇 す る こ と を 示 し た。 ま た 、 強 固 で 融 点 の 高 い 酸 化 膜 は 粒 界 予 融 解 を 抑 制 す る 可 能 性 が あ る こ と を 明 ら か に し た。
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第 8章 で は 、 酸 化 朕 の 影 響 の な い 純 銀 を 用 い 、 さ ら に 、 粒 界 構 造 の 影 響 も 取 り 除 く 目 的 で 、 同 J 双 結 晶 か ら 切 り 出 し た 方 向 の 異 な る 引 張 試 料 を 作 製 し、 変 形 履 ) 佐 を 変 え て 、 粒 界 子 融 解 現 象 を 調 べ 、 さ ら に 、 同一試 料 か ら バ ル ク 材 で の 再 結 品
挙 動 に つ い て も 調 べ た。 そ の 結 果 、 酸 化 膜 が な い 場 合 、 粒 界 予 融 解 の 幅 が 広 が り や す く 、 薄 膜 誠 ) 十 は 表 面 予 融 解 を 起 こ す。 ま た 、 銅 と 同 様 、 変 形 履 歴 が 異 な れ ば 杭 界 子 融 解 温 度 は異 なり、 ら せ ん 転 位 が 顕 著 に 粒 界 へ 侵 入 ・ 集 積 し た 場 合 、 刃 状 転 位 が 顕 著 に 侵 入 ・ 集 積 し た 場 合 よ り も 低 い 温 度 で 粒 界 予 融 解 が 生 じ る こ とを 示 した。 さ ら に 、 バ ル ク 材 で は 積 層 欠 陥 エ ネ ル ギ ー がか な り 低 い た め 、 主 に 焼鈍 双 品 に よ る 再結品 粒 が 顕 著 に 形 成 す る が 、 銅 双 結 品 と 同 様 に 、 刃 状 成 分 の 多 い 転 位 が 侵 入 ・ 集 積 し た 粒 界 は 、 S I B M機 構 に よ っ て 再 結 品 粒 が 形 成 し 、 あ る 面 に お い て ら せ ん 転 牝 が ネ ッ ト ワ ー ク を 形 成 す る す べ り 系 が 活 動 し た 場 合 、 そ の 交 差 面 の 法 線 軸 ま わ り に 回 転 し た (く11 1 >軸 同 転 機 構 ) 再 結 晶 粒 が 形 成 す る こ と を 明 ら か に し fこ。
第 9章 で は 、 塑 性 変 形 し た ア ル ミ ニ ウ ム お よ び ニ ッ ケ ル(FCC金 属 ) に つ い て 粒 界 子 融 解 制 度 を 調 べ た口 そ の 結 果 、 ア ノ レ ミ ニ ウ ム に お け る 粒 界 予 融 解 は 融 点 近 傍 で 生 じ 、 そ の 他 の 金 属 ( 銅 、 銀 、 ニ ッ ケ ル ) に お け る 粒 界 予 融 解 温 度 と 大 き く 異 な った。 さ ら に 、 そ れ ぞ れ の 金 属 の 融 点 に 対 す る 粒 界 予 融 解 温 度 の 比 率 は 、 剛 性 率 の 異)j性 の 比 率 に 類 似 し て い る こ と を 示 し た。
各 章 の 結 果 を 横 断 的 に 総 括 す る と 、 以 下 の 結 論 が 得 ら れ る。
1
J
愛 形 に よ っ て 初 期 の 粒 界 構 造 は 変 化 す る。 そ の た め 、 同 じ 粒 界 構 造 を も っ 双 結 品 に お い て も 変 形 庖 歴 (粒 界 に 侵 入・集積 す る 転 位 の 種 類 と 量)が 異 な れ ば 、 形 成 す る 再 結 晶 粒 は 形 状 お よ び 形 成 機 構 が 異 な る。2 粒 界 へ 侵 入 ・ 集 積 し た 刃 状 転 位 は 粒 界 転 位 と 合 体・消滅し、 粒 界 近 傍 に 転 位 密 度 の 低 い 領 域 を 形 成 す る。 そ の 後 、 昇 温 に よ り 粒 界 は セ ル 壁 〈 マ ク ロ に お け る 変 形 帯 )を 形 成 し た 結 晶 側 へ 移 動 し 、 転 位 密 度 の 低 し ベ 再 結 晶 ) 領 域 を 拡 大 す
る。 す な わ ち 、 ひ ず み 誘 起 粒 界 移 動 機 構 で 再 結 品 領 域 は 形 成 す る。
[ 3 ] 粒 界 予 融 解 が 融 点 の 半 分 と い う 非 常 に 低 い 温 度 に お い て 生 じ る 主 因 は 粒 界 に 侵 入 ・集 積 し た 高 密 度 の 転 位 ( 主 と し て ら せ ん 転 位)お よ び 形 成 し た 空 孔 で ある。 したが っ て 、 再 結 晶 挙 動 と 同 様 、 同 じ 粒 界 構 造 を も っ 双 結 品 に お い て も 変 形 履 歴 が 異 な れ ば 、 粒 界 予 融 解 が 生 じ る 温 度 は 異 な る。
[ 4 ] 粒 界 へ 侵 入 ・集 積 す る 転 位 は 、 刃 状 転 位 よ り も ら せ ん 転 位 の 方 が よ り 低 い 温 度 で 粒 界 予 融 解 が 生 じ る。 ま た 、 刃 状 転 位 の 侵 入 ・ 集 積 は 粒 界 予 融 解 を 生
じ な い 場 合 が あ る。
以 上 、 本 研 究 に お い て 、 金 属 材 料 の 結 品 粒 界 に お け る 変 形(活 動 し た 転 位 の 種 類 お よ び 量 ) 、 再 結 晶 お よ び 粒 界 予 融 解 現 象 に 関 す る 基 礎 的 な 知 見 を 得 る こ と が で き た 。 さ ら に 、 こ れ ら の 基 礎 的 な 知 見 は 、 今 後 、 耐 熱 材 料 の ク リ ー プ 変 形 、 微 細 粒 材 料 に お け る 高 速 変 形 超 塑 性 化 、 金 属 間 化 合 物 に お け る 電 子 線 照 射 に よ る ア モ ル フ ァ ス 化 お よ び セ ラ ミ ッ ク ス の 高 温 に お け る 粒 界 で の 挙 動 な ど の 機 構 解 明 に お い て 重 要 な 指 針 を 与 え る も の と 考 え る 。
本 研 究 に 関 す る 投 稿 論 文
藷同 WJ︐ 宇百 卒
第
3
章. F. Inoko， T. Hama， M. Tagami and T. Yoshikawa: Coll叫uede Phys.， C1(1990)， 525‑529.
・ 猪 子 富 久 治 、 吉 川 貴 士 : 日 本 金 属 学 会 誌 、 56(1992)， 262‑272. F. Inoko and T. Yoshikawa: Mat. Trans.，]IM， 34(1993)， 334‑342. 第 4章
‑ 吉 川 貴 士 、 猪 子 富 久 治 : 日 本 金 属 学 会 誌、 58(1994)， 596‑604.
本 研 究 は 、 著 者 が 徳 島 大 学 に 在 学 中 か ら 、 徳 島 大 学 大 学 院 修 f後 、 新 居浜 工業 高 等 専 門 学 校 で の 奉 職 中 に わ た っ て 遂 行 し た も の で あ り 、 遠 隔 地 の も と 指 導 教 で あ る 徳 島 大 学 工 学 部 教 授 猪 子 富 久 治 先 生 の 長 年 に わ た る 御 厚 志 な ご 指 導 と ご 鞭 鑓 を 賜 っ て 初 め て 成 し 得 た も の で あ り 、 問 先 生 に 心 よ り 御 礼 申 し 上 げ ま す。
ま た、 論 文 作 成 に あ た り、 有 益 な ご 助言 と ご 教 示 を 頂 き ま し た 徳 島 大 学工学 部 教 授 西 岡 ー水 先 生 、 な ら び に 同 教 授 村 上 理一先 生 に 深 く 感 謝 い た し ま す。
さ ら に 、 試 料 作 製 装 置をは じ め、 実 験 に お い て は 徳 島 大 学 工 学 部 文 部 技 官、浜 敏 雄 氏 お よ び 古一明 良 氏 に ご 尽 力 頂 き ま した。 T E M・S E M ・E C P測 定 に 際 し 、 同 文 部 技 官 、 田 上 稔 氏 に 多 大 な る ご 指 導 、 ご 協 力 を 頂 き ま し た。 ここに、
厚 く 感 謝 致 し ま す。
本 研 究 を遂 行 す る に 際 し、 新 居 浜 工 業 高 等 専 門 学 校機械 工 学 科 教職員 の 方 々 か ら ご 支 援を頂 き ま した。 特 に、 同 助 教 授 刑部 冨 夫 先 生 に は 種 々 の 便 宜 を 計 っ て 頂 き ま した。 こ こ に 厚 く 御礼 申 し上 げ ま す。
新 日 本 製 織(株 )の 巽 宏 平 博士 に は 組 成 分析 に 際 し、 ご 協 力 、 ご 助言 を 頂 き ま した。 /ースウエスタン大学教授 M.M.Meshii先 生 に 種 々 の 貴 重 な ご 助 言を賜 り ま した。 和歌 山工業高 等 専門学 校助手 樫 原 恵蔵 氏 に も再 結 晶 に 関 す る 数 々 の助言を受 け ま し た。
最 後 に、本 研 究 の 遂 行 に対 し て家 族か ら多大 の 協 力 を 得 ま した。 こ こ に 、 併 せ て感 謝 い た し ます。
第 5章
F. Inoko and T. Yoshikawa: Residua1 Stresses 1lI ，2(1992)，881‑886. F. Inoko組dT. Yoshikawa: Materials Science Forum， 170‑172(1994)， 77‑82. 第 6章
・ 猪 子 富 久 治、 田 上 稔、 音 川 貴 士 :日 本 金 属 学 会 誌、 54(1990)，493‑494 . F. Inoko， M. Tagami姐 dT. Yoshikawa: Ultramicroscopy， 39(1991)， 118‑127.
第
7
章. F. Inoko， M. Tagami祖 dT. Yoshikawa: Ultramicroscopy， 39(1991)， 118‑127. 第
8
章‑ 吉 川 貴 士、 猪 子 富 久 治 :日 本 金属学 会 誌、 59(1995)， 336‑372.
・古川貴 士 、 猪 子 富 久 治 : 日 本 金属学 会 誌、 59(1995)，471‑479. T. Yoshikawa組 dF. Inoko: Proc. of Plasticity '95， Sakai， (1995)， 321‑324. 第 9章
F. Inoko and T. Yoshikawa: Proc. of Second Int Conf. on Grain Growth in Polycrysta1s Materia1s， Kita‑Kyusyu， (1995)， in press.
. F. Inoko， T. Yoshikawa祖 dK. Kashihara: Proc. of Plastici匂'95，Sakai， (1995)， 249‑252.
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