町、町、

-C

^/一一

v

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E

↓ー一

f-一

E .

E

0.5mml

\ ^、

ー-c v

-れの試料を規則領域の所定温度623，673，723，773，823，873 および923Kに設返した均熱炉中で所定時間保持したのち， 氷 温水中に焼入れて格子定数測定用試料とした. 保持時間はo .1 2 ---600ksの範l荊内の1 5点を めどとし， 72 3K以下の低温領域で はさらに1.2x103ksまでの保持時間をもつけ加えた.

模形の薄板試料に ついては以下のような熱処理を行い， その 昇温過程もしくは降温過程における電気抵抗測定を行った.

( i

)真空中で不規則領域の1073Kに3.6ks保持したのち， 氷塩

水中に焼入れた.

( ii

)真空中で1123Kに3.6k s保持したのち 1K / minで723K

まで降温し，さらに規則化を進行させるため そのまま723Kに 36ks保持したのちlK/minで室温まで降温した.

( iii

)真空中で規則領域の773，823，873および923Kで所定の

時間保持したのち，冷却アルゴンガスによるガス焼入れを行っ た.なお， 87 3K の場合はガス焼入れと比較するため， アルゴン ぷ囲気中で氷海水Iドに焼入れた試料も準備した. Fig.3-2に熱

処理(

_i

)，

_{( i i}

) ， (

_iii

)の模式凶をぷす . ただし， 熱処理直後の試

料の温度はそ の処用法によりそれぞれわずかに異なるが， 便A

t， 同じになるとして闘には示した.

さらに， 液体窒素qJにおける残留電気抵抗測定用試料には，

つぎの熱処理を行った.

( iv

)真

_空中

で，

規則領域

の673

_K

から

_不規則

領

_域

の1073Kの

_聞

の適当な温度に所定の時間保持したのち， 氷塩水中に焼入れた.

なお， 全ての熱処理における保持時間は， 第4章で述べるFeCo

38

-1173 K(ii)

1073K(i);

- 1 K/min

773 - 1923 K(iii)

723 K

-lK/ min

W.Q G.Q

Fig.3-2 Diagram of heat treatmen七s

39

-合金の等温規則化に伴う格子定数変化が， 完全にその温度の 、子 衡値に達するま で の時間よりもさらに長くとった.

3.2 測定法

( 1 )格子定数の測定

格子定数の測定は， 室温(293K)でCo-K α線を用い， 標准 試料混合法によりデイ フラクトメータ(島津VD-1 A型)で行 った. すなわち， 1073Kから焼入れたま ま の不規則状態の測定

用FeC 0粉末と， 標準試料α-A1203 (99.9%)粉末および純 鉄粉(99.96%)を混合し， Fe Coと純鉄の両方の220反射お よび α -A1203の309反射の連続走査によるラインプロ フィル を測定した. 純鉄の格子定数2.86075x10-10mを基準として，

不規則状態のFe Co合金の佑子定数の値 2.849 57x1 O-lOmを 得た. 以後の 等沿焼鈍を胞した試料については， その不規則状 態 の 格 子 定数 の 値と

α

^- A

1

2

0 3

の

3

0

9

反 射 およ

び

それ と

Fe Co220反射のピークの相対的位置(Bragg角で約1 0 の差) を用いて 格子定数を求めた. ここで， ピーク位置の決定はライ

ンプロ フィルの放物線近似により頂点付近の10点から最小2乗 法によっ て行い， また， 同一試料について 3回測定してその 、11' 均をもっ て格 子定数とした. 本研究では格子定数の絶対値より

も， むしろ規則化に伴う相対的変化に意味があるので， 測定に おける誤差としては系統誤差は考慮せず， ピーク位置の決定な どに伴う誤差2B=1.2x1 0一人 すなわち+2x10-15m のみを考 慮した. しかし， 便宜上， グラフにおける測定値としては 格子

-

40-定数の絶対値で示した. なお， x線回折の測定条件は以下の通 りである.

印加電圧 40 ^kV 答電流 15 mA 走査速度 1/16 deg/min 時定数 1 6

( 2 )電気抵抗の測定

昇降温に伴う電気抵抗の変化の測定は， 57 3Kから1123 Kま で3K毎に電流の向きを逆転し， すべて直流四端子法で行った.

電気抵抗の温度微分α Rの決定には次式を用いた.

α R

^{= 1}

/ Rct・(dR/dT)， (3 -1 )

」 こで， RおよびRctはそれぞれ任意の温度Tと不規則状態の 1073Kにおける電気低抗である. また， 連続した15 点の測定 値から放物線近似による最小2乗法で， その中央点における値 としてdR/dTを決定した. 順次， 同様な方法でデータを1点づ っずらし， それぞれの中央点での値を求めた. このような方法 で， α Rの誤差は1 %以内におさえることができた. なお， 流し た電流は0.3Aであり ， 端子リード線にはいずれも0.3x10-3m 併の白金線を用い， 試料の温度測定は， その中央部に0.3x10-3m併の白金一白金ロジウム熱電対を点溶接して行った. また，

ガス焼入れは高速加熱ガス冷却装置を装備した均熱域の広い赤 外線ゴールドイメージ炉を用い， 冷却ガス圧は最大値4x105Pa とした. ガス焼入れは氷塩水中焼入れに対してやや凍結空孔濃

-41

-度が低いと考えられるが， 試料を空気にさらすことがなく， リ ード端子のスポット溶接に伴う問題も発生せず， 焼入れ直後直 ちに測定可能であり， 実験再現性に優れているという利点を持

つ. したがって， 第5章の923K以下の焼入れはすべて冷却アル ゴンガス焼入れとした . ただ し， 残留電気抵抗の測定のみは，

923 K以上の高温度からの焼入れがあるため氷塩水中焼入れと

した . また， 残留電気抵抗値は， 所定温度から焼入れたのち，

ただちに室温(298K)と液体窒素温度(77K)において電気抵抗 を直流四端子法で測定し， それらの値を直線的にOKへ外挿する ことにより決定した .

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ドキュメント内 九州大学学術情報リポジトリ (ページ 42-48)