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4

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0 . 1 0   0 . 2 0   0 . 3 0  

lncident angle (α。)

ハUハU1i 

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ハL

E 

0 . 1 0   0 . 2 0   0 . 3 0  

lncident angle (α。)

図2‑5各薄膜・基板の臨界エネルギー曲線。

異 な る 薄 膜 及 び 基 板 で の 臨 界 エ ネ ル ギ ー の 入射角依存性を示す。

n‑C33H68 film; 100 nm  Substrate; Si02 

/ーヘ

~

∞ 

.，..... 

ロ ロ

Mo‑Kα  28 = 14⁰ 

Mo‑Ks 

. 心

lHd)

ヘ ハ コ ω ∞ ロ ω

口 同

α= 

0 . 0 4

⁰ 

α= 

0 . 0 2

⁰ 

5  1 0   1 5   20 

E n e r g y  ( k e  V )  

25 

図

2 ‑ 6

n ‑

C 

33H68蒸着膜で、のエ不ルギ一分散型

X

線 回折プロファイルの入射角

(α) 依存性。

30 

の ジ オ メ ト リ ー を 示 す 。 図2‑7 (a) のVertica1 typeは 、 そ の 散 乱 ベ ク ト ルρ が入射ベクトノレKinと 回 折 ベ ク ト ルKoutで、構成される面内、即ち薄膜面に対 し て 垂 直 な 面 内 に あ る 回 折 面 の 測 定 に 用 い ら れ る 。 一 方 、 図2‑7 (b) のIn‑ plane  typeは 、 そ の 散 乱 ベ ク ト ル が 薄 膜 面 内 に あ る 回 折 面 の 測 定 に 用 い ら れ

る 。 従 っ て 、 各 々 適 用 す る 測 定 対 象 が 異 な る が 、 特 に 2次 元 性 の 高 い 薄 膜 面内の分子の凝集構造の測定には、 In‑planetypeがその有効性を発揮する。

本 研 究 で は 、 分 子 の 積 層 構 造 を 研 究 の 対 象 と し て お り Vertica1 typeのみを用 いたので、以下その装置の詳細を述べる。

本 測 定 装 置 は 図2^・8に 示 す よ う に X線 発 生 装 置 、 ゴ ニ オ メ ー タ 一 、 ス リ ッ ト 系 ( ソ ー ラ ー ス リ ッ ト を 含 む ) 、 半 導 体 検 出 器 (SSD) 等 の 測 定 部 と 、 ス ペ ク ト ロ ス コ ピ ー ・ ア ン プ 、 波 高 分 析 器 (MCA) お よ び パ ー ソ ナ ル コ ン ピ ユ ー タ の 解 析 部 と か ら 構 成 さ れ て い る 。 そ の 各 々 の 仕 様 と 測 定 お よ び 解 析 上 の 注 意 に つ い て 以 下 に 述 べ る 。 ま た 、 温 度 変 化 測 定 に 用 い た 自 作 の 試 料 加 熱 ( ア ニ ー リ ン グ ) 装 置 に つ い て も 述 べ る 。

(X線発生装置)

本 装 置 は

X

線 源 と し て 、 検 出 器 の 感 度 が 高 い エ ネ ル ギ ー 領 域 に 強 い 白 色

X

線 分 布 を 持 つMoを タ ー ゲ ッ ト と す る 封 入 管 球 型

X

線 発 生 装 置 (Philips， PW2245 / 20， N ormal Focus type) を 採 用 し て お り 、 焦 点 型 と し て ラ イ ン フ

ォーカス (0.10X 10mm) を 用 い て い る 。 仕 様 に よ る と 本 管 球 の 最 大 負 荷 は 2.4 kWであるが、今回はその出力は1.52 kW (40 kV， 38  mA) に固定して 測定した。

(固体半導体検出器;SSD) 

今 回 の 測 定 装 置 で は 白 色

X

線 と 固 体 半 導 体 検 出 器 (SSD) を組み合わせる 事 に よ り 、 あ ら ゆ る X線 ス ペ ク ト ル ( 回 折 、 蛍 光 ) を 同 時 測 定 で き る エ ネ ルギ一分散型方式を採用している。

測 定 に は 、 検 出 器 部 が 取 り 外 せ る ポ ッ プ ト ッ プ 型 の 2種類のSSDを用途に 応 じ 用 い た 。 一 方 の 検 出 器 (EG&GORTEC， SLP， CFG‑GG) は 、 検 出 素 子 にSi(Li)を 使 用 し た も の で 、 エ ネ ル ギ 一 分 解 能 は エ ネ ル ギ ー 値5.9keVに於い

31 

Z 

( a )  

A 

。

p f a  

Z 

A 

¥hpノ

hu

 

/'

¥ 

図

2 ‑ 7全反射 X

線回折法の

2

タイプのジオメトリー。

V e r t i c a l  t y p e  ( a ) 及び I n ‑ p l a n et y p e  ( b )

の 各ジオメトリーを示している。

32 

S. S. D. 

Sample holder 

Spectroscopy amplifier 

U主 lJ..) 

~G

^{Multi channel analyzer} 

Slit 

︑lj

n δ  

VJ  

a rl 

x 

e e  

﹁J十L

U M  

引W

B o   r u M  

司

a / 'E

¥ Personal computer 

図2‑8

エネルギ一分散型全反射 X

線回折装置の構成

て180eVで、あり、 5‑‑‑‑‑30 keVの 範 囲 で 検 出 効 率 が 高 く 低 エ ネ ル ギ ー 領 域 で の 測 定 が 可 能 な と こ ろ が 特 徴 であ る 。 も う 一 方 の 検 出 器 (1 n t e r te c h n i q u e ，  EGSP‑l O‑OP) は 、 検 出 素 子 に 高 純 度Geを 使 用 し た も の で 、 エ ネ ル ギ 一 分 解 能は6keVに於いて 160eVで、あり、 Si(Li)に 比 べ 高 い 分 解 能 で よ り 高 エ ネ ル ギ ー側 (100keV付 近 ま で ) で の 測 定 が 可 能 と な る 。ま た 、 測 定 時 に は 液 体 窒 素 に よ り 検 出 器 の 冷 却 お よ び 真 空 引 き ( ク ラ イ オ ス タ ッ ト 利 用 ) が 行 わ れ る が 、 そ の 為 の 液 体 窒 素 の 補 給 が 検 出 器 使 用 時 の み で 良 い と い う 利 点 が あ り 、 ま た 検 出 器 は 小 型 に 設 計 し で あ り ゴ ニ オ メ ー タ ー に 直 接 取 り 付 け て 回 折線測定ができる。

し か し な が ら 、 問 題 点 と し て 検 出 器 と し て 使 用 さ れ て い る 半 導 体 結 晶 の 吸収端による影響が挙げられる。即ち、 Siおよび、Geには各々1.84keVお よ び 11. lkeVにK吸 収 端 が あ る 為 、 検 出 器 でK線 の 励 起 が 起 こ り 入 射X線 エ ネ ル ギ ー の 一 部 が 失 わ れ る 。 そ の 結 果 エ ス ケ ー プ ピ ー ク が 生 ず る が 、 解 析 の 段 階 で あ ら か じ め こ の ピ ー ク の 分 離 を 行 う 必 要 が あ る 。 特 に 、 Geに 於 い て そ の 影 響 が 著 し い が 、 以 下 に そ れ ぞ れ の エ ス ケ ー プ ピ ー ク 値 (E_s)を示した。

入 射

X

線 がMo(Kα= 1 7 . 44 ke V， K s = 1 9 . 60 ke V ) の 場 合 S i ( E s ) : 1 5 . 6 ke V， 1 7 . 7 6 k e V 

Ge (E_s) : 6.34keV， 8.5keV 

(スリット系)

入 射 ス リ ッ ト 、 ゴ ニ オ メ ー タ ー お よ び 回 折 ス リ ッ ト と か ら 構 成 さ れ 、 回 折

X

線 感 度 を 向 上 さ せ る 為 の 工 夫 が な さ れ て い る 。 ま ず 、 管 球 か ら 出 た 入 射

X

線 は 、 入 射 側 ス リ ッ ト で あ る Double slit  (0.1 mm>く100mm) を通して 試 料 面 に 照 射 さ れ る 。 更 に 回 折

X

線は、 Soller slitを通して検出器に入る。

この Sollerslitは図2‑9に示すように、 Moの 薄 板 を 積 層 さ せ た も の で 、 そ の 発散角はム 0.1⁰ で あ る 。 ま た 、 マ ル チ パ ス で 回 折 X線 が 検 出 さ れ る 為 、 シ ン グ ル パ ス の ス リ ッ ト に 比 べ て そ の diffractingvolumeが 大 き く 、 解 像 度 に 影 響 を 与 え ず に 回 折X線 の 測 定 強 度 を 上 げ る 事 が で き る66)。 そ の 結 果 、 薄 膜 の 様 な 体 積 の 小 さ い 試 料 に 対 し て 、 高 感 度 の 測 定 が 高 い 精 度 で 行 え る 。

34 

( a )  

ハUハU

唱 ︐

EA

Multi‑strips ( gaps; 0.1 m m  ) 

1111JJ LU 

/f

lt

¥  Diffracted X‑ray 

VJ  

9u

 

m +  

n  ハ し

図2‑9 Soller slit

の外観

(a)

及び、

Sollerslit

使用時の

Diffracting volume

の説明図

(b)

。

35 

(スペクトロスコピー・アンプ)

SSDか ら の 検 出 信 号 は ご く 微 少 な 電 荷 の 流 れ で あ り 、 SSD内 の 前 置 増 幅 器 により 50μs程 度 の パ ル ス に 変 換 さ れ る 。 そ の 後 エ ネ ル ギ 一 分 析 用 の 信 号 に 変 換 す る 為 ス ペ ク ト ロ ス コ ピ ー ・ ア ン プ

(ORTEC

，

4 7 2 A )

に よ り 比 例 増 幅 さ れ る 。 こ の 比 例 増 幅 に は 高 い 直 線 性 が 要 求 さ れ 、 高 効 率 で

AD

変 換 さ れ る よ う に 各 種 フ ィ ル タ ー に よ る 信 号 パ ル ス の 整 形 が な さ れ る が 、 そ の 詳 細 は 他 の 成 書 を 参 考 さ れ た い68)。

(波高分析器;

MCA) 

ス ペ ク ト ロ ス コ ピ ー ・ ア ン プ で 増 幅 さ れ た ア ナ ロ グ 信 号 は 、 波 高 分 析 器 (マルチチャンネル・アナライザー;

MCA)

により

AD

変 換 さ れ 同 時 に エ ネ ル ギ 一 分 析 さ れ る ( エ ネ ル ギ 一 分 散 方 式 ) 。 波 高 分 析 器 と し て 、

MCA/PC98A

マ ル チ チ ャ ン ネ ル ア ナ ラ イ ザ 、 一 ( ラ ボ ラ ト リ ・ イ ク イ ッ プ メ ン ト ・ コ ー ポ レ ー シ ョ ン ) を 使 用 し て お り 、 こ の シ ス テ ム は

4801A

型

AD

コン ノてータ(ウイルキンソン型)および

MCA4Kch

メ モ リ ー ボ ー ド と か ら 構 成 さ れ る 。 こ の

AD

コ ン バ ー タ ー はNIM1幅 の モ ジ ュ ー ル で あ り 、 ウ ィ ル キ ン ソ ン 型 で あ る 為 チ ャ ン ネ ル 数 を 多 く で き る 事 と 微 動 直 線 性 が 良 い 点 で 非 常 に 優 れ て い る68)O 今 回 の 測 定 で は 、 高 い 精 度 で の エ ネ ル ギ 一 分 析 を 行 う 為 に

4 0 9 6 c h

に 設 定 し た 。 メ モ リ ー ボ ー ド は

PC‑9801  VX

の 拡 張 パ ス の ス ロ ッ ト ル に 挿 入 で き る よ う に な っ て お り 、 デ ー タ ー の 測 定 お よ び 取 り 込 み は シ ス テ ム付属のソフト

(MCA.EXE)

により行った。

(測定および解析上の注意)

( 1 2 )

式 よ り 正 確 な 面 間 隔 を 得 る に は 、 エ ネ ル ギ ー 値 と 回 折 角 の 決 定 が 重要となる。

MCA

に よ り 測 定 さ れ た デ ー タ ー は

Chan n e l

数と

Count

数 か ら な る が 、 解 析 す る に あ た っ て

C h a n n e l

数 を エ ネ ル ギ ー 値 に 変 換 す る 必 要 が あ り 、 正 確 な エ ネ ル ギ ー 値 を 得 る 為 に エ ネ ル ギ ー 校 正 を 行 っ た 。 ま た 、 回 折 角 に つ い て は 、 他 の 標 準 試 料 に よ る 補 正 が 必 要 と な る 。 そ こ で 以 下 に エ ネ ル ギ ー 校 正 お よ び 回 折 角 補 正 の 手 順 に つ い て 述 べ る 。

ま ず 、 測 定 さ れ た デ ー タ ー で あ る

Chan n e l

数 (

C h )

を エ ネ ル ギ ー 値

( E )

36 

に 変 換 す る 為 に 、 測 定 前 に エ ネ ル ギ ー 校 正 曲 線 を 求 め た 。 こ の 校 正 曲 線 は 次のような線形式で表される。

E 

= 

A X Ch十 B ( 13) 

校 正 定 数A、Bは 実 際 に 既 知 の 蛍 光X線 を 複 数 個 測 定 し て 線 形 最 小 二 乗 法 に よ り 決 定 す る 。 今 回 は タ ー ゲ ッ ト のMoの他、 Fe、Cu、Au、Agの 各 蛍 光 X線を測定しその値を求めた。

次 に 回 折 角 の 補 正 で あ る が 、 本 測 定 装 置 の み な ら ず 全 て のX線 回 折 装 置 に お い て 、 そ の 回 折 角 の 精 密 さ は 面 間 隔 を 決 定 す る 上 で 最 も 注 意 す る 点 で ある。

そ こ で 、 本 研 究 で 対 象 と さ れ る 有 機 物 試 料 に 近 い 面 間 隔 を 持 ち 、 そ の 値 が 正 確 に 求 め ら れ て い るn‑alkane (C₃₃H₆₈) の パ ウ ダ ー を 標 準 試 料 と し て 回 折 角 の 補 正 を 行 っ た 。 各 薄 膜 測 定 後 、 標 準 試 料 の 測 定 を 同 じ 回 折 角 で 行 い (12 ) 式 よ り 正 味 の 回 折 角 。 Bを 求 め た 。 主 に 用 い た 標 準 面 間 隔 、 (002)  および (110)回折面の値は、 d(002)

= 

4.3 82nmお よ び d(l10)

= 

0.413nmで あった。

(試料加熱装置)

薄 膜 中 で の 分 子 配 向 の 温 度 依 存 性 を 調 べ る 事 は 、 そ の 構 造 お よ び 分 子 配 向 の 形 成 機 構 を 明 ら か に す る 上 で 重 要 と な る 。 そ の た め 薄 膜 の 温 度 を 変 化 さ せ る こ と に よ り そ の 分 子 配 向 に 如 何 な る 変 化 が 見 ら れ る か そ の 動 的 測 定 を 行 う 為 に 、 試 料 加 熱 ( ア ニ ー リ ン グ ) セ ル がX線 回 折 装 置 に 装 着 さ れ て い る 。 本 測 定 は エ ネ ル ギ 一 分 散 型 測 定 法 を 用 い て い る 為 角 度 固 定 の ま ま 測 定 が 可 能 で あ り 、 そ の セ ル の 構 造 も 比 較 的 簡 便 な も の と な る 。

薄 膜 試 料 の 動 的 測 定 を 行 う に あ た っ て 、 各 測 定 時 に 於 け る 薄 膜 の 温 度 を 正 確 に 求 め る 必 要 が あ る 。 そ の 為 に 薄 膜 全 体 で 温 度 勾 配 が で き な い よ う に 一定にする 事 が 大 切 で あ る 。 そ の 為 本 装 置 で は 図2‑10に 示 す よ う に 空 気 加 熱 方 式 を と っ て お り 、 抵 抗 線 ヒ ー タ ー で 空 気 を 加 熱 し て モ ー タ ー 駆 動 の フ ァ ン を 用 い て セ ル 内 の 空 気 を 循 環 さ せ る こ と で 、 セ ル 内 の 温 度 を 変 動 幅 0.5

37 

Moter 

¥ ︐ ノ

k m

吻

D A . n   nu u 

︹ し P δ

c a  

︑

d ρ l v

m m  

恥

b

Sample holder 

︑ ︑ ︐ /

k m

吻

p u  

u l  

O 心

r

門 し

‑ 6 E a b

o n u   m ∞ 

e f  

m は

_Heater 

図2‑10

X

線回折測定用試料加熱セルの構成。

3 8  

℃以内の一定 値 に 制 御 す る 事 が 可 能 で あ る 。 従 っ て 、 温 度 制 御 は セ ル 内 の 空 気 温 度 を 指 標 に し て 、 温 度 コ ン ト ロ ー ラ ー を 用 い て 行 っ た 。 ま た 薄 膜 の 温 度 は 、 セ ル 内 の 空 気 温 度 と 基 板 上 に 取 り 付 け ら れ た 熱 電 対 に よ る 基 板 温 度の両方をモニターして決定した。

ま た 、 温 度 を 変 化 さ せ な が ら X線 回 折 測 定 が で き る よ う に セ ル 側 面 に 入 射 及 び 回 折

X

線 用 の ウ イ ン ド ウ ( マ イ ラ ー フ ィ ル ム 製 ) が 取 り 付 け で あ る 。

2.  3.  3  構 造 及 び 分 子 配 向 評 価

本 研 究 で は 薄 膜 の 分 子 配 向 制 御 を 目 的 と し て い る 為 、 そ の 分 子 配 向 評 価 、 特 に 基 板 に 対 す る 配 向 評 価 が 必 要 と な る 。 特 に 、 長 鎖 分 子 の 特 徴 的 な 配 向

と し て 、 分 子 鎖 が 基 板 に 対 し て 平 行 に 寝 た も の ( 平 行 配 向 ) と 垂 直 に 立 っ て い る も の ( 垂 直 配 向 ) と に よ る 凝 集 構 造 が あ る 事 は 良 く 知 ら れ て い る58)0

従 っ て そ の 配 向 評 価 を 行 う に 当 た っ て 、 各 々 の 配 向 に 応 じ た 測 定 を 行 う 必 要がある。

本 研 究 で は 、 図2‑11に 示 す よ う に 対 称 反 射 法

X

線 回 折 お よ び 全 反 射 法

X

線 回 折 に よ り 各 々 垂 直 お よ び 平 行 配 向 評 価 を 行 っ た 。 以 下 に そ の 配 向 評 価 について述べる。

1)  対 称 反 射 法 (SymmetricalReflection X‑ray Diffraction _Method~ SRXD)  この方法は分子の垂直配向評価に用いる。

長 鎖 分 子 が 基 板 に 対 し て 垂 直 配 向 し て 結 晶 を 形 成 し た 場 合 、 図2‑11 (a)  に 示 す よ う に 基 板 に 対 し て 垂 直 方 向 に 長 周 期 秩 序 を 持 つ 層 構 造 ( ま た は ラ メ ラ 構 造 ) を な す 。 こ の 長 周 期 構 造 の (001) 反 射 を 測 定 す る 事 に よ り 垂 直 配向を評価する。

本 装 置 で は 、 入 射 角 。 お よ び 回 折 角2fJの ジ オ メ ト リ ー に 設 定 す る 事 で 角 度固定の対称反射法測定を行うが、比較的低角(fJ =1~30 ) で 入 射 す る 事

により基板からの散乱

X

線 を 極 力 軽 減 し 長 周 期 を 測 定 す る 必 要 が あ る 。 2)  全 反 射 法 (TotalReflection X‑ray Diffraction Method; TRXD) 

この方法は分子の平行配向評価に用いる。

39 

(a)  SRXD 

(b)  TRXD  ( h l

に

0)

一 一 一 一 . .̲ ‑

図2‑11

X

線による分子配向の評価法。

対称反射法 (SRXD) による分子の垂直配向評価 (a)および全反射法 (TRXD) による分子の平行 配向評価 (b) を示している。

長 鎖 分 子 が 基 板 に 対 し て 平 行 配 向 し て 結 晶 を 形 成 し た 場 合 、 図2‑11 (b)  に 示 す よ う に 長 鎖 分 子 の ラ テ ラ ル ・ パ ッ キ ン グ を 表 す (hkO) 反 射 を 測 定 す る事により平行配向を評価する事ができる。

ま た 、 あ る 測 定 角 で 測 定 し た 時 の み 特 定 の 回 折X線 が 観 測 さ れ る 場 合 、 薄 膜 中 の 結 品 が 全 て 基 板 に 一 定 の 配 向 を し て い る と 評 価 で き る 。 こ の 様 に 、 基板への配向特性評価にも用いる事が可能で、ある。

更に、 TRXDを 用 い る 事 に よ り 基 板 か ら の 散 乱

X

線 の 影 響 を ほ と ん ど 受 け る事なく回折

X

線 が 測 定 で き る 為 、 感 度 の 良 い プ ロ フ ァ イ ル が 得 ら れ る 。

41 

2.  4  フ ー リ エ 変 換 赤 外 分 光 法

分 子 構 造 を 調 べ る 代 表 的 な 構 造 評 価 法 と し て 、 赤 外 分 光 法 (lnfrared spectroscopy;  IR) は 現 在 広 く 用 い ら れ て い る。赤 外 領 域 の 波 長 の 光 ( 普 通 赤 外 で は4000 400cml) の エ ネ ル ギ ー は 分 子 振 動 や 結 品 の 格 子 振 動 に 基 ず く エ ネ ル ギ ー 準 位 間 の 状 態 遷 移 エ ネ ル ギ ー に 相 当 す る 領 域 に あ る 。 そ の 為 赤 外 吸 収 は 分 子 構 造 の 状 態 を 反 映 し た も の と な り 、 分 子 構 造 等 を 調 べ る 有 効 な 手 法 と な り 得 る 。 特 に 、 近 年 コ ン ピ ュ ー タ 一 等 の 進 歩 と と も に フ ー リ エ変換(.Eourierlransform;  FT) に よ る 赤 外 吸 収 デ ー タ の 解 析 技 術 が 導 入 さ れ て か ら 、 得 ら れ る ス ペ ク ト ル の 波 数 精 度 が 格 段 に 向 上 し た 。

本 研 究 で は 、 こ の フ ー リ エ 変 換 赤 外 分 光 法 (FT‑IR) を 作 製 さ れ た 蒸 着 膜 の 構 造 お よ び 分 子 配 向 評 価 に 用 い た 。 特 に 分 子 配 向 に つ い て は 、 赤 外 分 光 法 の二つ の 代 表 的 測 定 法 で あ る 透 過 法 お よ び 反 射 吸 収 法 (Reflection‑

呈bsorption 主pectroscopy; RAS) を 用 い て 評 価 し た。特に、 RASは 薄 膜 か ら の 高 感 度 ス ペ ク ト ル が 得 ら れ る 事 が 明 ら か に さ れ て 以 来69，70)、 分 子 配 向 の 評 価 を 中 心 と し た 有 機 薄 膜 の 研 究 に 対 し て 近 年 盛 ん に 用 い ら れ て い る 。 以 下 、

そ の 原 理 、 装 置 構 成 お よ び 本 研 究 で の 具 体 的 な 分 子 配 向 の 決 定 法 に つ い て 述べる。

2.  4.  1 透 過 及 び 反 射 吸 収 法 の 測 定 原 理

本 研 究 で は 、 赤 外 分 光 法 を 透 過 法 お よ びRASの 二 つ の 測 定 法 を 併 用 し て 、 蒸 着 膜 の 構 造 お よ び 分 子 配 向 評 価 に 用 い た 。 特 に 、 RASは 表 面 吸 着 層 お よ び 薄 膜 の よ う な 極 微 量 の 試 料 に 対 し て 適 用 す る 為 に 開 発 さ れ た 高 感 度 測 定 法である。

ま ず 、 透 過 法 は 基 板 に 対 し て 直 接 赤 外 光 を 入 射 し 、 透 過 光 の ス ペ ク ト ル を 解 析 す る も の で あ る 。 従 っ て 、 赤 外 光 の 吸 収 が 無 い も の を 基 板 と し て 用 い る 必 要 が あ る 為 、 赤 外 透 過 材 基 板 上 に 直 接 蒸 着 膜 を 作 製 す る 必 要 が あ る 。 図2・12 (a) に 透 過 法 測 定 原 理 の 概 略 を 示 す が 、 基 板 に 対 し て 垂 直 に 赤 外 光 を 入 射 し て そ の 透 過 光 を 検 出 器 で 測 定 す る。そ の 際 赤 外 光 の 電 気 ベ ク ト ル

42 

ドキュメント内 九州大学学術情報リポジトリ (ページ 35-54)