Technical Sheet
No.14011
熱分解型ガスクロマトグラフ質量分析計（ Py-GC-MS ）
キーワード：プラスチック、熱分解、GC-MS、イオントラップ
概 要
ガスクロマトグラフ質量分析計（GC-MS）はガ ス化した試料を分離・分析し、化合物を同定する 装置で、今や材料分析の分野では欠かせない装置 となっています。しかし、容易にガス化しない物 質の分析は困難なため、プラスチックなどの材料 を直接分析することは困難でした。
今回導入した熱分解型ガスクロマトグラフ質 量分析計（Py-GC-MS）は、
GC-MS
に常温～1000ºC までの温度範囲で加熱・熱分解が可能な熱分解炉 を接続しています。熱分解炉で0.1～1 mg
という 極微量の試料を高温加熱し、発生したガス成分をGC/MS
分析することにより、残留溶剤や添加剤、さらにはプラスチック組成を特定することがで きます。
装置構成
装置の外観写真および構成を図
1、2
に示しま す。装置は熱分解炉（パイロライザー・Py）、ガ スクロマトグラフ（GC）、質量分析計（MS）で構 成されています。試料カップに極微量の試料を入 れて、あらかじめ所定の温度に加熱した熱分解炉 に投入することにより瞬間加熱し、発生したガス をガスクロマトグラフで分離し、分離された個々 の化合物を質量分析計で分析します。①熱分解炉（パイロライザー・Py）
材料を加熱し、発生したガスを
GC
に導入する 前処理装置で、常温から1050ºC
まで加熱可能で す。高分子が分解しない温度範囲で加熱し、添加 剤などの低分子量成分を抽出する熱抽出、高分子 材料を分解温度以上で瞬間加熱する熱分解、これ らを組み合わせた多段階加熱、徐々に炉の温度を 上げて発生する化合物の温度を調べる昇温分析、など様々なモードでの分析が可能です。さらに、
試料カップに高温で反応する試薬を添加して、反 応熱分解により生成した化合物を分析すること も可能です。また、本装置ではパイロライザーか らの発生ガスをキャピラリーカラムの入口で液 体窒素によりトラップすることができます。カラ ム入口で一旦、冷却凝縮させた後、急速に加熱し てカラムに導入することにより、シャープなピー クが得られます。
②ガスクロマトグラフ（GC）
1)
熱分解炉から導入されたガス成分を長さ
30～
60 m
のキャピラリーカラムに通すことにより、混 合ガスを化合物ごとに分離する装置です。図
2 熱分解 GC-MS
装置構成 熱分解炉キャピラリーカラム
質量 分析計 ガスクロマト
グラフ
液体窒素
(-196ºC)
図１ 熱分解
GC-MS
外観写真地方独立行政法人
大阪府立産業技術総合研究所(産技研) 〒594-1157 和泉市あゆみ野 2 丁目 7 番 1 号
http://tri-osaka.jp/ Phone：0725-51-2525
③質量分析計（MS）
2),3)
GC
により分離された化合物をイオン化し、そ のマススペクトルを測定する装置です。本装置ではイオントラップ型の質量分析計を 採用しました。この装置では、イオンチャンバー 内にイオンを保持することができるため、マスス ペクトルを測定したイオンをさらにフラグメン ト化（断片化）して分析する
MS/MS
分析が可能 です。また、得られたマススペクトルをライブラリ検 索することにより化合物の同定が迅速に行えま す。本装置では
NIST
のライブラリに加えて、F-Search
ライブラリを備えているため、添加剤やポリマーの同定が簡便に行えます。装置の仕様を 表
1
に示します。分析例
図
3
にプラスチックの分析例を紹介します。瞬 間加熱されたプラスチックは熱分解し、GC-MS により図3a
のようなトータルイオンクロマトグ ラフ(TIC)チャートが得られます。なお、熱分解に より得られたクロマトグラムをパイログラムと 呼びます。パイログラムで得られたマススペクトルを合計し（図
3b）、ポリマーライブラリで検索
することにより樹脂を特定します。また、ピーク ごとのマススペクトル（図3c）を添加剤ライブラ
リと比較することで、添加剤の特定も可能です。この例では、図
3b
の結果からプラスチックは ポリカーボネートと特定され、添加剤として、① のピークは図3c
のマススペクトルからp-tert-ブチ
ルフェノールであることが分かりました。まとめ
今回導入した熱分解型ガスクロマトグラフ質 量分析計は、極微量の材料を加熱し、発生したガ ス成分を分析することにより、化合物の特定を行 うための装置で、種々の加熱法が可能な熱分解炉
と
MS/MS
分析が可能なイオントラップ型GC-MS
を接続した装置です。本装置を用いて材料を加 熱・ガス化して分析することにより、低分子量化 合物（残留溶剤や添加剤など）から高分子材料ま での特定が可能となります。
関連テクニカルシート
1) No.10017
クロマトグラフ2) No.10008
質量分析計3) No.01025
ガスクロマトグラフィー/質量分析0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 0
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110
min -->
[%]
TIC: PC-THF-300C.SMS.cdf F.S.: 687942
保持時間（分）
強度
チャート全体のマスクロ マトグラムを合計して、
ポリマーライブラリ検索 し､樹脂を同定する
図3a TICチャート
①
個別のピークのマスク ロマトグラムから添加 剤ライブラリ検索し、
化合物を同定する
30 80 130 180
0 20 40 60 80 100
m/z -->
[%] Scan 2321 (14.876 min) F.S.:201984
41
51 65
77 95
107
119 135
150
171 201
強度
m/z
図3c
30 80 130 180 230 280 330 380
0 20 40 60 80 100
m/z -->
[%] INT-SUM Mass Spectrum 0.000 to 40.494 min F.S.:1663526
41 57
71 77 91
107
119 135
149
167 177 198
213
228235 252
267281
287 313 325331 355
356373
m/z
強度
図3b
表１ 熱分解型
GC-MS
の仕様装置構成
・ﾊﾟｲﾛﾗｲｻﾞｰ：Py-3030d
（ﾌﾛﾝﾃｨｱ･ﾗﾎﾞ株式会社）
・GC-MS：240 ION TRAP GC/MS
（アジレント株式会社）
主な対象物 ・プラスチック、添加剤
仕 様
・熱分解炉
加熱温度：常温～
1050°C
（瞬間加熱、多段階加熱、昇温加熱、
反応熱分解など）
・GC-MS
温度範囲：常温～
450°C
・ 質量分析計：イオントラップ型 質量範囲：10
～1000 u
測定モード：EI、PCI、NCI
MS/MS
分析が可能ライブラリ・NIST（16万種の化学物質）
・F-search（ポリマー、添加剤）
備 考 ・化学イオン化の反応ガスに、ガスおよび 揮発性液体が使用可
作成者 化学環境科 小河 宏
Phone: 0725-51-2729
＜ご利用の際は 総合受付
(0725-51-2525)
までご連絡ください。＞発行日
