JAIST Repository: Al-CDS-1ゼオライトの調製とそのキャラクタリゼーション
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(2) C15p4. Al-CDS-1 ゼオライトの調製とそのキャラクタリゼーション 飛田 英士 （佐野研究室）. 1. 緒言 当研究室では，脱水重縮合により新規層状珪酸塩 (PLS-1)の層間を架橋させ，新規結晶構造を有する ゼ オ ラ イ ト CDS- １ (Cylindrical Double Saw-edged zeolite)の合成および構造解析に成功し，その調製 条件について検討してきた．1)しかし，CDS-1 ゼオラ イトはシリカのみから構成されるため，ほとんど触媒 能を示さない．そこで本研究では，固体酸性の付与 を目的に Al を骨格構造中に導入した Al-CDS-1 ゼオ ライトの調製方法の検討およびそのキャラクタリゼー ションを行ったので報告する． 2.. Q4 (a). Q3 2. Q. -80. (b). -120 -140 ppm Fig. １ 29Si MAS NMR spectra of (a) Al-CDS-1 zeolites and (b) Al-PLS-1.. -100. H. 3.. H. Intensity. 結果と考察 Fig. 1 に Al-PLS-1 および Al-CDS-1 ゼオライトの 29 Si MAS NMR スペクトルを示す．真空加熱処理によ り，Al-PLS-1 の Q２および Q3 に基づくピーク強度が 減少し，Q4 に基づくピーク強度が増大した．このこと は，Al-PLS-1 層間の SiOH 基の脱水重縮合により架 橋が進行し，Al-CDS-1 ゼオライトが形成したことを 示 し て い る ． な お ， 合 成 し た Al-PLS-1 お よ び Al-CDS-1 ゼオライトの XRD パターンはそれぞれ対 応する PLS-1 および CDS-1 ゼオライトと一致した． また，Al-CDS-1 ゼオライトの窒素吸着等温線はⅠ 型でありミクロ孔の形成が示唆された．BET 比表面 積および細孔容積は，それぞれ 195 m2/g および 0.08 cm3/g であった． 次に，Al-CDS-1 ゼオライトの酸性質について検討 した．Fig. 2 に CDS-1 および Al-CDS-1 ゼオライト （Si/Al=90）上の吸着ピリジン FT-IR スペクトルを示す． CDS-1 ゼオライトには，1450 および 1620cm-1 付近に 水素結合性ピリジンに基づくピークしか観察されなか ったが，Al-CDS-1 ゼオライトにはこのピーク以外に. Intensity. 実験方法 Al-CDS-1 ゼオライトの調製は，以下の 2 つの方 法で行った．(1)Al 含有 PLS-1（Al-PLS-1）の真空 加熱処理：Al-PLS-1 は，Si 源に Cab-O-Sil M5 お よび Al 源に AlCl 3 を用いて所定のモル組成に調製 した水性ゲル混合物を，所定の温度・時間水熱処 理することにより合成した．その後得られた Al-PLS-1 を真空下（10 ‐2 torr）所定の温度で加 熱処理した後，空気流通下 500℃で 12 時間焼成 した．(2)Post-synthesis 法 ：CDS-1 ゼオライトを AlCl 3 水溶液に懸濁させ，このスラリー溶液の pH 調整により Al-CDS-1 ゼオライトを調製した． 2）得ら れ た 生 成 物 の キ ャ ラ ク タ リ ゼ ー シ ョ ン は ， XRD ， SEM ， 窒 素 吸 着 ， TG ， 27Al MAS NMR， 29 Si MAS NMR および FT-IR により行った．また，Al-CDS-1 ゼオライトの触媒性能は，クメン，1-へキセンのク ラッキング反応および 2-プロパノールの脱水反応 により評価した．. 1540cm-1 付近にブレンステッド酸点に吸着したピリジ ンに基づくピークが明瞭に観察された．このことは Al-CDS-1 ゼオライトにはブレンステッド酸点が形成 されていることを示している．そこで Al-CDS-1 ゼオラ イトの触媒性能を 1-へキセン，クメンのクラッキング 反応および 2-プロパノールの脱水反応により評価し た．1-へキセンのクラッキング反応および 2-プロパノ ールの脱水反応は進行したが，クメン分解反応はほ とんど起こらなかった．すなわち，Al-CDS-1 ゼオライ トの細孔の入口径はクメン分子の大きさ約 7A より小 さいことを示している．. B L B. B＋L (a) (b). 1650. 1600 1550 1500 1450 1400 Wavenumber/cm-1 Fig. 2 FT-IR spectra of pyridine adsorbed on (a) Al-CDS-1 and (b) CDS-1 zeolites.. 1) T. Ikeda et al., Angew. Chem., Int. Ed., 43, 4892 (2004). 2) Y.Oumi et al., Microporous Mesoporous Mater., 49,103 (2001). keywords : 層状珪酸塩，PLS-1，Al-CDS-1 ゼオライト，酸性質.
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