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A : 顕微鏡測定装置部 B:画像解析装置部

a:タYグステンうンア用安定電源装置, b:高圧水銀ランプょう安定電源装置

c:タングステンうンア d:高圧水銀ランプ e:光路切替えミラー f:照射絞

り g:励起フィルター h:反射ミラー i:測定試料 j :対物レンズ(油 浸用) k:ダイクロイックミう- 1:阪収フィルタ- m:546nmフィルター n:測光絞 り 0:態眼レンズ p:画像入力用TVカメラ a:連続干渉フィ

ルター r:光電子倍煙管 s:データ処理用コンビュータ t :画像解析

用ワークステーション u:画像解析コントローラ

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石炭試料とする。 粉砕した石炭試料を型枠を用いて樹脂の中に埋め 込み固定する。 今回の研究では、 熱可塑性の樹脂を利用したが こ の樹脂は、 1 2 0 oc程度の温度で2 0分程度加熱した後、 加圧冷却 して固化させて用いている。 加熱加圧によってビトリナイト反射率 の値が影響を受けないことは確認されている。 樹脂に埋めこまれた 石炭試料を、 研磨斉IJを用いて石炭試料の片面を鏡面状に研磨し、 顕

微鏡観察および測定用の研磨試料として用いた。

ビトリナイト反射率測定において、 対象となるのは石炭組織分類 でビトリナイトグループに属するコリナイトとされるマセラルであ る。 マセラルの区分については、 石炭組織分析の章で述べるが、 ビ トリナイト反射率測定においては、 鏡下で観察においてコリナイト を認定し、 そのコリナイト上の反射率を前述の方法で測定し、 一個 のコリナイトのピトリナイト反射率とする。 観察およびビトリナイ ト反射率測定においては油浸の対物レンズを用いておこなわれてお

り、 ピトリナイト反射率は、 英語のR e f r e c t a n c e i n o i 1を略したR 0という略語で呼ばれること が多い。 本論の中で もR 0を用いる場合がある。

今回の測定では、 一個の石炭試料につき100ポイントを測定してビ

トリナイト反射率を求めるのを原則としたが、 試料によっては50ポ イントを測定し、 その平均をとってその石炭試料におけるビトリナ イト反射率とした。 また、 ビトリナイト反射率においては、 光学的

異方性の存在が知られているが、 これまでの経験から反射率1 %以 下の場合はほとんど具方性を認めることが できない。 今回測定した 試料は、 何れもピトリナイト反射率が1 %以下であり、 顕著な異方 性は確認できなかった。 今回の測定においては、 個々のポイントに おける測定値については、 最大反射率(R o ma x)を求めたの ではなく、 平均反射率(R o m e a n)を測定した。 宮津(私 信)によれば、 現在進行し ている国際標準( 1 S 0 )の制定では、

平均反射率が採用される可能性が大きいとのことである

3. 1. 5 スポリナイト蛍光測定

スポリナイト蛍光 測定では、 スポリナイトの最大蛍光 波長(λ max)を求めるが、 そのためには蛍光波長スペクトルを求めなければ ならない。

蛍光観察および蛍光波長スベクトル測定は、 第3. 1図に示した蛍光 観察および蛍光波長スベクトル測定システムが接続されたカール ・

ツアイス社製石炭反射顕微鏡によっておこなわれた。 光源は, 安定化 電源により電気が供給される高圧水銀ランプである。 発生した光 は,

照射絞りを通ったのち, 励起フィルターにより単色の励起光とされ る。 今回の研究では, 波長365nm-395nmの紫外線励起フィルターを 用いた。 紫外線励起光は、 測定対象となるスポリナイトに照射され 紫外線の照射によって物質固有の蛍光が発生する。 スポリナイトか らの蛍光だけを得るため, 試料面より反射してくる紫外線励起光を 含む395nm以下の光は紫外線吸収フィルターによってカット され,

試料より発生した蛍光だけが観察される。 波長スベクトル測定は,

光を測光 絞りにより測定試料からの蛍光に限定したのち, 連続干渉 フィルター(モノクロメーター) と光電子倍増管を用いて, 蛍光の 各波長での強度を測定する。

得られた蛍光の波長スベクトルは, 測定したシステム固有のスベ クトルであり, 標準となる波長スペクトルで補正を行わなければな らない。 補正は, Ottenjann et a1. (1975)に準拠し行った。 標準 となる波長スベクトルは, 現在600nm以上の長波長領域で, 最も信

頼のできるとされているハロゲンタングステンランプ光の波長スベ クトルを用いた(木下 ・ 御橋, 1983)。 測定は, 400nmから700nmの 可視光領域で10nm間隔で行われており, 各波長における蛍光強度を,

標準スペクトルによって求め られた補正値により補正して, 真の蛍 光波長スベクトルを求める。

第3.2図は、 今回の測定で用いた補正値を求めるための標準光の測 定の例である。 この中の真の値とされている値は、 3 3 0 0 Kにお

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