技 術講習会 ( 分 素材 官 ) 学科 技 術 担当

技 術 講 習 会 ( 分 子 素 材

学 科 技 術 官 ^{担 当} )

日時^{: 1 9 9 9} 年9 月1 4 日 午後^{1 3} 時 ^{‑ 1 7} 時

講師^: 実験器 具薬品の取 り扱^いと実 験手 順^の説明‑ ^{‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑} 中ロ 敏 I C P 発 光 分析 装 置^の説 明^と実 際^の測 定指 導^{‑‑‑= ‑ ‑ ‑‑ ‑ ‑ ‑･} 市川貴之

実 習^{担 当}者 ^{= ‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑‑‑‑‑‑‑‑‑= ‑‑‑‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑ 山 本みど り} 実習協^力者^{‑ = ‑‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑‑‑= ‑ ‑ ‑‑‑‑‑ ‑ ‑‑‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑ 北}畠 久^子

福永 千住己 平 山 か はる

講習会 参^加者^: 堀 田克則､ 前^田浩^{二､ 小 川}覚^､ 村^井健 ^{一 ､} 中^川浩希 ⁵ 名

目 的､ 方 法: I C P を 用いた 金 属 元素の分析

機^{器 分}析^{で汎 用}的に使^{わ れて いる ICP を 用いて金 属 元}素^の分析を試みた｡ 今回^の講習 会参^加者^{は 化}学 系以外^{であるので､} 最初^{に今 回}使用 する実 験用 器 具 と 薬 品の取 り 扱いにっ いて基礎^的説明 を お^こな^い試 料 溶液^の調製に時間 を か け た｡ 測 定 した試 料は､ よ く使^{わ れ}

て^いる鉄製^{の ワ ッ シヤ ー を}酸^で溶解^{し､ 適 当 な}濃 度^に調 整 し て^､ I C P で分析した｡ その

際^の標 準 溶^{液 は}市^販の原子 吸 光 用標 準液を使^った｡ 参加者 数が 奇数だ ^った^ので化学系^の技 術 官^が1 名^{人って 2 人 一} 組^{､ 3 チ ー ム で}試料調 整 と 測 定 を 行^っ た｡

( 実 験 準備及び説明)

① 実験^{上の 一} 般 的^注意 事項

②器 具の取 り扱^{いにつ いて}

③ 薬品の取 り扱^い及び試 料^の採取に^{つ い}て

④誤 差 及び測 定値^の取 り 扱^いに^{つ い}て

⑤化学^量論^{につ いて の}簡 単^な説明

⑥^{I C P の}原^理説明 及び装置のあ ら まし

⑦^{I C P の特}徴^{に つ いて}

⑧^{I C P} 発 光 分析^で何^{がわ かるか}

( 実験)

分析化学は 定性分析^､ 定 量 分析と 呼 ば れる^{二 つ}の分 野に分 ける^ことが できる^｡ 定性分析 は 物質^の確認 を 取 り 扱 う 分 野である｡ そこでは試 料 中^{にどのよ う な 元}素あるいは 化合物が

存在する かが 問 題である｡ 定 量 分析^{では､ ある特 定の物}質^が試料 中^{にどのく らい}存在^する

か が問 題になる｡ 今 回^の講習 会では､ I C P (誘導結 合^{プ ラズマ}) 装置 を 用^いて^､ 試^料に 含 ま れる金 属 元素^の定 量 分析を 行 う｡

1 ､ 試料 溶 液^の調製

最初^{､ 1 0 0 ml ビ ー カ ー に}蒸留 水5 ml を加え､ つ ぎに濃硝 酸^{5 ml} 加 える｡ 最後^に試

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料 ( 秤^量済^み) ^{を 入 れ}て加 熱溶 解 する｡

試 料^が完^全に溶解し た ら､ 1 0 0 ml の メ スフ ラ ス ^コ に上記^の溶 液を慎^重に移す｡ その際^､

ビ ^ー カ ^ー を蒸留水で何 度も す す ぎメ ス フラ ス ^コ に加 え､ 溶解した液^の全 量 をメ ス ^フラ スコ

に移す｡ 最 後^に蒸留 水で標 線まで希釈^{し､ こ}れ を原 液と する｡

つ ぎに原 液を ホ ^ー ル ピ ペ ッ トで 2 ml､ Y (^{1 0 0 0} p p^m) 標 準 溶液を ホ ^ー ル ピペ ッ トで 1 ml､ 1 0 0 ml の メス フ ラ ス^コ に入 れ､ 標 線まで蒸留 水で希 釈し試 料溶 液と する｡

2 ､ 検量線 作 成用標 準試料溶液調製

A(^{l O Om1}) ^B(1 0 0m1) ^C(^{1 0 0m1}) ^D(^{1 0 0 m1}) ^E(^{1 0 0m1})

Fe(1 0 0 p p ^m) ^{2 0 m1}(2 0 p p ^m) ^{5 m1}(_{5p p}^m) ^2m1(2 p p^m) ^{1 m1}(1 p p^m) ⁰

M n(1 0 0 p p^m) ^{l o 血l}(1 0 p p ^m) ^{5 m1}(_{5 p p}^m) 2m1(2 p p^m) ^{1 ml}(1 p p^m) ⁰

Zn(_{1 0 0 p p}^m) ^{l O m1}(1 0 p p ^m) ^{5 m1}(5p p^m) ^2m1(2 p p^m) ^{1 m1}(1 p p^m) ⁰

Y(1 0 0 0p p ^m) 各1ml(1 0 p p ^m) 硝 酸 各o^.1ml

I C P 測定 試料 溶 液 調 製

試^料の秤 量 J 試 料の溶 解

↓ 濃度調整

I C P 測 定

↓ 検^量線 作 成

↓ デ ^ー タ解 析

検^量線 作 成用標 準 試 料 溶液^の調製

標 準 試 料 溶液^の採 取

↓

↓ J 濃度調 整

( 結果)

3 グル ^ー プと も､ 測^定結 果^{は 一} 部^の金属 試料を除^いて標 準偏 差 は､ 1 に近^い値^にな り､

測 定値も あ らか じ め測 定した値^に近い数値^が出 た｡

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