Ln-Ba-Cu-O 系セラミックスの超伝導特性に関する研究

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　　In　order 　to　clear 　the　preparation　and 　superconducting 　properties　of　Ln −Ba−Cu−O　ceramics ，　the

effects　of　firing　condition 　and 　chemical 　composition 　on 　the　sintered 　density，　electromagnetic 　properties and 　crystal 　structure 　of　Ln−Ba−Cu−O　system 　were 　investigated　by　X−ray 　diffraction

，　electric 　resistance

and 皿agnetic 　susceptibility 　measurements ，　 In　this　study _，　Ln　indicates　one 　rare 　earth 　element 　selected

from 　the　group　of　Sc，　Y ，　La ，　Ce ，　Pr，　Nd ，　Sm ，　Eu ，　Gd ，　Tb ，　Dy ，　Ho ，　Er，　Tm ，　Yb　and 　Lu ．

　　The 　highest　density　is　obtained 　at　an 　optimum 　firing　temperature 　which 　depend 　on　the　chemical

composition 　of　Ln　element ．　 An　optimum 　firing　te皿 perature　is　obtained 　at　925°C　for　Ce　composition ，

at　950°C　for　Sc，　Y ，　La ，　Pr，　Nd ，　Tb ，　Dy ，　Ho ，　Er ，　Tm ，　Yb ，　Lu　compositions 　and 　at　1000°C　for　S皿，　Eu_， Gd　compositions ，　for　6　hours　soaking 　time ，　respectively ．　 Ln −Ba −Cu −O　ceramics 　with 　Ln　is　Y ，　Nd ，　Sm ，

Eu ，　Gd ，　Dy ，　Ho，　Er，　Tm 　and 　Yb　show 　the 　superconducting 　properties　at　liquid　nitrogen 　temperature ．

　　Ceramics　sintered 　at　optimum 　temperature 　show 　the　lowest　resistivity 　from　room 　temperature 　to onset 　temperature 　and 　the　calculated 　Jc　from　the　magnetization 　curves 　show 　highest　value 　of　650　A_！

cm2 ．

1

．まえがき

　La−Ba −Cu −OD および Y −Ba −Cu −02）

化合物における高温超伝導特性の発見に続き，さらに臨界温度 Tc の高い超伝導化合物を開発するために種々の材料を使用して多くの研究が行なわれてきた3・4 ＞_。_{しかし}_，これまでの研究では超伝導化合物の材料組成開発に_{重点が}おかれ，セラミックスの焼結密度が諸特性に及ぼす影響についての

報告はほとんどなされていない。 Y −Ba −Cu −O 化合物のセラミックスとしての性質や電気的あるいは機械的な性質はセラミック試料の作製条件によって変化すると考えられる。この研究では Ln−Ba−Cu −0 系セラミックスの作製条件すなわち焼成条件と化学組成が焼結密度と超伝導特性に及ぼす影響について報告する。本研究の Ln − Ba −Cu −O 系セラミックスにおいて，　Ln は次の希土類元素 Sc，　Y，　La，　Ce_，　Pr，　Nd，　Sm _，　Eu，　Gd ，　Tb ，　Dy ， Ho，　Er，　Tm ，　Yb ，　Lu の内から選ばれた 1種類の希土類元素を示している。＊材料工学科　教授　平成 2 年 10 月 22 日受付 2． _{実験方法} 　 2．1　試料の作製

　Ln −Ba −Cu −0 系セラミックスは高純度の BaCO3 （堺

化学，特号純度 99，8％｝，Ln 酸化物（信越化学，純度 99．9_{％）}_，CuO _（日進化学工業所，純度 99．6％）粉末から固相反応によって作製した。これらの原料粉末は化学組成が LnBa2 　Cu307 −o となるに必要な量が_{秤量}され，めの _うボール _を備_えたボールミル_中で_{湿式混合}し，乾燥した後アルミナるつ _ぼに入れ酸素雰囲気中で 900QC で 6 時間仮焼を行なった。仮焼した粉末はめのう乳鉢で 1時間粉砕し， 3％のポリビニルアルコール溶液で造粒した後直径 10mm 厚さ 1mm の円板と 18x4x3mm3 の棒状試料に鋼製の金型と油圧成形プレス_{を用}いて圧力 1000kg ／cm2 で成形した。成形試料はアルミナるつぼ中のアルミナ_粗_{粒粉末}上に置き，酸素ガスを流した雰囲気中で 6時間焼成を行なった。高密度の焼結体を得るに必要な焼成温度は密度を測定することによって決定した。焼成温度は 900° から 1000°C の間で変化させた。電気炉の加熱と冷却速度はそれぞれ 200°C ！h と 100°C ！h で一 83 一 N工工一Eleotronio _Library

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Shonan Institute of Technology

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湘南工科大学紀要　第 25 巻　第 1号あった。　2，2　試料の測定　焼結セラミックスの密度は試料の重量と体積から測定した。 X 線粉末回折分析は室温でニッケルフィルターを通した

Cu

−Kα 線を用いて X 線回折計によりX 線回折強度を記録し，これらの回折像から結晶系と格子バ _ラメー_タ_{を通常}_の_{方法}_{によ} って決定した。密度測定に用いた円板試料はまた走査型電子顕微鏡を用いて結晶粒や空孔サイズのようなセラミック微構造の観察に用いたQ 　電気抵抗は直流4端子法によって測定した。電極は棒状試料に銀ペーストを塗布し 650°C で 10分間酸素雰囲気中で_焼成して 4_端_{于を}_形成した。磁気的透磁率の測定は 10kHz の周波数で電圧 1V を用い交_流イングクタンスブリッジと振動型試料v グネトメータ　（VSM ・3 型）を用いて測定した。　電気抵抗と磁化率の温度依存性は試料保持器に取り付けたセラミック試料を徐々に温度変化させながら適当な温度間隔でそれらの特性の測定を行なった。温度の測定は試料に近接した金＋0．07％鉄一クロメル _{熱電対}に接続したミリボルトメータによって行なった。

3

．実験結果と討論性が広く研究4｝s）されているが Ln −Ba −Cu −0 系セラミヅクスの焼結密度に潤する研究は非常に少ない。一般に，よく焼結した高密度のセラミックスはより高度の電　衰 1．LnBa2Cu307 一δ セラミヅクスの焼結密度（91 　　　cm3 _）と焼成温度の関係 Ln 酸化物焼成温度（°C ） 900　　　925　　950　　　　1000 3。1 _{焼結密度}

Y −Ba −Cu −O セラミックスとそれらの超伝導特性の変

Sc20呂 Y203La203CeO2Pr601 籃 Nd203Sm203Eu203Gd203Tb407Dy203Ho203Er203Tm203Yb203Lu203 2826848415264123 1269887873960000 3。 3， 3aa31aaa4 。 aa4444 5．364 ．013 ．　715 ．734 ．534 ．314 ，254 ，293 ．　884 ．494 ，274 ．044 ．094 ．074 ．044 ，06 5．39　PM ＆ C 5．49　5．13 4．76Exp ＆ C 5，67　PM 5．85　C5 ．79　5．65 5．96　6LO2 5甲57　5．87 6．15　6．37 5．49　PM 6．24　6．OO 6．18　5．74 5．28　　4．67 6．03　 C5 ．99　 C5 ，42　PM 注）PM ＝部分溶融_，　Exp＝セラミックス膨張，　C＝ひ　び割れ多数存在，罫線は最大密度を示す．　「　 ’ 　曽　凾　　　　」

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Cu

−O 系セラミヅクスの焼結密度に及ぼす焼成温度の影響を示す。得られた測定値の大部分は 2 ないし3個の_{円板試料}の_{平均値}である。表1の実験結

果から大きい密度のセラミックスは Ln −Ba −Cu −O 系の

Ln の_{化学組}成によって決まる最適焼成温度において得られることがわかる。最も低い 925 °C の最適焼成温をもつセラミックスは Ce 組成であり，950 °C のそれをもつセラミックスは Sc，　Y ，　La ，　Pr，　Nd ，　

Tb

，　Dy ，　Ho ，　Er， Tm ，　Yb，　Lu 組成であり，最も高い 1000 °C のそれをもつセラミックスは Sm ，　Eu ，　Gd 組成であった。　 3．2 結晶溝造　

X

線回折分析は電圧 40kV ，電流45　mA ，4x102　CPS の Cu −Kα線を用いて X 線回折計によって行なった。 Sc と Tb 組成を除くほとんどの試料はペロ _ブスカイト形構造の斜方晶系の単一相を示した。しかし， Ce と Lu 組成では他の斜方晶系の A 相と B 相を形成し，そして Yb 組成では同じ斜方晶系の B 相を含み，それらの格子定数は通常のものとは幾分異なっていた。　図 1は代表的試料として HeBa2CUsOT−i の X 線回折図形を示す。 LnBa2Cu30T 一δ組成の結晶構造と格子定数をまとめて表2 に示す。　一方，TbBa2Cu307 ．δ の結晶構造と格子定数は図 2の X 線回折図形からわかるようVl　a ＝ 4．269　

A

の格子定数を持つ _{立方晶系}である。 ScBa2CUsOT．o の結晶構造は未だ不明である。　 3・3　超伝導特性　図3は代表的例として ErBa _！CUsO7一δ セラミックスの抵抗率の温度依存性に及ぼすセラミックス焼成温度の影響を示す。最適焼成温度で焼結したセラミックスは室温から超伝導転移開始温度まで最も低い抵抗率を示している。一方，最適焼成温度よりも低い温度の 900°C あるいは高い温度の 1000°C で焼成した ErBa2CUsO7一δ セラミックスは最小の抵抗率を示したものより一_{層大き}_い_抵抗率を示している。さらに，図4 の磁化率測定から評価できる臨界電流ゐによれば，よく焼結した高密度のセラミックスに対してノ』・＝650Alcm2 の最高値が得られた。ここに，ノ』は次式から求められる 7）。一 86 一 N工工一Eleotronio _Library

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（Afcm2＞に及ぼす焼成温度の影響　　　　／c＝− 30A ！R （A！cm2 ）上式で，A は最大消磁（emu ！g），　R は試料の半径（cm ）である。このようにセラミックスの高密度化は

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の改善に対し非常に効果的であると思われる。　その他の Ln −Ba −Cu−0 系セラミックスの超伝導特性は表 2にまとめて示す。液体窒素温度（77K ）において超伝導特性が LnBa2CUsO7 ．o セラミックスの Ln が Y ， Nd ，　Sm ，　Eu_，　Gd_，　Dy_，　Ho ，　Er_，　Tm _，　Yb の組成に対して得られたD 4 ．結言　Ln −Ba −Cu −0 系セラミックス（Ln＝ Sc，　Y ，　La ，　Ce ， Pr_，　Nd ，　Sm ，　Eu ，　Gd，　Tb，　Dy，　Ho，　Er，　Tm 卿 Yb，　Lu）の_密度と電気的，磁気的性質に及ぼす焼成条件と化学組成の影響について_{研究}を行ない，大きい _密度のセラミックス _は Ln _{組成}_{によ}って決まる最適焼成温度で得られることが分かった。本系セラミックスのうち Ln が Y ， Nd _，　Sm ，　Eu ，　Gd ，　Dy ，　Ho，　Er，　Tm ，　Yb からなるセラミックスは液体窒素温度において超伝導特性を示した。最適焼成温度で焼結した高密度のセラミックスは室温から超伝導転移開始温度まで最も低い抵抗率を示し，また磁化曲線から計算で_求めた臨界電流はその組成の中で最大値（650A ！cm2 _{）を}示し

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の著しい改善効果が認められた。） 1 ） 2 ） 3 ） 4 ） 5 ） 6 ） 7 参考文献

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一 87 一

Ln-Ba-Cu-O 系セラミックスの超伝導特性に関する研究

Ln

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