解析技術
p-type n-type や故障解析にも活用が可能なため極めて実用的である。 しかしながら、課題も残されている。例えば、SEM 像の 観察では表面酸化膜の付着によるコントラストの反転（5）や、 観察中のコンタミネーション※2の付着によるコントラスト の減少や消失（6）が確認されている。また、SEM 像の解釈 においては、p 型に対する感度が高い一方で、n 型に対す る感度が低い（7）、キャリア分布だけでなく異種材料接合界 面におけるポテンシャルの変動がコントラストとして観察 される（8）等の不具合が生じることから、キャリア分布を正 しく把握することが難しい。 そこで、我々は正確なキャリア分布の把握のため、いく つかの課題の解決を図った。その中で、本稿ではコンタミ ネーションの付着によるコントラストの減少、消失といっ た現象を明確にした上で、その対応策を検討した結果をま とめて示す。2. 実 験
2 − 1 SEM によるキャリア分布観察の原理 SEM 像 で得られるコントラストには、表面形状や組成、結晶方位、 電位などが反映されることがわかっている。しかし、キャ リア分布を反映するコントラスト（ドーパントコントラス ト）の出現原理は完全には分かっていない。有力なモデル の一つが、キャリア分布に起因する試料表面近傍の電位差 によりコントラストが形成されるモデル（9）である。このモ デルを簡単に説明するため、図 1 に SEM のチャンバー内に 入れた pn 接合品の電位分布の模式図とドーパントコント1. 緒 言
半導体レーザーやフォトダイオード、高速トランジスタ などに代表される化合物半導体デバイスは、大容量・高速 通信の需要に対応する幹線系、メトロ系光通信システム、 携帯電話機やその基地局、衛星通信など、幅広く使用され ており、現代社会を支える中心的な役割を担っている。こ れに伴って、これらデバイスの特性や信頼性がますます重 要となっている。半導体デバイスの性能を向上させるには、 電気的な評価はもちろん、構造や形状を評価する物理的な 解析手法が必要不可欠である。物理解析により得られる重 要な情報の一つが、キャリア※1分布である。キャリア分布 はデバイス特性の鍵を握るため、ナノメートルオーダーで の制御が必要である。このような背景から、これまで数多 くのキャリア分布の評価手法が開発されている。中でも、 迅速かつ二次元の評価が期待される手法が、走査型電子顕 微鏡（SEM ： Scanning Electron Microscopy）である。 SEM によるキャリア分布の観察事例は 1990 年代までほ とんどなかったが、1995 年に Perovic らがキャリア濃度 によってコントラストが変動することを発表する（1）と、加 速度的に研究が進展した。1998 年には Venables らにより、 キャリア濃度の対数とコントラストに線形性があることが 示された（2）。2002 年には Elliott らにより、1016～ 1020 atoms/cm3の範囲において感度があることが確認された（3）。 さらに、2006 年には Kazemian らにより FIB（Focused Ion Beam）を用いて作製した試料断面であっても pn 接合 部にコントラストが出現することが確認された（4）。このよ うに SEM を用いた二次元のキャリア分布評価は迅速なだ けでなく、高感度であり、また、デバイス、プロセス開発Dopant Mapping in Semiconductors Using Scanning Electron Microscopy─ by Daisuke Tsurumi and Kotaro
Hamada─ This paper investigates the decrease in dopant contrast of semiconductors due to scanning electron
microscope (SEM) observation that causes contamination on the semiconductor surface. We have discovered that
second electron (SE) high-pass energy filtering can dramatically reduce the influence of the contamination and, thus,
dopant contrast remains stable during the observation. We have also found out that the contrast is observable even
at a high magnification by simultaneously applying an SE energy filter and a reverse bias voltage, because the
reverse bias voltage increases the contrast and decreases the sensitivity to the contamination. These imaging
techniques enable accurate and reproducible dopant mapping that the conventional SE imaging could not achieve,
and are therefore expected to significantly promote semiconductor manufacturing.
Keywords: dopant mapping, high-pass energy-filtered imaging, SEM, contamination, InP
SEM を用いた半導体キャリア分布の
観察技術
ラストを観察した SEM 像を示す。pn 接合により内蔵電位 が発生し、その電位により試料近辺の真空中に電位が生じ る。この電位は、n 型表面で発生した二次電子を試料側へ、 p 型表面で発生した二次電子を検出器側へ引き寄せる（図 1（a））。その結果、p 型表面から発生した二次電子が、n 型 表面から発生した二次電子より多く検出器に検出され、p 型表面が n 型表面より明るいコントラストとして像形成さ れる（図 1（b））。 2 − 2 分析方法 本実験では日立ハイテクノロジー ズ社製の S-4800 を用いた。本装置には、信号制御電極の 採用により、エネルギーの高い二次電子を選択的に検出す ることが可能なフィルタ機構が備え付けられている。フィ ルタを使用する場合、二次電子と反射電子、双方の挙動を 考慮する必要がある。フィルタの模式図を図 2 に示す。 本装置の対物レンズはシュノーケルレンズ※3方式である ため、二次電子はレンズによる磁場で巻き上げられ上方に 移動する。信号制御電極に負の電圧（Vc）を印加すると、 信号制御電極周辺に Vc相当の負電界が生じる。そのため、 試料表面で発生した二次電子のうちエネルギーが Vc以下の 電子は、負電界に阻まれて上方に進行できなくなる。印加 電圧値（フィルタ電圧値）Vcを変化させることで発生する 負電界強度を制御し、上方に進行できる二次電子エネル ギーを選択することが可能である。こうしてフィルタを施 した像が観察される。Vc = 0 V の場合は、負電界が存在せ ず全ての二次電子が信号制御電極を通過することができる ため、フィルタのない像形成となる。一方、反射電子はエ ネルギーが高いため、信号制御電極による負電界を通過す る。一部の反射電子は信号制御電極に衝突し、二次電子が 発生する。電極で発生した二次電子は上方に移動し二次電 子検出器の電界に引き寄せられて検出される。この場合の 二次電子は反射電子成分を持っており、反射電子のコント ラストとして像形成に寄与する。 2 − 3 試料と評価方法 SEM 観察を行ったのは、InP の n 型基板（1 ×1018 Sn atoms/cm3）上に、CVD 法にて p 型のエピ膜（1 ×1018 Zn atoms/cm3）を成膜した pn 接 合部の断面である。観察断面はスクライバーで劈開し作製 した。SEM 観察の条件は、加速電圧 1 kV、ワーキング ディスタンス 2 mm である。得られた SEM 画像のコント ラストは、p 層、n 層のコントラストを 256 階調※ 4で定量 化して評価した。
3. 結果と考察
3 − 1 繰り返し観察によるコントラストの消失の抑制 SEM は最表面の観察を行うため、表面汚染の影響を受けや すい。特に、電子線照射に伴うコンタミネーションの付着 は問題となる。同一箇所の観察を繰り返し行うとコンタミ ネーションの影響が大きくなり、ドーパントコントラスト が消失する。そのため、キャリア分布の評価ができなく なってしまっていた。この障害を取り除くには、コンタミ ネーションの対策が必要であった。 一般に知られている対策としては、照射電流の低減や コールドトラップの使用、試料を高温もしくは低温に保つ 手法などが挙げられる（10）。しかし、これら手法は効果が限 定的である、時間がかかり実用的でない等の問題があった。 そこで、我々はコンタミネーションが像観察に与える影響 に対して調査を進め、フィルタ機能の活用によりコンタミ p-InP n-InP p (a) (b) n -0.4 V -0.3 V -0.2 V -0.1 V 0 V 0.1 V 0.2 V 0.4 V 0.3 V Vacuum Semiconductor 図 1 （a）pn 接合部断面の電位分布の模式図。矢印は二次電子に働く 力を示す。（b）InP の pn 接合部の SEM 像。 Low energy SE High energy SE BSE sample E×B filter detector Primary beam control electrode voltage (Vc) 図 2 フィルタ方法ネーションの影響を低減することが可能であることを見出 した（11）。以降にその詳細を述べる。 （1）繰り返し観察における対応策 コンタミネーションの付着によりドーパントコントラス トが減少する原因の調査を行うべく、コンタミネーション を付着させた箇所、付着していない箇所にて二次電子エネ ルギー分布を観察した。二次電子エネルギー分布の観察は 下記のように行った。 各種 Vcで取得した画像を構成する p 層、n 層の信号強度 は、フィルタによるカットオフエネルギーよりも高いエネ ルギーの電子全ての強度の総和を示している。そのため、 各種 Vc値で得られた信号強度の差分により、二次電子のエ ネルギーごとの信号強度が算出される。これを全てのエネ ルギーにおいて実施することで実験的に二次電子エネル ギー分布の取得が可能である。 図 3（a）には各種 Vcで取得した画像から得られた p 層と n 層の信号強度を示した。Vcは 0 ～ 10.5 V とした。コン タミネーションが付着した箇所の測定は、80,000 倍のス キャンで意図的にコンタミネーションを付着させた領域に 対して実施した。これら SEM 像（信号強度）の取得は全 て同一のブライトネス・コントラストで行った。 図 3（a）で得られた信号強度を Vcごとに差分を取り、二 次電子エネルギー分布に変換した結果を図 3（b）に示す。 この図から、コンタミネーションが付着することにより、 全体的に二次電子放出量が低下していることが分かった。 更に、p 層と n 層とのコントラスト（信号量の差）は主に Vc = 3 ～ 6 V の範囲において得られていることが分かっ た。加えて、信号強度の減少率の二次電子エネルギー依存 性を定量的に評価すべく、コンタミネーション付着後の信 号強度（Cco）を付着前の信号強度（Cas）で規格化した （Cco/Cas）結果を図 3（c）に示す。 図 3（c）から、コンタミネーションの付着により、Vc値 が 0 ～ 3 V の低エネルギーの二次電子検出量が n 層で 30 ％ 程度、p 層では 90 ％近く減少したことが分かった。一方で、 ドーパントコントラストの観察に寄与する Vc= 3 ～ 6 V の 二次電子の信号強度は p 層、n 層ともに 10 ～ 20 ％の減少 だった。また、Vc値が高くなるにつれてコンタミネーショ ンの影響は徐々に小さくなる傾向が見られた。この結果か ら、コンタミネーションの影響を受けやすい低エネルギー の二次電子を除き、ドーパントコントラストの観察に寄与 する二次電子を検出するフィルタを用いれば、コンタミ ネーションの付着によるドーパントコントラストの低下、 消失の抑制が可能であると考えた。そこでフィルタの効果 に関する検証を行った。 （2）フィルタの効果の確認 フィルタを活用した結果を図 4 に示す。図 4 は、フィル タなし（Vc = 0 V）、あり（Vc = 3 V）の場合における pn 接合部の断面観察結果である。倍率は 20,000 倍である。 ドーパントコントラストの観察においてフィルタの効果を 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 2 4 6 8 10 p n 0 10 20 30 40 50 60 70 0 2 4 6 8 10 p (as cleaved) n (as cleaved) p (contaminated) n (contaminated) 0 50 100 150 200 250 0 2 4 6 8 10 p (as cleaved) n (as cleaved) p (contaminated) n (contaminated) (a) (b) (c) Vc (V) Vc (V) Count Vc (V)
Intensity (arb. unit)
Decrease rate, C co /C as 図 3 （a）二次電子信号強度のエネルギーフィルタ電圧値 Vc依存性、 （b）二次電子エネルギー分布、（c）二次電子エネルギー帯におけ る、コンタミネーションの付着による信号強度の減少率 t = 1 s t = 5 s t = 20 s t = 80 s Vc = 0 V Vc = 3 V 1 µm 図 4 pn 接合部のドーパントコントラスト観察結果
調査すべく、一定の時間電子線照射を行いコンタミネー ションを意図的に付着させた後に、電子線を照射した箇所 の画像を取得した。照射時間は 1 ～ 80 秒とした。コントラ スト・ブライトネスの設定は、各フィルタ電圧値の t = 1s において、ドーパントコントラストが鮮明に観察されるよ うに設定し、後の t = 80 s まで同一の設定のまま画像取得 を行った。 図 4 から分かるように、t = 1 s の時点ではフィルタなし、 あり、双方の場合でドーパントコントラストが鮮明に観察 された。その後電子線照射を継続すると、フィルタなしの 場合、徐々にコントラストが観察されなくなった。これは、 コンタミネーションの影響を受けたためである。一方で、 フィルタありの場合、電子線照射開始 80 秒後であっても ドーパントコントラストが確認された。フィルタによりコ ンタミネーションの影響を排除する一方で、ドーパントコ ントラストの信号を逃さず検出する条件であったためと考 えられる。 以上より、コンタミネーションの影響を受けやすい低エ ネルギーの二次電子を除くフィルタを活用すれば、コンタ ミネーションの付着によるドーパントコントラストの低 下、消失の抑制が可能であることが分かった。 3 − 2 高倍率観察によるコントラストの消失の対策 繰り返し観察を続けることによるドーパントコントラスト の消失を防ぐには、フィルタが有効であることを示した。 しかし、高倍率での観察を試みるとフィルタを用いてもコ ントラストの消失が見られた。これは、高倍率での観察で は単位面積当たりの電子線照射量が増加し、コンタミネー ションの影響が一層大きくなるためだと考えられた。そこ で、我々は試料に電圧を印加することでコントラストを増 大させ相対的にコンタミネーションの影響を低減し、高倍 率での観察を可能にした（12）。下記にその方法や結果に関し て詳述する。 （1）高倍率観察における対応策 観察試料は、図 5 に示すように電極に配線し InP の pn 接 合部に電圧を印加できるようにした。pn 接合部に逆バイア ス電圧 Vrを印加した際の p 層、n 層の信号強度を調査すべ く、SEM 観察を行った。観察はフィルタなし、全て同一の ブライトネス・コントラスト設定で画像を取得した。 結果を図 6 に示す。この図から、逆バイアス電圧が増加 するにつれて、p 層の信号強度が増大することが分かった。 これは、逆バイアス電圧の印加により pn 接合部における 電位差が上昇するためと考えられる（4）。 同一の観察条件であればコンタミネーションの付着量は 一定であるため、電圧印加により pn 接合部のコントラス トが増大すれば、相対的にコンタミネーションの影響は小 さくなる。そこで、本手法を用いて高倍率の pn 接合部の コントラスト観察を試みた。 （2）電圧印加の効果の確認 逆バイアス電圧とフィルタの双方を用いて、高倍率で pn 接合部の観察を試みた。結果を図 7 に示す。 観察は比較のため、4 種の条件、すなわち（a）フィルタ、 逆バイアス電圧印加なし、（b）フィルタなし、逆バイアス 電圧あり、（c）フィルタあり、逆バイアス電圧なし、（d） フ ィ ル タ 、 逆 バ イ ア ス 電 圧 あ り で 実 施 し た 。 倍 率 は 10,000 ～ 250,000 倍とした。ブライトネス・コントラス ト設定は 4 種の観察条件それぞれにおいて、10,000 倍の SEM 像で pn 接合部が鮮明に見えるよう調整した。その後、 同一のコントラスト・ブライトネス設定を保ったまま 250,000 倍まで画像を取得した。 Low energy SE High energy SE BSE E×B filter detector Primary beam control electrode voltage (Vc) n p
Reverse bias voltage (Vr)
図 5 逆バイアス電圧印加時の観察模式図 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 0 -1 -2 -3 -4 -5 Vr (V)
Intensity (arb. unit)
n p
結果、条件（a）～（c）では倍率が上がるにつれ pn 接 合部のコントラストの観察が困難になる一方で、条件（d） は鮮明に観察された。 得られた結果の考察のため、図 8 にそれぞれの倍率の信 号強度をプロットした。フィルタ、逆バイアス電圧印加の 双方を用いない場合（（a））、p 層、n 層、ともに倍率の増 加に伴いコンタミネーションの影響が激しくなり、急激に 信号強度が低くなることが分かった。 逆バイアス電圧を印加した場合（（b））、信号量の低下は （a）と比較すると大幅に抑えられていた。これは前述した ようにコンタミネーションの影響が相対的に小さくなった ためと考えられる。しかし、高倍率にするに連れて p 層の 信号量低下が激しく、コントラストが消失した。 フィルタのみを用いた場合（（c））、特に p 層がコンタミ ネーションの影響を受けやすい低エネルギーの二次電子を検 出しないため、倍率を挙げても p 層、n 層の信号強度の差が 保たれていた。しかし、観察倍率が上がるにつれて全体的に 信号量が減少し、視覚的にコントラストが確認できなくなっ た。これは、多くのコンタミネーションの付着により、高エ ネルギー二次電子の検出量も低下したためと考えられる。 逆バイアス電圧とフィルタ双方を用いた場合（（d））、コ ントラストを鮮明に観察できた。逆バイアス、フィルタ双 方の効果が現れたためと考えられる。 このように、フィルタに加えて逆バイアス電圧の印加に より、コンタミネーションの影響を相対的に下げ、高倍率 であっても pn 接合部のコントラストの観察が可能である ことが分かった。
4. 結 言
SEM による半導体のドーパントコントラストの観察にお いて課題となっていた、コンタミネーションの付着による コントラストの減少、消失の課題に取り組んだ。二次電子 エネルギー分布の解析により、コンタミネーションの付着 が特に低エネルギー二次電子の放出量の低下をもたらすこ とを明らかにした。そして、二次電子エネルギーハイパス フィルタを用いることにより、コンタミネーションの付着 によるコントラストの減少、消失の抑制が可能となること を示した。更に、コンタミネーションの影響が大きくなる 高倍率での観察時には、フィルタに加えて逆バイアス電圧 を印加することにより、コントラストの観察が可能なこと を示した。以上の諸対応策を施すことにより、正確にキャ リア分布を把握することが可能になる。これより、本観察 技術は半導体デバイス、プロセスの開発や故障解析に役立 つものと考えられる。 用 語 集ーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーー ※ 1 キャリア 半導体中の電荷の担い手となる自由電子と正孔の総称。電 圧を印加することで移動し電流となるため半導体デバイス に欠かせない。半導体中に意図的に不純物を微量添加する ことでキャリアが生成される。 ※ 2 コンタミネーション 観察に用いる電子線照射によって試料の表面に付着する汚 染物質。試料そのものや試料室中の炭化水素系の残留ガス 分子が電子線照射によって解離し、試料表面に堆積物がで きると考えられている。 0 50 100 150 0 100 200 Magnification (× 1,000)Intensity (arb. unit)
0 50 100 150 0 100 200 Magnification (× 1,000)
Intensity (arb. unit)
0 50 100 150 0 100 200 Magnification (× 1,000)
Intensity (arb. unit)
0 50 100 150 0 100 200 Magnification (× 1,000)
Intensity (arb. unit)
Vr = 0 V Vc = 0 V p n Vr = 0 V Vc = 3 V Vr = -3 V Vc = 6 V Vr = -3 V Vc = 0 V (a) (c) (b) (d) 図 8 観察倍率による p 層、n 層の信号強度の変化 ×10,000 ×50,000 ×250,000 (a) Vr = 0 V Vc = 0 V (b) Vr = -3 V Vc = 0 V (c) Vr = 0 V Vc = 3 V (d) Vr = -3 V Vc = 6 V 500 nm 2 µm 100 nm 図 7 各種検出条件における SEM 観察結果
※ 3 シュノーケルレンズ方式 高分解 SEM に使用される対物レンズの一種。対物レンズ による磁界を試料側へ作り、収差を低減させることで高分 解能の像観察が可能となる。 ※ 4 256 階調 コンピュータにおける色の濃淡を示す段階数。本評価は 256 段階で濃淡を評価している。 参 考 文 献 （1） D. D. Perovic, M. R. Castell, A. Howie, C. Lavoie, T. Tiedje, and J. S. W. Cole,“Field-Emission SEM imaging of compositional and doping layer semiconductor superlattices”, Ultramicroscopy 58, pp.104-113（1995）
（2） D. Venables, H. Jain, and D. C. Collins,“ Secondary electron imaging as a two-dimensional dopant profiling technique: review and update”, J. Vac. Sci. Technol. B 16, pp.362-366（1998） （3） S. L. Elliott, R. F. Broom, and C. J. Humphreys,“Dopant profiling with the scanning electron microscope-A study of Si”, J. Appl. Phys. 91, pp.9116-9122（2002） （4） P. Kazemian, A. C. Twitchett, C. J. Humphreys, and C. Rodenburg, “Site-specific dopant profiling in a scanning electron microscope using focused ion beam prepared specimens”, Appl. Phys. Lett. 88, pp.212110-1-3（2006） （5） C. G. H.Walker, F. Zaggout, and M. M. El-Gomati,“The role of oxygen in secondary electron contrast in doped semiconductors using low voltage scanning electron microscopy.”J. Appl. Phys. 104, pp. 123713-1-6（2008）
（6） P. Kazemian, C. Rodenburg, and C. J. Humphreys,“Effect of experimental parameters on doping contrast of Si pn junctions in a FEG-SEM”, Microelectron. Eng. 73-74, pp.948-953（2004） （7）
D. Tsurumi, K. Hamada, and Y. Kawasaki,“Observation of two-dimensional p-type dopant diffusion across a p+-InPn--InGaAs interface using scanning electron microscopy”, J. Appl. Phys. 113, pp.144901-1-4（2013） （8） B. Kaestner, C. Schönjahn, and C. J. Humphreys,“Mapping the potential within a nanoscale undoped GaAs region using a scanning electron microscope”, Appl. Phys. Lett. 84, pp.2109-2111（2004） （9） A. K. W. Chee, R. F. Broom, C. J. Humphreys, and E. G. T. Bosch,“A quantitative model for doping contrast in the scanning electron microscope using calculated potential distributions and Monte Carlo simulations”, J. Appl. Phys. 109, pp.013109-1 -9（2011） （10）「新・操作型電子顕微鏡」、社団法人 日本顕微鏡学会 関東支部、 第 3 章、pp.98-99、共立出版株式会社、東京（2011） （11）D. Tsurumi, K. Hamada, and Y. Kawasaki,“Highly Reproducible Secondary Electron Imaging under Electron Irradiation Using High-Pass Energy Filtering in Low-Voltage Scanning Electron Microscopy”, Microsc. Microanal. 18, pp.385-389（2012） （12）D. Tsurumi, K. Hamada, and Y. Kawasaki,“ Energy-Filtered
Secondary-Electron Imaging for Nanoscale Dopant Mapping by Applying a Reverse Bias Voltage”, Jpn. J. Appl. Phys. 51, pp. 106503-1-4（2012） 執 筆 者---鶴見 大輔＊：解析技術研究センター 浜田耕太郎 ：解析技術研究センター グループ長 ---＊主執筆者
