交番磁気力顕微鏡 : 空間分解能 5nm と高機能性の実現秋田大学工学資源学研究科附属理工学研究センター教授齊藤準機器開発タイプ ( 平成 23 年度 ~26 年度 ) 開発課題名 : ベクトル磁場検出高分解能近接場磁気力顕微鏡の開発中核機関 : 秋田大学参画機関 :( 株 ) 日立ハイテ

(1)

交番磁気力顕微鏡：

空間分解能5nmと高機能性の実現

秋田大学

工学資源学研究科

附属理工学研究センター

教授

齊藤準

機器開発タイプ（平成23年度～26年度）

開発課題名：ベクトル磁場検出・高分解能・

近接場磁気力顕微鏡の開発

中核機関：秋田大学

参画機関：(株)日立ハイテクサイエンス、日東光器(株)

秋田県産業技術センター

(2)

従来技術（磁気力顕微鏡）とその問題点

磁気力顕微鏡システムの概要（日立ハイテクサイエンス社のHPより引用）

・汎用の計測機器である

磁気力顕微鏡

は、非接触原子間力顕微鏡の一形態であり、

探針に磁性体を使用して、磁性体試料と磁性体探針間の磁気力を計測している．

・高密度磁気記録媒体やナノスケール磁性体、等の磁区観察に広く用いられているが、

空間分解能が数10 nm程度であり、空間分解能の向上が強く求められている．

空間分解能の向上に有効な試料表面近傍での磁場計測は、従来技術では、強い近距

離力により磁気力がマスクされるので困難

であった．

磁気力顕微鏡は、試料探針間の磁気力による、カンチレバーの実効的なバネ定数の変化が引き起こすカンチレバーの振動状態（周波数、振幅、位相）の変化を計測している．

(3)

新技術（交番磁気力顕微鏡）の概要

交流磁場を探針に印加振動体を媒介したFMラジオのようなもの_{キャリア：探針の機械振動} 信号：探針に加わる交番磁気力探針振動の周波数変調 exp( ) R i   X i Y ・磁気力顕微鏡に交流磁場源を追加．探針の共振周波数と異なる周波数の交流磁場を発生させる． → 探針振動に、励振力にならない交番磁気力を信号源とした周波数変調が発生. 周波数復調器、ロックインアンプを追加. → 振動波形を周波数復調し、ロックイン検出により交番磁気力を計測. ✓ロックイン検出を用いることで、試料表面での磁場計測が可能． ✓磁場のゼロ検出ができるので、磁場の極性（磁場の上向き／下向き）を識別．       2 0 0 2 m d z(t) dz(t) m + m + k + Δkcos ω t z(t) = F cos ω t dt dt        m z tip F H Δk = = q z z     0 Δk  k when          0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 sin ( ) 2 cos ( ) cos ( sin cos ) m m m F z t m F Δk m Δk t t t t m m t                 _  _      _   _    交番磁気力顕微鏡の概略図

(4)

新技術（交番磁気力顕微鏡）の種類

測定対象使用する磁性探針交流磁場ハード磁性探針（探針磁化が変化せず、一定）直流磁場ソフト磁性探針（探針磁化を周期的に変化させる）空間的に一様な交流磁場を印加・交番磁気力は、探針磁化と試料磁化の間に働く．・探針磁化と試料磁化の一方を時間変化させ、他方を時間変化させずに計測を行う．交番磁気力顕微鏡のプロトタイプ機（本体） ( ) ( ) ( ) F tz tip H tz k t q z z       





( ) cos m k t t z      dc zc tip a H q





( ) cos m k t t z      ac zc tip d H q 交番磁気力顕微鏡の概略図

(5)

開発した高分解能探針の紹介

磁性膜型式保磁力

FePt（市販中） SI-MF40-Hc 10.0 ｋOe以上 FePt-MgO _{製品化検討中} 15.0 ｋOe以上・製品化・実用化に向けてハード磁性探針において、弊社で開発、(株)エポリードサービスから市販中のFePt探針に加え、さらに保磁力が優れる FePt-MgO系探針をラインナップに加えることを検討中． ‐1500 ‐1000 ‐500 0 500 1000 1500 -100 -50 0 50 100Oe emu/cc FeCoBSi M_s：1300 emu/cm3 H_c：4 Oe H_s：15 Oe R_a：0.24nm ・高保磁力・高分解能探針（ハード磁性探針）・高分解能探針（ソフト磁性探針） 垂直磁場極性像 垂直磁場強度像 表⾯凹凸像 FePt-MgO成膜探針を使用した交番磁気力顕微鏡での 磁気記録ヘッド観察像 FeCoBSi成膜探針を使用した交番磁気力顕微鏡での高密度 磁気記録媒体観察像 FePt H_c：11.8kOe FePt-MgO H_c：18.2kOe 垂直磁場像･空間ｽﾍﾟｸﾄﾗﾑ 垂直磁場像垂直磁場像・空間ｽﾍﾟｸﾄﾗﾑ探針磁性膜の磁気特性探針磁性膜の磁気特性

(6)

交番磁気力顕微鏡に用いる交流電磁石の紹介

○低磁場用交流電磁石 ○高磁場用交流電磁石 0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 Magnet ic f ield ( O e0-p ) Current (A0-p)

Observation point: 2 mm above center core Current: 89 Hz Coil: 322 turns 用途例：磁気記録媒体磁化観察 コア材料： Mn-Znフェライト コイル巻数： 322 ターン 最大磁場： 540 Oe （高調波歪 ≦2%, 89 Hz, 距離2 mm） 磁場均一性： ±6 mm （2%以内, 距離2 mm) 発熱： 35℃以下（1.5 A_0-p以下）磁極先端から2 mm離れた位置における電流－磁場特性 用途例：永久磁石材料磁化観察 コア材料：珪素鋼（側面、傾斜部）積層鋼板（上記以外） コイル巻数： 436 ターン 磁極先端寸法： 6 mm× 6 mm 最大磁場： 6.2 kOe （89 Hz, 12A_o-p, 距離2 mm） 発熱： 35℃以下（12 A_0-p以下、水冷） 導体板の導入により、磁場： 25.7%増大インダクタンス： 43.4%減少 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 2 4 6 8 10 12 磁場 (k O e 0-p ) コイル電流 (A0-p) 導体板なし導体板あり周波数: 89 Hz 観測位置：磁極柱先端直上磁極先端位置における電流－磁場特性秋田大学、秋田県産業技術センター φ170 350

(7)

従来の磁気力顕微鏡交番磁気力顕微鏡計測対象主に直流磁場直流磁場（ソフト磁性探針を使用）交流磁場（ハード磁性探針を使用）磁場の単独検出 × ○ 磁場のゼロ検出＆磁場の極性検出 × ○ 磁場の試料表面近傍での検出 × ○ 空間分解能 10 nm～（空間分解能を上げるには真空雰囲気が必須） 5 nm～（大気雰囲気でもよい）直流磁場のベクトル計測 × ○ 交流磁場のストロボ計測 × ○

新技術（交番磁気力顕微鏡）の概要（まとめ）

交番磁気力による探針振動の周波数変調現象を利用して、従

来の磁気力顕微鏡では困難であった、試料表面近傍での磁場

の単独検出による5nm空間分解能、磁場のゼロ検出による磁

場の上向き/下向きの極性検出等を大気雰囲気下で実現した．

(8)

磁気記録ヘッドの交流磁場観察への応用

・FePt系高保磁力探針を用いることで、空間分解能5 nm以下を達成．

(9)

交流磁場のストロボ計測（観察例：磁気記録ヘッド）

( )

e

cos (

)

sin (

)

i

R

X iY

R

i R

 





 





 





Z. Li et al, Appl. Phys. Lett.

100, 222405(2012)

(10)

高密度磁気記録媒体の直流磁場観察への応用

・Fe系非晶質ソフト磁性探針を用いることで、空間分解能5 nm以下を達成．

・垂直磁場の極性（上向き／下向き）も識別可能．

正は

引力

負は

斥力

(11)

ベクトル磁場計測（観察例：磁気記録媒体）

・直流磁場の計測方向を任意に設定可能．

(12)

新技術（交番磁気力顕微鏡）の特徴・従来技術との比較

従来の磁気力顕微鏡交番磁気力顕微鏡計測対象主に直流磁場直流磁場（ソフト磁性探針を使用）交流磁場（ハード磁性探針を使用）磁場の単独検出 × ○ 磁場のゼロ検出＆磁場の極性検出 × ○ 磁場の試料表面近傍での検出 × ○ 空間分解能 10 nm～（空間分解能を上げるには真空雰囲気が必須） 5 nm～（大気雰囲気でもよい）直流磁場のベクトル計測 × ○ 交流磁場のストロボ計測 × ○ 従来技術では、試料表面近傍での磁場計測が困難であるため空間分解能が真空雰囲気下でも最大で 10nm程度であり、検出する探針振動は磁気力を含めた様々な力により変化するため、本技術で実現した、磁場の単独検出・極性検出、磁場のベクトル計測、ストロボ計測が困難である．

(13)

新技術の特徴

• 直流磁場から交流磁場まで、広い強度範囲で

高分解能磁場イメージングを可能にする種々

の磁性探針を同時に開発．

• 顕微鏡に試料をセットする前に、磁性探針の

性能評価ができるので、探針性能を踏まえた

再現性に優れた磁場計測が可能．

• 種々の磁性材料（磁性微粒子・薄膜、バルク）

の磁化の磁場応答性や磁場に対する可逆・

不可逆変化の評価が可能．

(14)

交流磁場を用いた磁性探針の性能評価の例

FePt探針（ハード磁性探針）

Ni-Fe探針（ソフト磁性探針）

2f

_m

2f

_m

f

_m

f

_m

探針振動

_復調波

引力斥力引力

探針振動

復調波

引力引力引力

探針磁化が反転しない．

引力と斥力が区別されて検出される．

探針磁化が反転する．

引力のみが検出される．

500 Hz 20 mA

振動スペクトル

500 Hz 20 mA

磁場強度像

振動スペクトル

磁場強度像

(15)

(16)

想定される用途

• 高密度磁気記録媒体の直流磁場の高分解能

計測、ベクトル計測、微細磁区構造の観察・

解析

• 高密度磁気記録ヘッドの交流磁場の高分解

能計測、ストロボ計測、微細磁区構造の観察・

解析

• 永久磁石材料の直流磁場の高分解能計測、

磁化の磁場に対する可逆・不可逆変化の計

測、微細磁区構造の観察・解析

(17)

永久磁石の破断面での磁区観察を実現

【超常磁性探針を用いた交番磁気力顕微鏡(A-MFM)を適用】

表面凹凸像（3D表示）従来方式のＭＦＭ像 A‐MFM像 （垂直磁場の強度） A-MFM像（垂直磁場の極性（上向き/下向き））走査型軟X線MCD顕微鏡（放射光施設）以外では、初めて破断面の磁区観察に成功した．

A

B

5 μm

A

B

5 μm

A

B

5 μm

A

B

5 μm 2 μm 観察試料：Srフェライト焼結磁石（結晶粒径：1m程度）・希土類磁石においては、最近、機械研磨面では磁石内部と比較して、弱磁場で磁化反転するのに対して、粒界破断した面（破断面）では磁石内部と同様な磁場で磁化反転することが報告されており、永久磁石において破断面での磁区観察の必要性が高まっている．・磁気力顕微鏡で破断面の磁区観察を行う場合、FePt系ハード磁性探針を用いた従来方式のMFM像では、磁区が不鮮明になるのに対して、FeCo-Gd酸化物系超常磁性探針を用いた A-MFM像では、磁区が表面磁極の極性を含めて、鮮明に観察できることがわかった．・ A-MFMで鮮明な磁区構造が観察できる理由として、磁場計測方向（超常磁性探針への交流磁場の印加方向）を試料ステージに垂直とすることで、探針の側面からの磁場成分の影響を低減できたことが考えられる．

(18)

製品・実用化への課題

• 直流磁場計測では計測時間を短縮するため

の探針駆動用の交流磁場源の高周波化に取

り組んでいる．

(19)

製品化・実用化の見込み

• 交番磁気力顕微鏡のシステムは(株)日立ハイ

テクサイエンスが事業化を検討中．

• ハード磁性探針は日東光器(株)のFePt探針

が使用でき、さらに性能が優れるFePt-MgO

系探針をラインナップに加えることを検討中．

• ソフト磁性探針はFeCoB系非晶質探針を候補

として検討中．

(20)

企業への期待

• 磁性材料や磁気デバイス等の研究開発の

現場で、磁気力顕微鏡の空間分解能の向

上を求めている企業には、本技術の導入が

有効と思われる．

• 従来技術では困難であるナノスケール磁場

計測のニーズをもつ、企業との技術相談／

共同研究を希望

．

(21)

本技術に関する知的財産権（その１）

• 発明の名称：表面状態計測装置及び該装置を用いた表面状態計測方法 • 登録番号：特許第5424404号 • 出願人：国立大学法人秋田大学 • 発明者：齊藤準 • 発明の名称：磁場観察装置及び磁場観察方法 • 登録番号：特許第4769918号 • 出願人：国立大学法人秋田大学 • 発明者：齊藤準、吉村哲 • 発明の名称：直流磁場の磁気プロファイル測定装置および磁気プロファイル測定方法 • 出願番号：特願2013-536310 • 出願人：国立大学法人秋田大学 • 発明者：齊藤準、吉村哲 • 発明の名称：交流磁場の磁気プロファイル測定装置および磁気プロファイル測定方法 • 出願番号：特願2013-536311 • 出願人：国立大学法人秋田大学 • 発明者：齊藤準、吉村哲

(22)

本技術に関する知的財産権（その２）

• 発明の名称：磁性微粒子の磁気特性評価装置および磁気特性評価方法 • 出願番号：特願2013-4025 • 出願人：国立大学法人秋田大学 • 発明者：齊藤準、吉村哲、木下幸則 • 発明の名称：磁気力顕微鏡用探針の評価装置および評価方法 • 出願番号：特願2014-107632 • 出願人：国立大学法人秋田大学 • 発明者：齊藤準、吉村哲、木下幸則 • 発明の名称：強磁場計測および磁場値測定用磁気力顕微鏡探針 • 出願番号：特願2014-165435 • 出願人：国立大学法人秋田大学 • 発明者：齊藤準、吉村哲 • 発明の名称：強磁場発生試料の磁場観察方法および装置 • 出願番号：特願2014-165492 • 出願人：国立大学法人秋田大学 • 発明者：齊藤準、吉村哲、木下幸則その他、４件出願