•
方 、 バ ル ク 材 で は ら せ ん 成 分 の 多 い 転 位 が 侵 入 ・ 集 積 し 、 旧 粒 界 に 沿 っ て 変 形 マ ト リ ッ ク ス の 方 位 と <
1 1 1
>軸回転した方位を持つ再結品粒が形成した く~I3
9 (b)参 照 ) 試 料No.2に お い て 、 う ら 面 表 面 層 の 粒 界 を 含 む 薄 膜 を T E M内 で 昇 混 そ の 場 観察 す る と 、 粒 界 に 沿 っ て 再 結 品 粒 の 形 成 が 生 じ る よ り も 低 い 温 度 (融 点の約1/
2
) で 粒 界 部 が 融 解 ( 予 融 解 現 象[ 2 8 ] )
した[ 2 9 ] [ 3 0 J
。図 3‑14は 試 料No.2の お も て 面 側 (a)お よ び う ら 面 側 (b)の 表 面 屑 の 薄 膜 試 片 に お け る 粒 界 予 融 解 の 様 子 ( 低 倍 率 写 真)を 示 す。 お も てl国 に お い て 813Kに お い て 膜 厚 の 分 厚 い 領 域 の 粒 界 は 予 融 解 が 生 じ く注 1>、 う ら 面 に お い て は
6 4 3 K
と い う 非 常<注 1> 膜 厚 l μ m以 下 の 内 部 組 織 の 観 察 で き る 領 域 に お い て 、 長 時 間 電 子
線 を 照 射 し 、 組 織 観 察 を行 っ た 粒 界 近 傍 は 、 粒 界 予 融 解 が 生 じ に く く な る。 図3
1 0
に 示 す 薄 膜 は6 7 3 K
お よ び7 1 3 K ( O .
53T M)で 長 時 間 焼 鈍 し 、 回 復 ・再 結 品 が 生 じ た た め 、 そ の 後 、 さ ら に 昇 温 し て も 粒 界 予 融 解 は 生 じ な か っ た が 、 お も て 面 の 表 面 層 か ら 作 製 し た 薄 膜 試 料 に お い て は 再 現 性 良 く 810Kで 牧 界 予 融 解 が 生 じ た 。45
に 低 い 潟 度 で 粒 界 子 融 解が生 じた。 そ の た め 、 う ら 面 の 粒 界 近 傍 に お け る T E M 内で の 再 結 晶 の初期 段 階の観 察 は で き な か った。
こ の よ う に 、 同一試料 に お い て も塑性 変 形 を 与 え る と 試 料 表 面 層 〈お も て 面 お よ び う ら 面〉での粒 界 予 融 解 混度が 約 150Kほ ど異 な っ た。 し か し な が ら 、 同 じ 表 面 届 か ら 取 り 出 し た薄 膜 試片にお い て は 粒 界予融 解温度 に差 が 認 め ら れ な い。 こ の こ と は 、 も との 粒 界 が同 じで も 変 形 に と も な って 活 動 す る す べ り 系 が 粒 界 予 融 解 剖 象 に 影 響を 及ぼ して いる可能 性 を ほ の め か す。
こ の 粒 界 予融 解現象 につ い て は第 5章以 下 で詳 し く 述 べ る。
Fron ↑ Back
L岨 園 町 間 四 」
図 3‑14 同一変 形試料 の お も て面 (a)お よ び う ら 面(b)側 表 面 層 の 粒 界 に お け る 予 融 解 調度の 違い (a):0.60TM， (b):0.17TM
3 . 4 考 察
前 節 で 述 べ た よ う に 、 マ ク ロ ス ケ ー ル(凶 3‑7 )に お いて旧粒 界 に 隣 接 し た そ 角 形 状 の 領 域 は S 1 B M 機 構 に よ っ て 形 成 さ れ た 再結 品 粒で あ る ことがわかっ た。
また、 三角 形 状 の 再 結 晶 粒 の 2つ の 短 辺 の う ち右上 が り の も の は 変 形帯 に沿い、 右 下 が り の も の は 再 結晶粒 A・の P3面 の 軌 跡 に 沿 っ て い る よ う であ る。 さ ら に、 SIB M機 構 に よ る 再 結 品 粒 は 多 く の 亜 結 晶 粒 か ら 成 り 立 っ て お り 、 旧粒 界 に 接 し た 部 分 で は 粒 径 が 約 5'"10μmの 小 さ な 亜結晶 粒 で あ り 、 前 節 に 示 した ミク ロな T E M写 真(図 3‑12)で も 再 確 認 で き る よ う に 、 S 1 B Mの ス タ ー 卜 は 亜結 晶粒 の オ ー ダ ー で 生 じ る こ と が わ か っ た。
このように、 ミ ク ロ な T E Mに よ る そ の 場 観 察 の 結 果 に お い て も 、 肉 眼 、 光 顕 お よ び S E Mに よ る マ ク ロ 観 察 と 同 様 に 刃 状 成 分 の 多 い 転 位 が 侵 入 ・集 積 し た 粒 界 で は 、 集 積 し た 結 晶 側 へ S I B M機 構 に よ る 再 結 晶 粒 が 発生 した。 ま た 、 銅 の 場 合 は S 1 B Mの 進 行 と と も に 多 く の 双品が生 じ る と い う 結果 も 得 た。
こ こ で 、 試 料No.2の 変 形 後 (焼 鈍 前)の 内 部 組 織 の 拡 大写 真 を 図 3‑] 5に示す。 図 3‑10(b)お よ び 図 3‑11の 再 結 晶 粒 が 生 じ た 場 所 は 、 区
I
3 ‑11お よ び 図 3‑15に図 3‑15 焼 鈍 前(図3‑10(a))の 粒 界 近 傍 の 拡 大 図
4 9
見 ら れ る よ う に 変 形 時 に す で に 転 位 の 少 な い 領 域(粒 界 に 沿 う 結 晶 A側 の 白 く 見 え る 部 分)が
0 . 3"'0.4μm
と 幅 は 僅 か で あ る が 形 成 さ れ て、 粒 界 が ウ ェ ー ブ し て いる。 こ の よ う に 、 旧 粒 界 が 結 晶 A側 へ す で に 移 動 し て い る と み な さ れ る 領 域 が 存 在 す る こ と が わ か っ た。 こ の こ と は、 旧 粒 界 近 傍 にお い て 変 形 に よ る 転 位 聞 の 配 列 が 生 じ て い る 可 能 性 を 示 し て い る。 ま た 、 こ れ ら ウ ェ ー ブ し た 粒 界 が 昇 温 に よ り 、 移 動 し 、 そ の 新 しい 粒 界 は 結 晶A
の {1 1 1
}聞の 軌 跡 と み な せ る 直 線的 な 部3.5 結 言
分 が 多 い。
こ れ ら の 結 果 か ら、 S I B Mに よ る 再 結 品 粒 の 形成 機 構 に つ い て 考 察 し て み る。 図 3 16に S 1 B M機 構 に よ る 再 結 晶 粒 の 形 成 過 程 の 模 式 図 を 示 す。 傾 角 粒 界(傾 角 成 分 を も っ 粒 界 で も 可 能 )を も っ 双 結 晶 に お い て 引 張変 形 に よ っ て 刃 状 成分 の 多 い 転 位 が 粒 界 に 侵 入 ・集 積 す る 結 晶 A 側 に 変 形 帯 が 形 成 し た と す る (同図 (a))。
こ の 双 結 晶 を 加 熱 す る と 、 変 形 帯 が 粒 界 と 鋭 角 に 交わ った領 域 に お い て 、 旧粒 界 (変 形 で 刃 状 転 位 が 侵 入 し て 角 度 が 変化 し て い る ) が 粒 界 移 動 を生 じ 、 転 位 の 非 常 に 少 な いム
P Q R
領域 す な わ ち 再 結 品 領域( B '
) が 形 成 す る (同 図( b ) ) o P R
面 に も 一般 に 亜 粒 界 が 残 り 、 面P Q
お よ びQ R
の 粒 界 は {1 1 1 }
[面 を と り や す い こ と が わ か る。 こ の よ う な 機 構 で S 1 B M に よ る 再 結 晶 粒 が 形 成 す る と 考 え ら れ る。積 層 欠 陥 エ ネ ル ギ ー が 低 く 、 部 分 転 位 に 拡 張 し や す い 銅 の 結 晶 粒 界 に お け る 再 結 晶 に つ い て 調 べ る た め 、 多 重 す べ り の 生 じ 易 い 、 既 知 方 位 を有す る
9 9 . 9 9 m a s s %
の 銅 双 結 晶 を 修 正 帯 溶 融 法 で 作 製 し 、 引 張 変 形 を 与 え た 後 、 再 結 晶 化 を 行 った。 粒 界 近 傍 に お い て 形 成 す る 再 結 品 粒 に つ い て 、 試 料 加 熱 装 置 を も っ た T E Mを 用 い て 内 部 組 織 の そ の 場 観 察 を 行 っ た。 ま た 、 同一変 形 双 結 晶 試 料 を 用 い 、 S E M に よ る 組 成 像 や E C P の 解 析 な ど を 行 い 、 マ ク ロ か ら ミ ク ロ の一連 の 観 察 を 行 っ て 、 再 結 晶 粒 の 形 成 機 構 に つ い て 検 討 し た。 そ の 結 果 、 次 の 結言を 得 た。
( 1 ) 純 刃 状 転 位 が 粒 界 に 主 に 侵 入 ・ 集 積 し た 場 合 と 同 様 、 刃 状 成 分 の 多 い 転 位 が 粒 界 へ 侵 入 ・ 集 積 し 、 変 形 帯 を 形 成 す る 場 合 は 、 マ ク ロ な 光 顕 お よ び SE M観 察 、 さ ら に 、 ミ ク ロ な T E M観 察 の い づ れ に お い て も 、 同 様 に 変 形 帯 が 形 成
し た 結 晶 側 へ ひ ず み 誘 起 粒 界 移 動
( S I B M )
に よ る 再 結 晶 粒 が 生 じ る。( 2 ) ら せ ん 成 分 の 多 い 転 位 が 侵 入 ・ 集 積 す る 場 合 も 、 従 来(純 ら せ ん 転 位) の 結 果 と 同 様 に マ ク ロ ス ケ ー ル に お い て 旧 粒 界 に 沿 っ て く
1 1 1
>軸 回 転 機 構 の 再 結 (a) Original tilt boundary︑ ︑ ︐ ︐
Fhu
z︐ ︐ ︑ ︑ Original tilt boundary
Crystal A Crystal B Crystal A Crystal B
晶 粒 が 形 成 す る 。
( 3 )
積 層 欠 陥 エ ネ ル ギ ー の か な り 低 い 銅 双 結 晶 に お い て は 再 結 品 粒 成 長 ( 粒 界 の 移 動 ) の 際 、 頻 繁 に 双 晶 が 発 生 す る 。( 4 ) 刃 状 成 分 の 多 い 転 位 が 粒 界 へ 侵 入 ・ 集 積 す る 場 合 、 ミ ク ロ な 内 部 組 織 に お い て セ ル 壁 の 形 成 が み ら れ 、 粒 界 は 波 状 、 ま た は 、 階 段 状 に な る。 再 結 晶 粒 は そ の セ ル 壁 を 侵 食 す る よ う に S 1 B M 機 構 に よ る 再 結 晶 粒 が 形 成 す る。
( 5 ) 主 に ら せ ん 転 位 が 集 積 し た 粒 界 で は 、 ミ ク ロ な T E M観 察 に お い て 再 結 品 化 の 昇 温 中 、 融 点 の 約 1/2と い う 非 常 に 低 い 温 度 ( 再 結 晶 粒 の 形 成 前)に お い L1 PQR(B' region):
Recrystallied grain formed due to SIBM
て 融 解(予融 解)が 生 じ た。
( 6 ) 多 重 す べ り を 生 じ る 双 結 晶 の 粒 界 に お い て も 顕 著 に 活 動 し た す べ り 系 の 転 位 の 種 類 や 活 動 量 の 判 断 に よ り 再 結 品 粒 形 成 機 構 が 予 測 で き る。
( 7 ) 粒 界 に 形 成 し た 再 結 晶 粒 か ら 活 動 す べ り 系 が 推 測 で き る 可 能 性 が あ る。
図
3
‑16 ひ ず み 誘 起 粒 界 移 動( S I B M )
機 構 に よ る 再 結 晶 粒 形 成 過 程 の 模 式 図48
参 考 文 献
[1] P. A. Beck組dR. Speny : J. Appl. Phys.， 21(1950)， 420. [2] P. A. Beck : Phi1. Mag.， 3 (1954)， 245.
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[5] R. H. G
∞
denow : Trans. ASM， 59 (1966)， 804.[6]長 島 晋 ー : 集 合 組 織 ， 金 属 学 新 書 ，(1966)， 56. [7] W. B. Hutchinson : Metal Science， 8 (1974)， 185. [8] K. Lucke : Cand. Met. Quarterly，日 (1974)，261.
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[26] A. Berger， P. ‑J. WiJbrandt， F. Emst， U. Klement and P. Haasen : Progrcss in MateriaJs Science， 32(1988)， 1.
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第 4 章
4 . 1
同 一 旧 粒 界 を も ち 引 張 方 向 の 異 な る 銅 双 結 品 に お け る 活 動 す べ り 系 と
再 結 晶 粒 の 形 成 と の 関 係
緒 言
ノド辛:で‑は 粒 界 構 造 の 等 し い 粒 界 面 を 持 つ 銅 双 結 品 の 杓 . 界 に お け る 再 結 品 粒 形 成 に及ぼす 活 動 す べ り 系 の 影 響 に つ い て 述 べ る。
第 3i殺に お い て 双 結 晶 の 粒 界 に 刃 状 成 分 の 多 い 転 位 が 侵 入 ・ 集 積 し 、 変 形帯 が 形 成 す る と そ の 変 形 帯 に 沿 っ て ひ ず み 誘 起 粒 界 移 動 (SIBM)機 構 に よ る 再 結 晶 粒 が 、 バル ク試 料 お よ び 薄 膜 試 料 と も に 形 成 す る こ と が わ か っ た。 こ れ は 、 猪 子 ら に よ る 傾 角 粒 界
L I ] [ 2 J
を 有 す る 双 結 品 の 結 果 と 一致 す る。 また、3
章 に お い て ら せ ん 転 位 が 粒 界 へ 侵 入 ・ 集 積 し た 場 合 、 変 形 マ ト リ ッ ク ス の <111 >軸 回 転 し た 方 位 を 持 つ 再結晶 粒 が 形 成 し た。 そ し て 、 猪 子 ら は ね じ り 粒 界 [3 ]ー[5 ]を 有 す る 双 結 晶 に おいて、3 0
%付 近 の 引 張 変 形 を 与 え 、 そ の 後 、 焼 鈍 ・再結 晶 化 を 施 す と 、 変 形 マ トリ ック スの4つ の く11 1 >軸 の い ず れ か の 軸 で 回 転 し た 方 位 を 持 つ く111 )軸 回 転 機 構 に よ る 再 結 晶 粒 が 多 く 形 成 し た こ と を 報 告 し て い る。￨二述 の 研 究 で は 活 動 す べ り 系 の 変 化 に 加 え て 、 元 の 粒 界 の 構 造 も 異 な る 試 料 を } 甘 い て い る の で 、 こ れ ら の 結 果 か ら だ け で は 、 粒 界 近 傍 に お い て 形 成 す る 再 結 晶
粒 が 、 ノ も の 粒 界 、 す な わ ち 変 形 前 の 粒 界 の 構 造 に 依 存 す る の か 、 変 形 に よ っ て 活 動 す る す べ り 系 の 種 類 と量 に よ る の か 、 両 者 の 影 響 を 明 瞭 に 区 別 で き な い と こ ろ が あ っ た。
そ こ で 、 本章 で は 粒 界 に お け る 再 結 品 粒 の 形 成 に つ い て 、 活 動 す べ り 系 の 影 響 に つ い て 検 討 す る た め に 、 単 」の 既 知 方 位 の 大 き な 銅 双 結 晶 ( 同 じ 粒 界 構 造 お よ び 成 分 結 品 を 持 つ)か ら 、 引 張 方 向 が 異 な る
3
種 類 の 双 結 品 引 張 試 料 を 作 製 し、 こ れ ら の 試 料 に そ れ ぞ れ3 0 %
の 引 張 ひ ず み を 与 え 、 活 動 す べ り 系 の 種 類 と 量を 変 化 さ せ た。 そ の 後 、 そ れ ら の 試 料 を 同 一条 件 で 再 結 品 化 す る こ と で 、 同 じ 元 の 粒 界 構 造 (少 な く と も 巨視 的 に は )の 粒 界 に お い て 、 す べ り 活 動 の 相 違 に よ っ て ど のよ う に 再 結 品 粒 の 形 成 が 変 わ る か に つ い て 調 べ た。
‑52
4.2
実 験 方 法傾斜型移動電気炉によって、平板状 (80 て 200 て ~mm3) の 大きな純度 99. 99 mass九
の 銅 双 結 晶 を 作 製 し た。 図 4 1に お い て 破 線 で ぶ す よ う に 単一 の 銅双桔 I枯材をY Z平 面 に 平 行 に 分 割 し 、 前 方 側 を 本 章 の 実 験 に 用 い、 後 万 側 を 第 5 車 で 述 べ る 子 融 解 に 関 す る 実 験 に 用 い た。 こ の 双 結 品 か ら 引 張 万 向
( T .D .
)が 粒 界 面( X Z
、1'=r u i ) '
に 対 し て 平 行(試 料GB P)、 垂 直 (GB‑N)お よ び πI3 rad傾 い た (GB T )8椅 類 の 引 張 試 料〈平 行 部 14て 8x1.3mm)を 放 電 加工機 に よ り 切 り 出 し 、 il:1解研磨L研 磨 被 :
3 0
% 燐 酸 水 溶 液 )を し て 引 張 試 験 に 供 し た。 こ れ ら 3穐 類 の 引 張 試 料にそ れぞれ 5 % の 引 張 ひ ず み(ひ ず み 速 度2 . 0 xI O ‑
4s‑L)を与え、f
世 界 近 傍 に お い て 活 動 した す べ り 帯 を 光 顕 に よ り 観 察 し た。 そ の 後 、 さ ら に 、 合 計3 0
犯の 引 仮 ひ ず み を そ れ ぞ れ の 試 料 に 与 え 、 粒 界 近 傍 に お い て 活 動 し た す べ り 帯 を 再 び 光 顕 に よ っ て 観察 し 、 変 形 の 増 加 (5
% か ら3 0
% )に お け る 活 動 す べ り 惜 の 変 化 を 調 べ た口 その後、 こ れ ら3
種 類 の 試 料 を そ れ ぞ れ 同一条 件C 6 7 3 K 2 4 0 s )
で 焼 鈍 し た口 焼鈍後、 腐食 (王 水〉に よ っ て {1 0 0
}面のエ ッチ ピ ッ ト を 形 成 さ せ 、SEM
を 用 い て 初 期l
段 階 の 再 結 晶 粒 の 万 位 を 求 め る と と も に 、 そ れ ら の 形 成 の 仕 方 お よ び 形 状 について も調 べ た。図 4‑1 同一粒 界 を も ち 引 張 方 向 の 異 な る 3種 類 の 引 張 試 料 の 模 式 図
5 3
I J
I 1長 万 向 の 異 な る 3種 類 の 銅 双 結 品 試 料 の 初 期 方 位 を 図 4‑2に 示 す。 こ の 双 結 品 に お け る 成 分 結 晶
A
とB
と の 方 位 関 係 はX ‑ y
平 面 に 対 し て ほ ぼ 鏡 面 対 称 の 関 係にあり、3
軸 方 向( X
，y
，z
軸 ) は 互 い に そ れ ぞ れ 等 し い 方 位 と な る 。 引 張 方 向は、試 料GB Pが Z軸 方 向 で あ り 、 す な わ ち 、 粒 界 面 に 平 行 で あ り 、 試 料GB Nが Y軸 Ji向(粒 界 面 に 垂 直 〉、 試 料GB Tが Z軸 よ り π/3 rad傾 い た 方 向 で あ る。 そ れ ゆ え、 3種 類 の 試 料 は 弾 性 変 形 内 は 異 方 性 が 少 な い が 、 塑 性 変 形 域 に お い て は 顕 著 な 異 方 性 が 期 待 で き る と い う 特 徴 を 持 っ て い る。 そ れ ぞ れ の 試 料 に お け る 成 分 結 品 の 主 す べ り 系 の パ ー ガ ー ス ベ ク ト ル の 模 式 図 を 図 4‑3に 示 す。 こ れ に よ り 、
3種 類 の 試 料 に お け る 主 す べ り 系 の す べ り 面 お よ び ( ま た は )す べ り 方 向 が そ れ ぞ れ 異 な っ た 関 係 を 有 し て い る こ と が わ か る 。 例 え ば 、 試 料GB‑P
C
図4 ‑ 3 C a ) )
の 主 す べ り 系 はPIDIAお よ びPIDIBで あ り 、 そ れ ぞ れ 主 す べ り 系 が 活 動 す る と 両 成 分 結 品 と も に 粒 界 へ は ら せ ん 成 分 の 多 い 転 位 が 粒 界 面 に 平 行 に 、 粒 界 面 上 で ほ ぼ π/2 radに 交 差 し な が ら 侵 入 ・ 集 積 し 合 う 。 そ し て 、 主す べ り 系 同 士 の NI i値 は 大 き く 、 塑 性 的 ひ ず み の 適 合 性 も 良 い 双 結 晶 で は あ る が 、 両 主す べ り 系 の 活 動 に よ っ て 塑 性 変 形 が 進 行 す る と 、 粒 界 面 に ほ ぼ 垂 直 な 軸 の 回 り に 両 成 分 結 晶 が 互 い に 逆 回 転 し 、 新 し い ね じ り 成 分 が 粒 界 に 加 わ る ( ね じ り 角 は 減 少 す る ) よ う に な る。 そ の 結 果 、 粒 界 に お も て 面 と う ら 面 で 異 な る 局 所 応 力 が 発 生 す る タ イ プ の 双 結 品 で あ る。 し か し な が ら 、 試 料GB‑N (同 図 (b))は 主 す べ り 系(P2D2Aお よ びP4D6B)が 活 動 す る と 両 成 分 結 品 と も 混 合 転 位 が 粒 界 へ 侵 入・ 集 積 し 、 さ ら に 、 試 料 GB‑
T
(同 図 (c))で は 主 す べ り 系 (P4D4Aお よ びP4D5B)の 活 動 に よ り 、 結 晶 A側 はP4面 ヒ でメj状 成 分 の 多 い 転 位 が 、 結 品 B側 はP4面 上 で ら せ ん 成 分 の 多 い 転 位 が 粒 界 面 に 平 行 に 侵 入 ・ 集 積 す る 試 料 と な る 。
こ れ ら 3種 類 の 試 料 の 成 分 結 品 A お よ び B に お け る 主す べ り 系 お よ び主な 2次 す べ り 系 の シ ュ ミ ッ ト 因 子(m値 )を 表 4‑1に そ れ ぞ れ 示 す。 試 料GB‑Pの 結 品 B お よ び 試 料GB Tの 結 晶 A に お い て は 主 す べ り 系 の 次 に シ ュ ミ ッ ト 因 子 の 大 き い
048
t ; l
3A4.3
実 験 結 果 CoCrys tmponae I nt <日0)Pole< 111 >A 0
ム
B
・ A
4 .3 . 1 変 形 挙 動
亡〉
06A P臥 P l f . D 5 B
ω 0 2 A Q
色
P28 '03805A
0 .
XP48"'" piA