(CIP 画像処理を用いた高密度等方性黒鉛材料の気孔構造の解析

長野工 業高等専 門学校 紀要 ･第

3 0

( 1 9 9 6 ) 75

画像処理を用いた高密度等方性黒鉛材料の気孔構造の解析

押田京一 浴永直孝 稲垣道夫 (平成

8

1 0

Pore Analysis of High Density Isotropic Graphite 

using Image Processing By Kyoichi OSHIDA Naotaka EKINAGA and Michio INAGAKI

St r e ngt hpa r a me t e r so fi s o t r o pi chi g h‑ de ns i t yg r a phi t ea r et ho ughtt obe s t r o ng lyc o r r e l a t e dt opo r es t r uc t ur eo ft heg r a phi t ef r om e xpe r i me nt a lr e s ul t s o nf r a c t ur et o ughne s s .I nt hi spa pe r ,Wepr e s e ntqua nt i t a t i v ea na l ys i so fpo r e s t r uc t ur ei nt hei s o t r o pl Cg r a phi t e sb yme a nso fa ni ma gepr oc e s s l ngO fa po l a r iz i ngmi c r o s c o pei ma geo ft hema t e r ia LPo we rs pe c t r ao ft hepo l a r i z i ng mi c r o s c o pl Ci ma g e so ft hei s o t r opl Cgr a phi t ea r eo bt a i ne db yt he2 ‑ di me ns i ona l f a s tFo ur i e rt r a ns f o r m.The s er e s ul t si ndi c a t et ha tt hes t r uc t ur eo ft hepor e s a ndt heo t he rs ol i dpa r t so ft heg r a phi t ea r ea l mos ti s ot r o pi c .Di s t r i but i o no f t hea r e a,t henumbe r , t hec i r c ul a r i t y ,a ndt hef r a c も a ldi me ns i ono fc r os s ‑ s e c t i o n o ft hepo r e sa r eme a s ur e d,a ndt hepo r es t r uc t ur ei sa na l yz e dqua n t i t a t i v e l y .

1

.

等方性の炭素材料 は,ナノメータサイズの炭素六角網面の球殻状組織の粒子 を集合 させて 製造 された,難黒鉛化およびガス不透過性の性質をもつガラス状カーボンと,マイクロメー タサイズの強い異方性 をもつ炭素六角網平面の粒子を方向性な く集合 させた等方性高密度黒 鉛材料がある 1).炭素材料 の電気伝導性,熱伝導性および耐熱衝撃性 を利用する用途には,

これ らの性質を有する炭素鋼平面がある程度発達 した後者が用い られる.

等方性高密度 黒鉛材料は,粉末 コークスをコ‑)レタールピッチなどをバインダ として混ね つした後,冷間静水圧プ レス法

( CI P

2)3)

'本研究の

一

7

= 電子情報工学科 助教授

= 東海カーボン株 式会社

= ●北海道大学工学部 軟投

71; _押目り)'.,A‑･弼 /xLf'(}rLt･仰Jli近火

炭,!/:･勅料 の破壊 は.一般に材料内に潜在する屯裂が伝播す ることにより脆性的L二起 きる/.･ め,その強度の言河曲には破壊靭性 を中心 とした実験的検討や破壊力学ハラメータのJ酬^‑r^{な ど}

破壊力学的なアプ ローチが重要であるノl).等方性黒鉛材料の破壊力学的特性 についても尖旅 的に検討 され,同黒鉛材料 の強度パラメータは強 く気孔の大 きさやブ倒犬に依存すると考えら れている

5)6)7)

本研究は,強度特性の異なる6種類の等方性黒鉛材料について,画像処理を用いて気孔構 造を解析 した.筆者 らは,これまで電 f顕微鏡像か ら炭素材料 の構造解析 を行 ってきた

8)9)

lU).ここでは試料断面の偏光朗徴鏡像か ら,空間周波数解析 により,気孔および組織の配向 性 を検討 した.また, .''N':l漸 【剛 こ別れた/}'UL断面桜の分勅 気孔数,気孔の形状 を測定 した.

気孔の形状 を示すパラ メータとしてはフラクタJt,次元および円形皮を用いて定量化 を試みた.

2.

言朗 :トとして等方 性黒鉛材料

( 1 ･ ' 3 2 0 ,∩: i : 3 0,( ; 31 7 , ( ; ･ 5 2 0,( 1 5 3 0

G5 40(

6

C3 1 2 0‑( 1 5

･ 2 0 0

黒 く見える部分が気孔で,種類の違いにより気孔の大 きさが人 きく異なっている.

それぞれの言鮮 トの諸特性 を表 Lに示す.嵩密度およびち単性率は

2 0×2 0×1 0 0

1 0×1 0

L 1 51 1 1 1

4 0mm)

( CODr )

2 0×20×1 0 0mm

1 0mm( 5 0

KI C)

( a )G3 2 01( b)G3 3 0,( C )G3 47,( d)G5 2 0,( e )G5 3 0

G5 40

画像処理 を用 いた高密度等方性黒鉛材料 の気孔構造 の解析

表

1

( Eg ; / e n c n d E ² ! ^{( MPa P} _︻0

0 0 0 1 0

二 二 二 ∵ ∴ ∴ .∴ 脊

7 7

El as t i c modul us ( kg/mm 2)

Sa m pl e

B i

G32 0 1 . 7 35 G3 3 0 1 . 788 G3 47 1 . 842 G52 0 1 . 842 G53 0 1 . 848 G5 40 1 . 80 2

882 253 1 026 397 1 1 23 522 1 1 22 480 1 232 7 09 1 302 91 4

0 9 6 4 7 8 9 9 0 8 3 0 0 6 6 2 3 2 1 0

*Pe akva l ueme a s ur e dbyme r c ur ypor os i me t r y.

3.

3‑1

等方性黒鉛材料は配向性がない とされているが,顕微鏡像にみられる断面細親 が実際に配 向がないか調べるため,各測定の前に入力 したデジタル画像 (原画像 )に対 して,2次元高速 フーリエ変換

( FFT)

5 0

FFT

‑以下の周期 )の信号の減衰は少 な く, この像に対 して行 われる

FFT処理の結果は,試料

3‑2

図

1

なる.そこで

50

1 . 63

1 . 63 mm 2)

2

〟m 2

40 〃m 2

1 0.

〃m 2)

7 8

3‑3

気孔形状を表すパラメータとして形状係数の一つである円形皮 を用いた.特定の方向に配 向性がな く3次元空間に広がる気孔形状の特徴は,2次元平面で切 られる気孔の輪郭線 の形 状 に反映するので,試料の観察面に現れた気孔断面の輪郭線 について形状の解析 を試みた.

ここでは,気孔の輪郭が精度良 く測定可能な倍率200倍 の偏光顕微鏡像を用いた.測定領 域の大 きさは0.41×0.411111

^{1 1 2}

1

7 F L m 2

一

3

円形皮C^{,は図形の面積}Sと周囲長Lの関係から,

c r‑筈 (1)

と表 される

11 )

C

気孔形状の もう一つの測定法 として,気孔断面の輪郭線のフラクタル次元を求めた.

2

いて最小

2

D

12) .

D‑2

宝 器

式 (2)で得 られたフラクタル次元 βは気孔の輪郭線の形状 を表 し,輪郭線は2次元平面 上の曲線であることか ら

1‑2

4.

4‑1

図2(a),(b)に,それぞれG330の偏光顕微鏡像 をデ ジタル化 した原画像 と原画像にハ ミ ングウインドウ処理を施 した後

,2

FFT

4‑ 2

3

9)

3

偏光顕微鏡像は試料断面の観察像であるが,試料は任意の方向にカットしているので, こ こで観察されたように

2

,3

l l き り

州二 , ( . l L i がI 付Hの/ < t 凡川i ; ‑ 1 の鮒加

図 2

料 ( . 1 ･ ' 3 3 0

,( I ) )( a )

7 9

図

3

4‑2

気孔形状および分布に関 して得 られた結果を表2に示す.気孔数.Vは1111

1 1

G3 2 0 ‑G. 5 4 0

G3 3 0

2 5. 3

G5 4 0

前節で述べたように言辞 柄 の気孔の構造およびその分布が

3

8 0

表

2

s a mpl ₀ e

( "umbe 1 / mm2 r ) Po r o s

i

t y Av ir で e 芸m2 r a g e ) d F l f l a n

C e t l 空l O n ef V e c f r a gl a r r a i t t i y o

0 7 0 0 0 2 3 4 2 3 4 3 3 3 5 5 5 G G G G G G

41 4 21 . 9 5 4 5 1 . 4 0 0. 6 5 4 4 6 2 5 . 3 5 0 6 1 . 4 0 0. 6 9 4 8 0 2

3 9 5 1 . 3 3 0. 6 6 8 2 2 21 . 7 2 4 4 1 . 4 6 0. 6 8 1 2 7 5 2 0 . 9 1 5 5 1 . 4 7 0. 7 1 2 7 31 1 2 . 0 31 1 . 5 6 0. 7 9

∫ ∫

f

●■■■■

n so f

∫ / 1 ー = … ≡ …

(a)

( b)

図

4

2

3

率 (試料の一定体積内で気孔の占める体積の割合)と密接に関係 している.気孔形状が球で あ った とした場合の例 を図

4

( a ) 〃4

( ら) り8

り4

り8

8

6 4

,4

l / 4

6

L / 8

3 / 2

,( a )

( 4 7 r ( I / 4 ) 2 ) /

,( b)

( 1 6 7 T ( I / 8 ) 2 ) /

r / 4

,( a )

( 8･4 / 3･ 7 T ( I / 4) 3 ) /

,( b)

( 6 4･4 / 3･ 7 r ( I / 8 ) 3 ) /

じ値の

7 r / 6

,2

次 元の気孔率か ら3次元の気孔率を予測でき,2次元の気孔率が高ければ3次元の気孔率 も 高 くなる. また,図

4

,3

2

3 / 2

画像処理を用いた高密度等方性黒鉛材料 の気孔構造 の解析

8 1

1

ら成 っていることを示唆 している.

気孔の大 きさの分布 を調べるため,気孔面積が

4 0〃m 2

5

,8 0 0〃m 2

2 0 0〝m 2

2

図

5( a)

8 0 0〃m

8 0 0〝m

G3 2 0

G3 3 0

G3 20

8 0 0〃m

,0 ‑8 0〃m

8 00〃m

G3 2 0

8 0 0〃m 2

以上の気孔数の割合が少ない原因は

,8 0 0〃m 2

このことを調べるため,表

3

8 00F L m

1 / mm

G5 4 0

8 0 0〃m 2

G3 2 0

80 0〃m

G3 2 0

,G3 2 0

,G3 2 0

G33 0

,G3 20

G3 2 0

,8 0 0〃m 2

図

5

G3 47

8 0pm 2

G3 3 0

G5 2 0,G5 3 0

G5 40

,G3 47

G3 47

1

,G3 47

偏光顕微鏡像 により得 られた平均気孔面積は,水銀圧入法 より求めた気孔径 と大 き く異 なっている.面積 と気孔径の次元 を合わせるため,偏光顕微鏡像 にか ら測定 された平均気孔 面積の平方根 をとったとしても,平均気孔面積か ら求まる気孔径は,水銀圧入法 による気孔 径 より

1

( 1 )

13) .

82

(%

)

D

n b a 丘

% )

uu a n ba

d

)

a

a J

3 5 3 0 2 5

0 5

3 5 3 0 2 5

1 5

0 5

3 5 3 0 2 5

1

0 5

押田京一 ･浴永直孝 ･稲垣道夫

｢

AreaS (pm

2 )

(a)

G320

｢

AreaS (pm

2 )

(C)

G347

｢

AreaS (pm 2)

(e)

G530

3 5

I 3 0 邑 2 5

5

⊂ ;

t コ

巴

』

5 0

(

uu 9 n

d

0 ^{2 0 0 40 0 6 0 0 8 0 0>8 0 0}

Area S (LLm2)

(b)

G330

董

｢

Area S (Ll

m 2)

(d)

G520

0 2 0 0 40 0 6 0 0 8 0 0>8 00

AreaS (pm

2 )

(f)

G540

図5 気孔サイズ Sに関する気孔数の分布

画像処理 を用 いた高密度等方性黒鉛材料 の気孔構造 の解析

表

3

8 00〃

Sa mpl e G3 20 G3 30 G347 G520 G53 0 G5 40 Numbe

( 1 /m

S p v S2 3 gea r e a Maxa r e a ( 〃m2 ) Tわt a la r e a ( 〝

61 7 5 62 46 23 0

2, 7 49 2, 1 87 1 , 831 1 , 51 4 1 , 1 92 0

20, 205 1 2, 61 0 7, 807 5, 7 03 2, 28 5 27 5 1 67 , 689 1 64, 02 5 11 3, 522 69, 6 44 27, 41 6 0

8 3

(2)入口が小 さい気孔ではボ トルネックとなってお り,水銀を注入するため大 きな圧力が必 要 となり,実際の孔径 より小 さく測定 される.

( 3)

〃m

御J

5.

高密度等方性黒鉛材料 の偏光顕微鏡像をデ ジタル化 して画像処理することにより,試料の 断面 に現れた気孔の大 きさの分布 および形状 を検討 した.この結果, これまで国雄であ った 配向性 のない乱雑 な組織 の解析を,ある程度定量的に行 うことがで きた.

ここで解析 した気孔形状 を示すパラメータと言辞 tの弾性率, 曲げ強度,平面 ひずみ破壊靭 性値(K

I C)

1 4) 15) 1 6) .

参 考 文 献

1 )

( 1 9 9 4)p. 8 5.

2)

( 1 9 9 0)pp. 4 4

5

3)

,Vo l . 4 5,No. 1 2( 1 97 5)pp. 5 5 ‑ 6 0.

4)

t No. 1 43 1( 1 9 9 0 )pp. 1 4 9 ‑ 1 5 8.

5)P. Ma r s

a ll a ndE.

(. Pl ･ i dd l e:Roo mTe mpe r a t ur eFa t i gueCr a c kPr opa ga t i o nI nRe ac t or Gr aphi t e s ,Car b o n ,Vo l ･ 1 1( 1 97 8 )pp･ 5 41 ‑ 5 4 6.

6)

,Vo l . 9 6,No. 7( 1 9 88)

pp. 77 3 ‑ 7 77 .

8 4

7)

,

l ･ 39

No･ 443( 1 99 0)pp･ 1 07 6 ‑ 1 08

8)I (.Os hi da,K･Ko g is o,K･Ma t s uba y as hi ,K･Ta ke uc hi ,S･Kobo

i ,M･Endo,M･S･Dr e s s e l

haus ,a ndG.Dl ･ e S S e l ha us :Ana lys i sofpor es t r uc t ur eofa c t i v at e dc a r bonf ibe r sus i nghi g h r e s o l ut i ont r ans mi s s i one l e c t r o nmi c r os c op ya ndi ma gepr oc e s s l ng ,J. M礼 t e r .Re s .Vo l . 1 0

No. 1 0( 1 99 5)pp

2507 ‑ 251 7･

9)M･Endo,K･Os hi da,K･I ( 01 "r i,K･Ta k e uc l

i

( ･Ta k aha s h i ,a ndMIS･D

e s s e

ha us : Evi de nc ef org li dea ndr ot a t i onde f e c t sobs e r v e di nwe l l ‑ 01 ･ de r e dgr a phi t e

be

s ,J. Ma t e r . Re s . ,Vo l . 1 0,No･ 6( 1 99 5)pp･ 1 461 ‑ 1 468･

1 0)K Os hi da,M･Endo,T･Na k a j i ma,S

L diVi t t o r i o,M･S･Dr e s s e l ha us ,a ndG･Dr e s ‑ s e l hal l S :I ma gea na lys i sofTEM pi c t l l r eO fAuo r i ne ‑ i nt e r c a lat e dgr a phi t ef ibe r s ,I. Ma t e r . Re s . ,γol

8,No. 3( 1 993)pp. 51 2 ‑ 522.

l l )

,( 1 99 2)pp･ 57 8 ‑ 582.

1 2)

店 ( 1 9 86)pp･ 1 8‑ 1 9･

1 3)

( 1 97 5)pp･ 33 ‑ 35.

1 4)

【 No･1 7 3 】( 1 9 99)pp･ 1 42 ‑ 1 47 ･

1 5)

8

,W 5( 1 996) .

1 6)K.Os hi da,N･Eki na ga,T･Na k az a wa,M･End o,andM･I na ga ki :Ana lys i sofPor eSt r uC ‑ t ur eo fI s ot r opi cGr a phi t eus i ngI ma gePr oc e s s l ng,Pr oc e e di ngof4t hI nt e r na t i ona lS ym‑

Pos i um ont heCha r ac t e r i z at i o no fPol ･ O uSSo l i ds ,t heRo ya lSoc i e t yo fChe mi s t r y( i n

pr e s s ) ･