UBER DIE BESTIMMUNG DER PENDOSANE
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(2) 定 量 に 就 て(1). Pentosan 濱. 由. 高. 松. 野. 吉. 郎. 一. 郎. (昭和十五年五月 二十 日受理). 工. 言. KROBER, TOLLENS 定 量 に 一 般 に 用 ひ られ る'氏. Pentosan. Pentosan. 緒. よ り Furfural. 叉 Hexose. が 生 成 され る と共 に Methyl. 系糖 類 よ り W-Oxymethylfurfural. 法 に 於 ては 試 料 の塩酸 蒸 溜 に 際 し 等 よ り Methylfurfural. Pentosan. が,. が 生 成 され る こ とは多 くの 研 究報 告 に よ り明 か. である 。 著 者 等 は 若 干 の 試 料 に 就 き共 の塩酸 蒸 溜液 の 蒸 溜 を反 覆 し各蒸 溜 液 に就 き Phloroglucide 沈澱 を作 り秤 量 した 。 之 は 溜 出液 の 蒸 溜 を 反 覆 す る 事 に よ り si-Qxymethylf. の. urf ural に 依 る 誤k. 差 を除 き得 る と報 告 され て 居 るか らで あ る 。ω④ 叉 粗 繊 維 定 量 の 際 の 硫 酸 煮 沸浸 出液 ・苛 性 加 里 煮 沸浸 出液 及 び 粗 繊 維 中 に Pentosan. 類が如. 何 に 移 行 分 布 す るか に就 て は從 來 の 研 究報 告 中 に 見 當 らず 二,三 の 試 料 に 就 き之 を定 量 した 。 そ の 成 績 を序 に 報 告 す る 。. II.實. 験. 材. 料. 試 料 と して市 販 可 溶 性澱 粉 ・定 性 用 及 び 定 量 用 濾 紙 ・渠 種 爽 殻 を60℃. で 乾 燥 細 粉 せ る もの,. 蜜柑 の 果 皮 を 媛 房 上 で数 時 間 乾 燥 し細 粉 せ る もの 及 び糠 等 を 用 ひた 。. III.實. 験 方 法,實. 験 成績 及 び其 の考 察. ' (1)澱 粉 及 び 濾液 の 璽 酸 に 依 る加 熱 蒸 溜 及 び 蒸 溜 の 反 覆 (A)供試品. を KROBER, TOLLENS 法 に從 ひ塩酸 に て 蒸 溜 す 。 即 ち 試 料 を内 容250c￡ ・の フ ラ. ス コに 入 れ 比 重1.06の塩酸100c.c.を る如 く蒸 溜 を 行 ひ,溜 出液30c.c.を Anilin の醋酸反応. 加 へ,温度. を加 減 し約15分. 間 に30c.c.の. 蒸 溜液 を 得. 得 る 毎 に 同 容 の塩酸 を加 へ 蒸 溜 を 纏 績 し,その間 溜 出液. を槍 し蒸 溜液400c.c.を. 得 た る時 に 蒸 溜 を 中止 す る 。. 蒸 溜 を反 覆 す る場 合 に あ つ て は 最 初 の400c.c.の. 蒸 溜 液 よ り100c.c.を. と り Phloroglucide.
(3) の 沈 澱 を 秤 量 して 残 液300c.c.を. 再 び 前 と 同 様 に 蒸 溜 し溜 出 液300c.c.を. 得,内100c.c.を. と り. し. Phloroglucide. の 秤 量 に 用 ひ 残 液200c.c.を. を 用 ひ Phloroglucide. Phloroglucide. 再 蒸 溜 し200c.c.の. を 秤 量 し 淺 液100c.c.を. 溜 出 液 を 得 る 。 内100c.c.. 蒸 溜 し100c.c.の. 蒸 溜 液 を得 て 之 は共 の ま ま. 秤 量に用ひ る。. ・. の 秤 量 に は Berliner. Phloroglucide. Prozellan. filtertiegel. A2 を 用 ひ100℃. で 乾燥恒量 を. 、. 求 める。 ' Phlorogiucin 澱 粉 ・濾 紙 い つ れ の 場 合 に 於 て もそ の塩酸 蒸 溜 液 に塩酸 黄 褐 色 に濁 り暗灰 色 の 沈澱 を,生ず る. 1澱 粉 及 び 濾 紙 を塩酸 蒸 溜 せ る時 生 ず る 蒸 溜 を反 覆 せ る際 の Phloroglucide. w-Oxymethylfurfural. Phloroglucide. 及び蒸溜液. の實験値 を表示する 。 第. 供 試. 溶 液 を加 へ る時 最 初. 一. 品. 表 Phloroglucide. 5.0020gr21.Omg42mg/g. 澱. 粉. '2. .0000gr8.2mg4.1mg/g. 定 性 用濾 紙. 2.0004gr22.Omg11.0・mg/g. 定 量 用 濾紙. O.7358gr6.omg8.2mglg. 第 供. 試. 品. 澱. '(1)9. 二. 表. 同 上蒸 溜 液 の蒸 溜 の反 覆. 粉 .9013gr. 試料. 、(ID9.9026gr. Phloroglucide (1)93mg.4.1mg/g100. 蒸 溜 第一 回 (五)10.1"4.54100 (Iq)2.2"0.8"24. 蒸 溜 第 二 回 (皿)1.9"0.8"19 (1)2.1".0.8"23. 蒸 溜 第三 回 (皿)2.4"1.0"24 (1)2.0"0.8"21. 蒸 溜 第 四 回 (E).1.6tlO.7"16. 供 試. 試料. 品. 濾 紙(定. 量 用 及 び 定 性 用). (1)0.6709gr(定. 量 用). (D2.0016gr(定. 性 用). (m)2.0002gr(定. 性 用). 1rり. Phloroglucide. 選初の Phloroglucid の沈澱量. の.
(4) 試 料1gr當 り Phloroglucide. Phloroglucide. 最 初 の Phloroglucide の沈 澱 量. (1)1・5mg9.omg19100. 蒸 溜 第 一 回. (皿)5.6"11.2"100 (皿)5.5"11.0"100 (1)0.4"2.4"26. 蒸 溜 第 二 回. ノ(巫)2.2"4.4"39 (皿)2.1"4.2"38 (1)0.4"2.4"26. 蒸 溜 第 三 回. ⊂皿)1.0"2.0"18 (皿)1.2"24"22 (1)一. 蒸溜 第 四 回. 一. 一. (置)0.55"1.1"10 (皿)0.4"0.8"・7. 以 上 の 實 験 成 績 よ り見 る に澱 粉 ・濾 紙の 如 き Hexose 度 の w-Oxymethylf. ural - Pholoro glucide. す る 時 最 初 の 蒸 溜 に よ りそ の80%程 で は あ る がPhloroglucideを (2)菜種. 系 糖類 よ り供 試 量 に対し0.4〜1.0%程 w-Oxymethyl. を 生 ず る 事,叉. 度 分 解 され るが,蒸. furfural. を加 熱 蒸 溜. 溜 を4回 反 覆 す る時 も尚 極 めて 僅 少. 生 ず る結 果 を得 た 。. 爽 殼 の Pentosan. 定 量 及 び塩 酸 蒸 溜液 の 蒸 溜 の 反 覆. 澱 粉 及 び 濾紙 に 就 て 行 つ た 實 験 と同 様 な 實 験 を菜 種 爽 殻 を試 料 と して 行 つた 。 供 試 品の 一 般 分 析 成 績 は 次 の 如 くで あ る 。 水. 分. 粗脂油. 粗 灰分. 粗蛋白. 粗繊維. 可 溶 性 無窒 素 物. 10.6%1.9%5.4%3.5%42.7%35.9%. 尚 試 料 を4gr〜0・5grの の 場 合 は17.9%,O.5grの. 間 で 任 意 量 を と り,そ の Pentosan. を常 法 の如 く定 量 した る所4gr. 場 合 は18.9・Aな る結 果 を 得,そ. の 間 試 料 を多 く とる時 Per tosan. 含 量が 低 く得 られ る傾 向 を 示 して居 る 。 Pentosan. の 計 算 に は KROBER 氏 表 ω に 依 つ た 。. 蒸 溜 を̀反覆 せ る場 合 の 實 験 成 績 を次 に揚 げ る 。 第. 試料. 三. 表. (1)2.8402gr (ll)2.8436gr Phloroglucide. 蒸 溜 第 一 回. (1)142.4mg10017.86 (豆)146.7"10018.37. 蒸 溜第 二 回. (1)127.0"8915.94 (∬)125.6"8515.74. 第 ユ 回 の 溜出 液100c.c.1:SSす Phloroglucideの 量Z?100と. る す る. Pentosan.
(5) (1)122.6"8615.40. 蒸 溜 第 三 圃. (皿)121.4"8215.22. ,. (1)116.0"8114.18. 蒸 溜 第 四 回. (H)115.5"7814.00. 以 上 の 實 験 成 績 よ り見 る に w-Oxymethylfurfural. の 混 在 は 僅 少 で 主 と して Furfural. の塩. 酸 蒸溜 液 で あ るが,之 の 蒸 溜 を反 覆 す る時 は相 當部 分 が 分 解 され 蒸 溜 を4回 反 覆 す る 時 に は Phlorog1ucideと. して 最初 の80%程. 度 に 減 少 す る結 果 を得 た 。. 蒸 溜 を反 覆 す る事 に よ り w- Oxymethylfurfural. に依 る誤 差 を 除 か ん とす る 事 は この 場 合 否. 定 的 な結 果 に到 達 した 。 (3)蜜. 柑 果 皮 の Pentosan. 定 量 及 び 粗 繊維 定 量 の 際 の 酸 浸 出 液 ・アル カ リ浸 出 液. 及び 粗 繊 維 中の Pentosan. の分布. 乾 燥 細 粉 せ る 蜜 柑 果皮 に就 て その Pentosan. を 定 量 せ る に 平 均13.3%粗. 繊 維平 均14・2%で. あ つ た 。粗 繊 維定 量 の 際 の 硫 酸 煮 沸 浸 出液 ・苛 性加 里煮 沸 浸 出液 を 前 者 は 苛 性 加 里 後 者 は 硫 酸 を加 へ 中 性 と し温浴 上 で 濃 縮 し約100c.c.と 1.06)を 用 ぴ て 洗 込 み 常 法 の 如 く Pentosan. して 内 容250c.c.の. 「ブ ラ ス=」 内 に塩 酸(比 重. を定 量 した 。. その 實 験 成 績 の平均 結 果 を第 四 表 に 掲 げ る 。 第 供試品 蜜 柑 一般 分 析 成 績. 果. 表. 皮. 水 分 灰 分 &2%2.5%1.8%5.9%14.2%67.4% 果 皮全体. 四. 粗 脂油. 粗蛋 白. 粗繊維. 可溶性無窒素物. Pentosan の(平均)13.30".一. 酸 浸 出 液 中 に 來 るPentosan11・35"82" alkali澄. 出 液 中 に 來 るPentosanO.82"6〃. 粗 繊 維 中 に 來 るPentosan1・59"12". 11.35%+O.82%+1.59%:13.76%之 の 比 率 は82:6:12と. を100と. す る と上 の 三 者 に分 布 され る Pentosan. なる 。. 樹 粗 繊維 の塩酸 蒸溜 液 の 蒸 溜 の 反 覆 を 試 みた 所,そ の 分 解 程 度 は 濾紙 の塩酸 蒸 溜 の場 合 程 甚 し くな く,そ の 量 もか な り多 く酸 及びAlkaliに. 依 り浸 出 され ず,粗 繊 維 中 に 残 る Pentosan. を 相 當 正確 に 示 す もの と思 はれ る 。 この 粗 繊 維 の塩酸 蒸 溜 の 反 覆 の 場 合 の 一 例 を次 に揚 げ る 。 供. 試. 量0.2957gr 蒸溜 第一回. Phloroglucide Pentosan. (mg) %. 7.57.65,54.9 1.281.300.730.66. 第 二回. 第三 回. 第 四回.
(6) 'Iv. .摘. 要. (1)澱 粉 ・濾 紙 の塩酸 蒸 溜 を4回 に わた り反 覆 し,各 せ るに1回. の反 覆 蒸 溜 に よ り to-Oxymethyl. furfural. Phloroglucide. は80%程. の 沈 澱 をつ く り秤 量. 度 分 解 され るが,第4回. 目の. 溜 出 液 に も尚 幾 分 か 分 解 され ず に淺 つ て居 る もの と考 へ られ る 。 (2)及Pentosan. び 繊 維 に 富 める茱 種爽 殻 (Pentosan. の 蒸 溜 を 反 覆 せ るに,系Hexose Phloroglucide. 約18%,粗. 糖 類 に 由來 す る to-Oxymethyl. 繊 維 約43%)の塩酸 furfural. の 量 が 減 少 し,蒸 溜 を4回 反 覆 す る時 は Phloroglucide. 度 とな る 。從 て Furfural. 蒸 溜液. の推定分解量以上 に の 量 は最 初 の80%程. も力藤1蒸 溜 に よ り幾 分 か 分 解 され る もの と考 へ ぎる を得 な い 。. 蒸 溜 を反 覆 す る こ とに よ り to-Oxymethyl. furfural. に 原 因 す る Pentosan. 定 量 の 際の 誤 差 を. 除 が ん とす る 事 は 否 定 的 な結 果 に絡 つ た 。 (3)粗 繊 維 定 量 の 際 の硫 酸浸 出液 ・苛性 加 里浸 出液 ・粗 繊 維 中 に Pentosan. が 如 何 に 移 行分 布. せ るか に 就 き蜜柑 果 皮 を 用 ひ て 實 験 を行 つ た 。' 最 初 の 酸浸 出液 に Pentosan と 認 め る 部 分 に も尚 全 Pentosan. の 大部 分(約80%)が の10%程. 浸 出 され る が,、乾 燥 し恒 量 を 求 め 粗 繊 維. 度 が 含 まれ て ゐ る結 果 を得 た 。. 文. 献. 1.. J. KIERMAYER : Ch. Z. 19. 1004 (1895).. R. PUMMERER W. GUMP: B. 56. 999 (1923).. 2.. KURT,HESS: Chemie der Cellulose P. 115.. 3.. KROSERS table : Method of Analysis of the Association. 4.. K. OSHIMAu. K. Korrno: J. Coll. Agric. Hokkaido Imp. Univ. 16. 1-71 (1926).. of Official Agricultural. Chemistry..
(7) UBER. DIE BESTIMMUNG. DER. PENDOSANE. (Zusammenfassung) Matukitiro. HAMADA. ItiroTAKANO. (1). Bei der Bestimmung der Pentosane nach der Tollenschen Methode, bei der die Probe mit Salzsaure destilliert wird, bildet sich auch (0-Oxymethylfurfural von Hexosen, neben Furfural von P entosanen. w-Oxymethylfurfural bildet auch Kondensationsprodukte mit Phloroglucin-salzsaurelosung. Um diese Fehler zu beseitigen, hatten die Verfasser den folgenden Versuch vorgenommen. Dass sich w- Oxymethylfurfural in Lavulinsaure and Ameisensaure bei der Erhitzung zersetzt, ist schon ermittelt worden. Deshalb• wurde die Destillation des Salzsauredestillates der Probe noch dreimal wiederholt. w-Oxymethylfurfural ist etwa zu 80 % zersetzt bei der ersten Wiederholung der Destillation, aber der Rest destilliert noch fiber and bildet Kondensationsprodukte mit Phloroglucin, wenn auch die Wiederholung dreimal fortgesetzt wurde. Furfural ist auch etwa zu 20 % zersetzt, wenn die Wiederholung der Destillation fortgesetzt wurde. Deshalb war das Resultat der Versuche, -ur-. fural von)!co-Oxymethylfurfuralzu trennen, bei der . Wiederholung der Destillation negativ.• (2). Bei der Rohfaser-Bestimmungder Probe, die mit Schwefelsaure and Kalilauge gekocht wurde, losen sich die Pentosane in Schwefelsaure-Extraktionslosung ca. zu 82 %, in Kalilauge-Extraktionslosungzu ca. 6 / , and ca. 12% der gesamten Pentonsane bleiben noch in der Rohfaser ungelost. Diese Versuche wurden mit folgenden Materiallien ausgefuhrt. (1). Filtrierpapier, Starke and Raps-scheiden. (2). Getrocknete Orange-Schalen..
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