¥ 了

薄膜化 30%引張変形

‑ ・

凶 . 門

↓Y 

J J 

J J 

i 

‑‑ttBP

・

‑

7 ‑ J ι

‑

x/ 

「 [ 。

JY 

焼 鈍^l再結晶化 (バルク材)

SEM観察

ーーー"

Y 

+ 

‑

・ 同

門

T E M内昇温

銀 双 結 晶 試 料 No.1の 初 期 方 位 の ス テ レ オ 投 影 図 お よ び P材 と N材 に お け る 引 張 方 向 図 8‑3 

2種 類 の 引 張 試 料 に お け る 各 引 張 試 料 の 名 称 お よ び 実験 の 概 略 図 図

8 ‑2 

IUlに、ド行 (Z軸)j

I何 〉 であり、試料~

^1Bが 粒 界 面 に 垂 直(Y軸 方 向 ) で あ る。 それ ゆ え、、Ji然 の こ と な が ら 2栂 類 の 試 料(P ) Bお よ び N‑1 B)は と も に 同 じ 成 分 結 晶 か らなり、 IriJじ 粒 界 構 造 を も っ 以結 品 で あ る が 、 方 向 の 異 な る 引 張 変 形 に よ っ て 粒 界 近 傍 で は 異 な る す べ り 系 が 活 動 す る こ と が 期 待 で き る 。 そ れ ぞ れ の 試 料 に お け る 成 分 結 1111の 主 す べ り 系 お よ び 2次 す べ り 系 の シ ュ ミ ッ ト 因 子 を 表 8 1に 示 し、

i=.すべり系の模式凶 を 凶 8‑4 に 示 す。 こ れ に よ り 、 2種 類 の 試 料 に お け る 主 す べ り 系 の す べ り直

i

お よ び す べ り 方 向 が そ れ ぞ れ 異 な っ た 関 係 を 有 し て い る こ と が わ か るγ 例 え ば 、 試 料 P 1 s(図8 4(a))の 主 す べ り 系 は P1D1Aお よ びP1D1Bで あ り 、 シ ュ ミ ッ トlAlJ三のイtQ(m )は そ れ ぞ れ トO.50お よ びmO. 49で あ り 、 そ れ ぞ れ 主 す べ

り 系 が 活 動 す る と ￨ 可 成 分 結 晶 と も に 粒 界 へ は ら せ ん 成 分 の 多 い 転 位 が 粒 界 面 に 平 む に 侵 入 ・ 集 積 し 合 う 口 また、 主す べ り 系 同 士 のNJ J値 は O.70と 大 き く 、 塑 性 的 ひ ず み の 適 合性 も 良 い 双 結 品 で あ る。 し か し 、 両 主 す べ り 系 の 活 動 に よ っ て 塑 性 変 形 が 進 行 す る と 、 粒 界 面 に ほ ぼ 垂 直 な 軸 の 回 り に 両 成 分 結 晶 が 互 い に 逆 回 転 し 、 新 し い ね じ り 成 分 が 粒 界 に 加 わ る ( ね じ り 角 は 減 少 す る ) よ う に な る 。 そ の 結 果 、 牧 民 近 傍 の お も て 面 と う ら 面 で 具 な る 局 所 応 力 [10J‑[13Jが 発 生 す る タ イ プ の 決 結 品 で あ る。 ー方、試料 N 1 B (同 図 (b))の 結 品 Aで は 主 す べ り 系P4D2Aお よ びP4D

(a)  ︐aE︑ LU  ^︑︐^{︐ ︐}

Z  T . D . < 二〉

m A U V  

Crys.A  Crys. B 

X  X  P‑1  N‑1 

図 8‑4  試料No. _{] の P 材および N 材 の主すべり 系の模式 ~l}

表 8 ‑1  試 料No. 1のP材 お よ び N 材 に お け る 主 す べ り 系 お よ び 2次 す べ り 系 と そ の シ ュ ミ ッ ト 因 子

6Aの シュ ミッ ト因子 の 値がm=O.31と 等 しく、 共 面す べ りである。 そ れ ら が 活動す る と 、 と も に 混合 転位 が粒 界へ侵入・集 積す る。 結晶 B側 で は 主すべ り系 P1D2B(m

=0.39)が活動 す る と刃 状 成分 の 多 い転位 が 粒界 面 に 平 行 に 侵入・集 積 す る 試料 と なる。

30出 引 張 変 形 後 の試料 P‑lBお よ び N‑lBにおける 粒 界 近 傍 の 活動 す べ り 帯 の 光 顕写真 を 図 8‑5に 示す。 試料 P‑1 B (図 8‑5(a)) に お い て は 両 成分 結 晶 と も マ トリッ クス全域 に わ た って主す べ り 系 P1DIAおよびPIDIBが顕著 に 活動 し た と み な さ れ る。

こ れ ら の 結 果、 試料 P‑1 Bでは 両 成分結晶 と も主すべ り 系 に よ る 著 しい ら せ ん 転 位 が 粒 界 へ 侵 入 ・ 集 積 し た と み な さ れ る。

次 に 、 試 料 N‑1 B (図 8‑5(b))に お い て結 晶 A側 で は 主 す べ り 系P4D3Aお よ び P4D6Aが ほ ぼ全域 に わ た って 均一 に 活動し、 結 品 B側で は 主 す べ り 系P4D2B、 さ ら に、 二次 す べ り 系 PID5B(m=0.34)お よ び 隣 接結 晶 A の 主す べ り 系P4D6Aとの Nj J 値

試 料 P材 N 材

+耳，('十1I円Irl  A  B  A  B 

ì~. す べり系 P 1 0 1 A  P 1 0 1 B  P 4 0 3  A  P 4 D 2 B  P 4 0 6 A 

シ ュ ミ ッ ト 因 チ

o .  

5 0 

o .  

4 9 

o .  

^3 1 

o .  

3 9 

二次 す べ り 系 P 4 D 6 A  P 4 0 2 B  P 1 0 2 A  P 1 D 5 B  P 3 D 2 A 

シ ュ ミ ッ ト 因 子

o .  

4 4 

o .  

4 2 

o .  

2 5 

o .  

^3 4 

124  125 

が 比 較 的 大 き い す べ り 系 PID6B(m 0.26，N，. 0.55)も活動 し た と み な さ れ る。 さ ら に 、 シ ュ ミ ッ ト 閃 子 は 比 較 的 小 さ い が 、 す べ り 系P2D1B(m0.22)が 粒 界 近 傍 に お い て 隣f妥 結 品 八 の 主 す べ り 系P4D3AとのN1 J値 が比較的 大 き いくNi J二O.59)た め に 活 動 し た と み な さ れ る。 さ ら に 、 結 品 A 側 で はP2D1Bとの Ni j値が か な り 大 き いP 2D4A(¥'J  0.81)がP2DIsの 活 動 に 促 さ れ て 、 粒 界 近 傍 に お い て 局 所的に活 動 し た

と み な さ れ る c

こ れ ら の 結 果 、 試 料 N lBに お い て は 結 晶 A側で 主すべり 系P4D3Aお よ びP4D6A の 活 動 に よ る 混 合 成 分 の 転 位 が、結 晶 B で は 主す べ り 系P4D2Bの 刃 状 成 分 に 加 え 、

PID5日および PID6Bに よ る 刃 状 成 分 の 多 い 転 位 が 粒 界 に 侵入・集 積 し た も の と み な さ れ る。 さ ら に 、 両 成 分 結 晶 と も 粒 界 近 傍 に お い て局所 的 に 活動 し た P2D4Aお よ びP2D1Bに よ る ら せ ん 成 分 の か な り 多 い 転 位 も 侵入・集積 した とみ な さ れ る。

G . B .   ( b ) 

s t a l  A  C r y s t a l  B 

1勺 トコ

ο 

T(] 8  5  (a) :試料 P 1Bお よ び(b):試 料 N 1 Bに お ける30出百￨ 張 変 形 後 の 活 動す べ り 帯 の 光顕 写 真

8.3.2  再 結 晶 挙 動

試 料 P‑1 Fを673Kで(300t480)s問 焼 鈍 し た 後 の う ら 面 表 面 層 の 粒界(G.B. )近傍 の 反 射 電 子 線 像 お よ び 各 領 域 に お け る 方 位 の E C P像 を 図 8‑6に 不す。 領域 A お よ びBに お け る 反 射 電 子 線 像 は す べ り 軌 跡 が 残 っ て お り、また、 E C P像はま だ 不 鮮 明 で あ り 、 残 留 ひ ず み が 存在 し て い る こ と か ら、 こ れ らの領域 は 変形マ ト

リ ッ ク ス で あ る こ と が わ か る。そ れ に 対 し て 、 領域 C"'‑'Fの E C P像 は 鮮 明で あ り 、 そ れ ら の 領 域 は 再 結 品 し た 領 域 で あ る こ と が わ か る。 ま た 、 図 中 に お ける再 結 晶領 域 Cお よ び Eは そ れ ぞ れ二カ 所 あ る が 、 そ れ ら は 独立 し た 領 域で はある が、

E C P像 が ほ と ん ど 等 し い (1。以 内 の ず れ)た め に 同 じ 記 号を記 した。 こ れ らの 領 域 A，......Fに お け る 方 位 を 解 析 し 、 粒 界 の 模 式 図 お よ び 領 域 A"'Fの {1 1 1 }極点 図 を 図 8‑7 (a)お よ び(b)に そ れ ぞ れ示 した。変 形 マ ト リ ックス A お よ び B は先

B 

タ/  (~ ，〆

C 

〆 . . ‑ D 

^A 

{113} 

(200 

.<012> 

~112>. ̲  Crystal B 

図8‑6  試 料 P‑1 Fに お け る 焼 鈍 後(673K‑(300t480)S)の 組 成 像 お よ び A，......F 領 域 に お け る E C P像

に 予 想 し た よ う に 、 互 い に 粒 界 に 垂 直 に 近 い 軸 ま わ り に 逆 回 転 す る こ と に よ っ て 、 π/20rad(lOO )以 内 の 万 位 差 に 接 近(単 結 品 化)し て い る 。 こ の こ と は 、 主す べ り 系PIDIsが 優 先 的 に 活 動 し た こ と を 示 し て い る 。 再 結 晶 粒 Cと 結 晶 Aと の 粒 界 は 結 晶

A

のP4A面 の ト レ ー ス を も ち 、 P3A軸 ま わ り に 約

7 0

⁰ 回 転 し た 方 位 であ る と み な す こ と が で き る が 、 結 晶 BのP4B面 の ト レ ー ス 線 に 挟 ま れ た 細 長 い 形状か ら、 結 晶 BのPIB軸 ま わ り の 双 晶 で あ る と 判 断 す る 方 が 妥 当 で あ る 。 再 結 品 粒 Dは 両 結 晶 Aお よ び Bに 対 し て ラ ン ダ ム な 方 位 の よ う で あ る が 、 再 結 晶 粒 Cと 双 晶 関係 に あ り 、 結 晶 iう の 多 重 双 品 で あ る と み な せ る。再 結 晶 粒 Eは ラ ン ダ ム 万 位 であ り、

再 結 晶 粒 Fは 再 結 晶 粒 Cと 同 様 、 変 形 マ ト リ ックス Bと 双 品 関 係 で あ る と み な さ れ るの

こ の よ う に 、 積 層 欠 陥 エ ネ ル ギ ー が 非 常 に 低 い 銀 の 双 結 品 に お い て 、 粒 界 に 対 し て ら せ ん 転 杭 が 主 に 侵 入・集 積 し た 場 合 は 、 銅 双 結 晶 の 場 合 の よ う な 種 々 の 回 転 角 を も っ く

1 1 1 

)軸 [ 吋 転 機 構 に よ る 再 結 晶 粒 の 形 成 は ほ と ん ど 観 察 さ れ ず 、 再 結 品 粒 の 大 半 は 双 品 が 占 め た。

(  a )  

B  A 

(b)Agf!? 以

^face

O E  

OF  O C  

00 

<111> 

加tonn剖 ma世xA

ム

加tormed matix  B  .A  Z  Recrys凶lized gr創n 0 

00 

P1B  O E  

 

E凶P3A

.

'C 

x 

^Y 

. 内

^{B O E}  

O E  ~ ....̲ 

VPTA 

。 。

_F 

C D  

図 8‑7  (a):図

8 ‑ 6

に お け る 粒 界 の 模 式 図 、 (b):領 域 A‑‑‑Fの

<11い 極 図

ー 128

方 、 図

8‑8

は 試 料

N‑ l F

を

6 7 3

K で

3 0 0 s

焼 鈍 し た 後 の 粒 界

C G .   B .  

)近 傍 に お け る 反 射 電 子 線 像 お よ び 図 中 に 示 し た 各 領 域 に お け る

EC  P

像 を ぷ す。 ￨司凶におい て も 結 晶 Aお よ び Bの E C P像 は 不 鮮 明 で あ り 、 再 結 晶 し て い な い こ と が わ か る。 粒 界 近 傍 の 模 式 図 お よ び 元 の 結 品 と 再 結 品 粒

N o . 1  ‑ ‑ ‑6

の 方 位 の {

1 1   1 

} 極 点 図 を 関

A 

• <123> 

fみV 

4x 

<110> 

•

図

8 ‑ 8 

試 料

N‑ 1   F

に お け る 焼 鈍 後

C 6 7 3 K 3 0 0 S )

の 組 成 像 お よ び 再 結 晶 粒

N o .  1  ‑ ‑ ‑6

に お け る

EC  P

像

129 

8 ‑9 (a)お よ び(b)に示す。

塑 性 変 形 に と も な う 活 動 す べ り 系 の 違 い に よ っ て 、 変 形 後 の N‑1 Fの 結 晶 A お よ び B の 方 位 関 係 は 、 明 ら か に 、 先 の P ‑1 Fの も の と は 異 な っ て い る 。 変 形 前 ( 図

8 ‑

3 

) と 比 べ る と 結 品 A は 比 較 的 類 似 し た 方 位 を 示 し て い る が 、 結 晶 Bは

P 2 B

軸 ま わ り に 約

1 0

⁰ 回 転 し て お り 、 P

‑ 1  

Fの よ う に 単 結 晶 化 は し て お ら ず 、

P 2 A

ま た は

P 2 B

軸 ま わ り に 約

2 5

⁰ の 回 転 方 位 関 係 を も っ て い る 。 図

8‑9(b)

か ら 再 結 晶 粒

N o . 1

は

P 1 B

軸 ま わ り に 右 へ

3 0

。 回 転 し た 方 位 関 係 を も つ こ と が わ か る 。

N . o . 2

の 方 位 は

P 4 A

軸 ま わ り に 左 へ 回 転 し た 双 品 で あ り 、

N o .3

は

N o .2

の 同 じ 軸

( P 4 A )

ま わ りに 右 へ 回 転 し た 双 品 で あ る 。 そ の た め

N o .

3は 結 品 A の 方 位 と 似 て い る が 、 結 晶 A の 多 重 双 品 で あ る こ と が わ か る 。 再 結 晶 粒

N o .6

は

P 3 A

軸 ま わ り に 約

5 0

^{0 回 転 し た}

方 位 関 係 を 有 し 、

N o .

5は

N o .

6の 双 晶 で あ る こ と が わ か る 。 こ れ ら の 結 果 か ら 、 試

(  a )   ( b )  

Ag Speclmen  <111> 

N‑1 F Back face  0

・

^{foπn創jmatix A  A} 

Defonn剖 matixB  ^A  B 1 A  Z 

ぺ

^P柏ヤψ; 

04  0 4P1B 

06 

P3R 

匂 d

^eg 

01 

02  ド出~ÿ

内B " O2 0

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04 

ドキュメント内 結晶粒界における変形・再結晶および予融解に関する研究 (ページ 69-73)