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超 臨 界 水 を用いたアスファル ト抽 出試 験 に関す る 基礎検 討

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Academic year: 2022

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(1)【土 木 学 会舗 装 工 学論 文集. 第10巻2005年12月. 】. 超 臨 界 水 を用いたアスファル ト抽 出試 験 に関す る 基礎検 討 加 納 陽 輔1・ 1学 生 員 工修 日本 大 学 大 学院. 秋 葉 正 一2・. 栗 谷 川 裕 造3・. 生産 工学 研 究科 土木 工学 専 攻(〒275. 河 合 糺 茲4 ‑8575千 葉 県 習志 野 市 泉 町1‑2‑1). 2正 会 員 工博 日本 大 学 生 産 工 学 部 土 木 工 学科(〒275 ‑8575千 葉 県習 志 野 市 泉 町1‑2‑1) 3正 会 員 工博 日本 大 学 教 授 生 産 工 学 部 土 木 工 学科(〒275 ‑8575千 葉 県習 志 野 市 泉 町1‑2‑1) 4フ ェ ロー 会 員 工 博 日本 大学 教 授. 生産 工学 部 土木 工 学 科(〒275‑8575千. 葉 県 習 志 野 市 泉 町1‑2‑1). 従来,ア ス フ ァル トの抽 出 ・回 収試 験 に は 三塩 化 エ タ ン が多 く使 用 され て きた が,人 体や 環 境 に対 す る安 全性 へ の 配慮 か ら,1995年 を も って 全 廃 止 され る こ と とな っ た.こ のた め,各 機 関で は植 物 系 また は石 油 系 の 代 替溶 剤 が選 定 され,近 年 で は 自動 化 の装 置 も実 用 され て い る.し か しなが ら,こ れ らの代 替 方 法 につ い て は,乾 燥 方 法や 廃 液 処 理方 法,改 質 ア ス フ ァル トへ の適 用等,未 だ 多 くの 課題 を残 してい る.本 研 究 で は, 安 全性 ・簡 便性 ・経 済 性 の向 上 をは じめ,所 要 時 間 の短 縮 や 改 質 ア ス フ ァル トへ の適 用 を 目標 に,超 臨 界水 を用 い た 抽 出試 験 に 関す る基 礎 的 検 討 を試 み た.こ の結 果,超 臨 界 水 の 優 れ た抽 出性 能 と高 精 度 の 骨材 回 収 能 力 が 認 め られ,抽 出試 験 と して の適 応 性 を示 唆 す る成 果 が 得 られ た の で これ を 報 告 す る.. Key Words: Supercritical Water, Extraction Asphalt, Aggregate, Straight Asphalt, Modified Asphalt. 1.は. これ を 受 け て,各 機 関 で は代 替 溶 剤 や 試 験 方 法 ・装 置. じめ に. の 検 討 が急 務 と な り,毒 性 ま た は 引 火 性 を考 慮 した 植 物. 表 層 ・基 層 に 用 い るア ス フ ァル ト混 合 物 や 上 層 路 盤 等 に 用 い る ア ス フ ァル ト安 定 処 理 混 合 物 に つ い て は,新 材. 系,石 油 系 等 の溶 剤 が選 定 され る こ と とな っ た.さ らに,. あ る い は 再 生 材 を 問 わ ず,そ. 近 年 で は 自動 化 の もの も 開発 され,試. と して,ア. の 品 質 お よび 出 来 形 規 格 値. ス フ ァル ト含 有 量 と骨 材 合 成 粒 度 の規 格 値 が. 設 け られ て い る1).こ. の た め,ア. る現 況 に あ る5)〜7).し か しな が ら,こ れ らの 代 替 試 験 方. ス フ ァル ト混 合 所 な ら. び に 再 生 ア ス フ ァル ト混 合 所 に お い て は,ア. 用 お よ び 実 用 され. 法 に 関 して は,三 塩 化 エ タ ン と 同等 の 結 果 が 得 られ て い. ス フ ァル ト. る もの の,溶. 剤 コ ス トや 廃 液 処 理 方 法,乾. 燥方法 をは じ. 混 合 物 や 再 生 骨 材 の 品 質 管 理 を 目的 と した ア ス フ ァル ト. め,累 増 傾 向 に あ る 改 質 ア ス フ ァル トへ の 適 用 等,代. 抽 出 試 験(以. 溶 剤 の 性状 に起 因 す る幾 つ か の 課 題 を残 して い る2).. 下,抽. 出試 験)の. 実 施 が,重 要 な 管 理 項 目. と して位 置 づ け られ て い る2). 抽 出試 験 方 法 に は,主 自動 遠 心 分 離 抽 出 法,強. 本 研 究 で は,新. 替. た な 分 離 ・抽 出溶 媒 と して 注 目 され て. に減 圧 式 ソ ッ クス レー抽 出法,. い る8),9)超臨界 水 の 溶 媒 性能 に着 目 し,改 質 ア ス フ ァル ト. 制 循 環 式 自動 抽 出法,常. へ の 適 応 や 所 要 時 間 の 短 縮,簡. 圧式 ソ. 便 性 お よび 経 済 性,人 体. ック ス レー 抽 出 法 等 が あ る が,各 機 関 に よ っ て使 用 して. や 環 境 に 対 す る安 全 性 の 向 上 等 を 目標 に,ア. い る 溶 剤 お よ び 装 置 は 異 な っ て い る3).し. 抽 出 試 験 へ の 適 用 を試 み た.こ. か しな が ら,. の 結 果,超. ス フ ァル ト. 臨 界 水 の優 れ. 抽 出 試 験 にお い て は い ず れ も,品 質 管 理 と して 配 合 を 直. た 抽 出 性 能 と,高 精 度 の骨 材 回 収 能 力 が 認 め られ,抽. 出. 接 確 認 し,管 理 デ ー タ と して 重 要 な意 味 を有 す る こ とか. 試 験 と して の適 用 性 を 示 唆 す る成 果 が 得 られ た の で これ. ら,所 要 の試 験 精 度 は も と よ り,そ の 安 全 性 や 簡 便 性 が. を報 告 す る.. 要 求 され る. ア ス フ ァル トの 抽 出 ・回 収 用 溶 剤 につ い て は,従 来,. 2.ア. そ の 溶 解 性 と難 燃 性 等 か ら1.1.1ト リク ロ ロエ タ ン(以 下, 三 塩 化 エ タ ン)が 多 く使 用 され て き た.し. 降,エ. 近 年,抽. か しな が ら,. 人 体 や 環 境 に対 す る安 全 性 へ の 配 慮 か ら,1995年12月. ス フ ァ ル ト抽 出 溶 媒 と し て の 超 臨 界 水 出試 験 に用 い られ る溶 剤 は,引 火 性 の もの か. ら不 燃 性 の もの へ,さ. 以. ら に よ り毒性 の 低 い も のへ と移 行. して き た.代 表 的 な 塩 素 系,植 物 系,石. ッセ ン シ ャル ユ ー ス を 除 き 全 廃 止 され て い る4).. 性 状 を表‑1に. 249. 示 す.. 油 系 抽 出溶 剤 の.

(2) 表‑1抽. 火 点 と もに 三 塩 化 エ タ. 以上 を踏 まえ,本 研 究で検討す る抽 出試験 で は,純 水. リク ロ ロエ タ ン)と 同程 度 で あ る もの. を抽 出溶 媒 と して使 用す るた め,毒 性 や 危険性,引 火 性. 1‑プ ロモ プ ロパ ン は,沸 ン(表 中:1.1.1ト. 点,引. の,毒 物 お よび 劇 物 取 締 法,労. 働 安 全衛 生 法,オ. 破 壊 物 質 に は 該 当 して い な い.ま ン系 炭 化 水 素,テ. 出溶剤 の 性状. た,エ. は も とよ り,溶 剤 コス トや廃 液処理,乾 燥 方法等 の課題. ゾン層. に関 して も十 分な対処が可能 であ る と考 え られ る.. キ ス ト,ナ フ テ ゾン層. また,超 臨界流体 は,臨 界 温度 と臨界圧力 を超 えた非. 破 壊 等 の 安 全 性 に 配 慮 した 溶剤 と言 え るが,三 塩 化 エ タ. 凝 縮性流 体で あ り,そ の密度 は温度 や圧力 を僅か に変 え. ンに 比 べ て 沸 点 が 高 く,引 火 性 を有 して い る.. る ことで,気 体か ら液体程度 まで 連続 的かつ大幅 に変化. こ の よ うに,ア. トラ リン は,毒 性 や 発 癌 性,オ. ス フ ァ ル トの抽 出 ・回 収 用溶 剤 は い ず. す る.こ の ため,密 度 の関数 として表せ る多 くの溶媒 物. れ にせ よ,毒 性 あ る い は危 険性 が 全 くな い と は言 い難 く,. 性や 輸送物 性 を精密 に制御 し,目 的 に応 じた溶媒 性能 を. 溶 解 性 や 引火 性 等 を 比 較 して も,各 々 は 一 長 一 短 で あ る. 付 与す る ことが可能 とな る.中 で も,水 は最 も多様 な物. と言 え る.こ. の こ と か ら も,各 溶 剤 の 取 り扱 い に あ た っ. 質 を溶かす ことので きる液体 で あ り,人 体や 環境 に対 す. 後 も 関連 法 規 を 遵 守 す る と と も に,溶 剤 の 性 質. る安 全 性 と経 済性 の確 保,入 手 が容 易で あ るこ とを考慮. て は,今. に 関 す る教 育 や,明. して,本 研 究で は臨界 温度 を基 準 とした高温 ・高圧水 に. 確 な 表 示 を徹 底 させ る こ とが 必 要 と. な る.. 着 目し,抽 出試験 への適用 に向けた基礎 的検討 を試みた.. 250.

(3) 表‑2温. 度 ・圧力 レベル におけ る仕込 水量. 単位(g). 図‑1超. 臨界 熱 反 応 用 密 閉容 器. 検 討 と して,反 応 時 間,温 度 ・圧 力 レベ ル とア ス フ ァル ト抽 出性 能 と の 関係 を究 明 し,微 細 骨 材 分 に 対 す る骨 材 回 収 能 力 に つ い て 検 討 を行 っ た. 反 応 試 験 お よび 試 料 回 収 の 手 順 を 以 下 に 述 べ る. 高 温 ・高圧 水. 反 応試. は,図‑1に. 用密 閉容器(TSC‑006型反応 下,セ. ル)に,目. 示 す超 臨(1) 界熱反応. 容 器:内 容積60cc)(以. 標 とす る圧 力 が 得 られ る よ う水 蒸. 気 圧 を も とに 算 出 した仕 込 量 の水(表‑2参. 照)お よ. び 供 試 体 を投 入 す る. セ ル を試 験 温 度 に 設 (2)定 した 図‑2の 熱 槽(TSC‑600型. 超 臨 界 試 験 用加. 超 臨界 試 験 用 硝 石 槽)(以. 下,ソ ル. トバ ス)に 沈 めて 静 置 し,加 熱 お よび 反 応 を行 う. 反 応 時 間 が 経 過 後,セ. 図‑2超. 臨界試 験用加熱 槽. お よ び 溶 媒)を. ル を 開封 して 内 容 物(骨 (3) 材分. 回 収 し,濾 過(ガ. 子 保 持 能1.6μm)を 以 下 に,超. ラ ス繊 維 濾 紙:粒. 行 う.な お,分 離 され た ア ス フ. ァル ト分 は,溶 媒 水 面 に 油 膜 状 とな っ て 存 在 す る た. 臨 界 水 の溶 媒 特 性 と抽 出試 験 へ の 適 用 性 を. め,こ れ を 十 分 に 除 去 した 後,純 水 を 用 い て 内 容 物. 示 唆 す る科 学 的 根 拠 に つ い て 述 べ る.. を丁 寧 に濯 ぎ 出す.. 液 体 の 水 は,通 常100℃ で 沸騰 し気 体 とな るが,密 閉容 器 内 で 加 熱 す る こ とに よ っ て,沸 点 お よび 圧 力 は 上 昇 し. 濾 過 が 完 了 した(4) 後,濾. 過残 留分 を質量が一 定 となる. 続 け,臨. ま で炉 乾 燥(110℃)さ. せ,デ. 界 温 度(374.2℃)と. 臨界 圧 力(22.1MPa)を. 越. 放 冷 して 反 応 後 質 量(Mr)を1.0×10‑4gま. え ると 「 超 臨 界 水 」 とな り,気 体 と液 体 の 区別 が な くな る.ま た,流. シヶ ー タ 内 で室 温 ま で. る.な お,反. 体 物 質 の 基 本 的 な 性 状 は 主 にそ の密 度 で決. 応 条 件 に よ っ て ア ス フ ァル トの 分 離 が. ま る が,超 臨 界 状 態 で は圧 力 上 昇 に伴 う密 度 の増 加 に よ. 不 十 分 で あ っ た場 合,特. っ て,液. は,そ. 体 同様 に 溶 解 力 が 向 上 し,高 温 下 に お け る激 し. で計量す. に 微 細 粒 分 供 試 体 につ い て. の 一 部 が濾 紙 表 面 に 付 着 し,正 確 な 試 料 の 回. い 分 子 運 動 か ら気 体 に 匹 敵 す る拡 散 速 度 と粘 性 が 得 られ. 収 お よ び 計 量 が行 え な い.こ. る.. キ サ ン に よ っ て 洗 浄 し,こ れ を濾 紙 残 留 物 と合 わ せ. この よ うに,超 臨 界 水 は 温 度 ま た は 圧 力 操 作 に よ る密. の た め,濾 紙 表 面 を ヘ. て 炉 乾 燥 した.. 度 の増 減 を は じめ,イ オ ン積 や 誘 電 率 等 の 性 状 変 化 か ら, 4.反. 通 常 の 水 で は 分 離 して しま う無 極 性 の 有 機物 を溶 解 す る こ とが 可 能 とな る.. 応 時間 と抽 出 性 能 の 関係. 高 温 ・高 圧 水 の ア ス フ ァル ト抽 出 溶 媒 と して の適 性 を. 以 上 か ら,純 水 は人 体 や 環 境 へ の 負 荷 が極 め て小 さい. 評 価 す る 上 で,抽. 出 時 間 の 究 明 が 必 要 不 可 欠 で あ る.本. 溶 媒 で あ る こ とを 前 提 に,超 臨 界 水 の ア ス フ ァル ト抽 出. 項 で は,粗 骨 材 供 試 体 に対 す る反 応 試 験 か ら,反 応 時 間. 性 能 お よび 骨 材 回収 能 力 が 期 待 され る.. と抽 出 性 能 の 関係 につ い て検 討 した. バ イ ン ダ ー は,一 般 的 な 舗 装 に 多 く使 用 され て い る ス. 3‑高. 温 ・高 圧 水 反 応 試 験. 本 研 究 で は,超. トレー トア ス フ ァル ト60‑80(以. 臨界 水 を 用 い た 抽 出試 験 に 関す る基 礎. St.As.の性 状 を表‑3に. 251. 示 す.. 下,St.As.)を. 用 い た..

(4) 表‑3使. ス フ ァル ト量 が1.7〜2.0wt%程 度(内 掛)と. 用 ア ス フ ァル トの 性 状. な っ た もの を. 供 試 体 と して 用 い た. 反 応 条 件 に 関 して は,温 度300〜450℃,圧. 力30〜45MPa. を 本 研 究 範 囲 に想 定 した た め,最 低 また は最 高 条 件 と な る300℃. ・30MPaお. 試 み た.な. よ び450℃. ・45MPaに. て基礎実験 を. お,反 応 時 間 は,試 験 条 件 とす る 各 温 度,圧. 力 に 到 達 後,30,60,180,300,600secの5通. りにて 実. 施 した. 試 験 結 果 は,被 膜 ・反 応 前 後 の 供 試 体 質 量 変 化 か ら式 (1)を 用 い て ア ス フ ァル ト抽 出 率(以 を算 出 し,各 試 験 条件 下3回 の 平 均As抽. 下,As.抽. 出 率). 出 率 を求 め て反. 応 時 間 と抽 出性 能 の 関 係 につ い て 比 較 検 討 した.. (1). こ. こ. RA :As抽 出率(%). に ,. Ma:被. 膜 前 質 量(g). Mf:被. 膜 後 質 量(g). :反 応 後 質 量(g) Mr. As抽 出率 と反 応 時 間 の 関 係 を図‑3に. 示 す.. 高 温 ・高 圧 水 の ア ス フ ァル ト抽 出 性 能 は,反 300℃ ・30MPaと450℃. ・45MPaで. の の,双 方 と も反 応 時 間60sec以 見 られ ず,ほ 図‑3As.抽. 応条 件. 大 きな 差 異 が 生 じた も 降 でAs.抽 出 率 の 変 化 は. ぼ一 定 の 値 と な っ た.. こ の こ とか ら,反 応 時 間 と抽 出 性能 の 関係 につ い て は, 一 定 の 時 間 で 抽 出 作 用 が 完 了 す る も の と 考 え られ ,. 出率 と反応 時間 の関係. 450℃ ・45MPaに お い て は,僅 か60secの 反 応 で ほ ぼ100% 供 試 体 は,粗 骨 材(6号 4.75〜13mm)単. 体 に,ア. のAs抽. 砕 石:栃 木 県 産 硬 質 砂 岩,粒 径 ス フ ァル トを被 膜 ・含 浸 させ て. 5.温. 作 製 し,同 程 度 の ア ス フ ァル ト量 が 得 られ た 試 料 を反 応 試 験 に供 した.. 各 反 応 条 件 下 に お け る ア ス フ ァ ル ト量 の 推 定 精 度 を評 価. (1)供 試 体 個 体 差 の影 響 を 軽 減 させ るた め,6号 砕 石 中 か. し,抽 出 試 験 と して の 適性 と温 度 ・圧 力 レベ ル が 抽 出性. ら形 状 が類 似 した2.7±0.3g程 度 の試 料 を選 別 す る.. 能 に与 え る影 響 につ い て検 討 した.. 別 した試料 を質 量 が一 定 とな る まで 炉 乾燥 (11(℃)さ せ,デ. 供 試 体 は,反 応 条 件 と抽 出性 能 の 関係 を よ り明 確 にす. シ ケ ー タ 内で 室 温 ま で 放 冷 して被. 膜 前 質 量(Ma)を1.0×10‑4gま. るた め,骨 材 損 失 等 の誤 差 が 少 な い 粗 骨 材 を用 い て 作 製 した.バ イ ン ダ ー は,前 項 と同様 のSt.As.お. で 計 量 す る.. (3)計 量 後 の 試 料 を ア ス フ ァル トの 混 合 温 度 ま で加 熱 し た 後,同 温度 に保 っ た ア ス フ ァル ト中へ180sec程. 度. 型 ア ス フ ァル ト(以 下,Mod.IIAs.)の2種. 類 を使 用 II し. た.供 試 体 の 作 製 お よ び 計 量 手 順 に つ い て は,前. (4)ア ス フ ァル ト中 か ら試 料 を取 り出 し,密 閉 容 器 内 で. 様 で あ る.St.As.な らび にMod.IIAs.の. 適 度 に撹 拝 して,ア ス フ ァル トの 偏 在 ま た は余 分 な. 項 と同. 性 状 を表‑3,各. 度 ・圧 力 レベ ル に お け る仕 込 水 量 を表‑2に. ダ レを取 り除 く.. 温. 示 す.. 反 応 試 験 は,温 度 を300,325,350,375,400,425,. 膜 後 の試 料 をデ シ ケ ー タ 内 で 静 置 ・放 冷 し,(2)同. 様 に 被 膜 後 質 量(Mf)を. よび 骨材 把. 握 力 が 強 く,耐 流 動,耐 摩 耗 等 を 目的 に 用 い られ る改 質. 没 す る.. (5)被. 度 ・圧 力 レベ ル と抽 出 性 能 の 関 係. 温 度 お よび 圧 力 の 異 な る 高 温 ・高 圧 水 反 応 試 験 か ら,. 粗 骨 材 供 試 体 の 作 製 お よび 計 量 手 順 を以 下 に 示 す.. (2)選. 出率 が得 られ た.. 450℃ の7通. 計 量 す る.な お,(2),(5)の. 計28条. りに対 して,圧 力 を30,35,40,45MPaの. 件 で 実 施 した.ま. た,反 応 時 間 は 各 条 件 下 にお け. る抽 出 性 能 が 十 分 に 評 価 で き る よ う,前 項 の検 討 結 果 を. 質 量 差 か ら被 膜 した ア ス フ ァル トの 質 量 を求 め,ア. 252.

(5) 表‑4反. a)被. 応 条 件 と推 定As.量 誤 差 の 関係(St.As). 膜前 単 位(%). 表‑5反. b)被. 応 条件 と推 定As.量 誤差の 関係(M(xmAs). 膜後. 単位(%). 写 真 か ら確 認 され る とお り,既 往 の抽 出 試 験 に お い て 完 全 に 抽 出 しきれ な い 可 能 性の あ る7),8)Mod.IIAs.に つ い て も,超 臨界 水 反応後(図‑4c)で は,被 膜 前 の試 料(図 ‑4a)と 判 別 で き な い 程 ,僅 か180secの 反 応 時 間 でア ス フ ァル ト被 膜 が十 分 に分 離 ・除 去 され て い る. c)反 図‑4供. 反 応 条 件 と推 定As.量 誤 差 の 関係 と して,表‑4にSt.As.,. 応後. 表‑5にMod.IIAs.被 試 体表面 の変化(Mod.IIAs.・ 粗骨材). 反 応条件:400℃. ・40MPa,反. 推 定As.量. 応 時間:180sec. Mod.IIAs.と. 膜 供 試 体 の 結 果 を 示 す.. 誤 差 と温 度 レベ ル の 関 係 は,St.As.お も臨 界 温 度(375℃)付. よび. 近 を境 に 推 定 精 度 が. 向 上 す る傾 向が 確 認 され た.ま た,推 定As.量 誤 差 と圧 力 踏 ま えて180secと. レベ ル の 関係 に つ い て も,St.As.,Mod.IIAs.と. した.. 条 件450℃. 試 験 結 果 は,反 応 前 後 の供 試 体 質 量 変 化 よ り式(2)を. ・30MPaを. も に反 応. 除 く条 件 下 に お い て は,取 分 け大. 用 い て 推 定 ア ス フ ァル ト量(以 下,推 定As.量)を 算 出 し,. き な 差 異 は 認 め られ な か っ た.な. 供 試 体 作 製 時 に お け る ア ス フ ァル ト量 との 質 量 差 か ら温. 最 も 高 温 で あ る に も か か わ らず,推. 度 ・圧 力 レベ ル と抽 出性 能 の 関係 に つ て検 討 を行 った.. 値 と な っ た450℃. ・30MPaに. お,試 験 条 件 の うち で 定精度が比較 的低い. つ い て は,反 応 溶 媒 とな る. 仕 込 水 量 が 反 応 条 件 中 で 最 も少 な い た め,溶. 解力不足 に. な っ た こ とがひ とつ の原 因 と して 考 え られ る.. (2). 以 上 の こ とか ら,温 度 ・圧 力 レベ ル と抽 出性 能 の 関係 に つ て は,特 に 超 臨 界 領 域 で そ の 性 能 が 顕 著 に発 現 し, こ. こに,. :被 膜 後 Mf 質 量(g). 450℃ ・30MPaを 除 く反 応 条件 下 にお い て は,St.Asが‑0.03 〜‑0 .13%,Mod.IIAs.が‑0.01〜‑0.08%と 高 精 度 の 推 定As.. :反 応 後 質 量(g) Mr. 量 が確 認 され た.ま. AC:推. 定As.量(%). た,こ れ らの 結 果 は,St.Asお. よび. Mod.IIAs.に 対 す る超 臨 界 水 の 優 れ た抽 出 性 能 を 明 示 し, 図‑4は,上. 段 か らMod.IIAs被. 膜 前,被 膜 後,超 臨 界. 超 臨 界 水 を 用 い た 抽 出試 験 の 適 用 性 を 示 唆 して い る と言 え る.. 水 反 応 後 の 供 試 体 表 面 を撮 影 した一 例 で あ る.. 253.

(6) 表‑6反. a)混. 合前. b)混. 合後. 図‑6混. c)反. 応前後における通過質量百分率. 合時の配合粒度 と回収骨材の推定粒度. (1)供 試 体 作 製 時 の誤 差 を軽 減 させ るた め,砕 砂,粗 砂,. 応後. 石 粉 を2.36,1.2,0.6,0.3,0.075mmに 図‑5供. 試 体 表 面 の 変 化(Mod.IIAs.・. 反 応 条 件:375℃. ・35MPa,反. 細 骨 材+ 石 粉). て 分 級 し,各. 骨 材 の粒度 組 成 を整 え る.. 応 時 間:180sec. 試 料 総 質 量 が509と. な(2) る よ う,舗 装 設 計 施 工指 針1). に 記 載 され て い る密 粒 度 ア ス フ ァル ト混 合 物(最 粒 径13mm)の 6.骨. 材 回 収 能 力 に関 す る 検 討. 砂20.2%,石. 前 項 ま で の 結 果 か ら,極 め て 良 好 な抽 出 性 能 お よび 試. 大. 微 細 骨材 分 に相 当す る砕 砂66.7%,粗 粉13.1%の. 骨 材 配合 比 に て混 合 す る.. 微 細 骨 材 の 混 合 試 料 を 質 量 が 一 定 とな る ま で 炉(3) 乾燥. 験 精 度 が 認 め られ た超 臨 界 水 反 応 試 験 に つ い て,ア ス フ. (110℃)さ せ た後,デ. シケ ー タ 内で 室 温 ま で 放 冷 し,. ァル ト抽 出 試 験 と して の 実 用 化 を 検 討 す る 上 で は,骨 材. 被 膜 前 質 量(Ma)を1.0×10‑4gま. 回 収 能 力,中 で も細 骨 材 お よび 石 粉 等,微. 計 量 後 の試 料 を 電 気 炉 に て ア ス フ ァル ト混(4) 合 温度 ま. 細骨材分 に対. で 加 熱 した 後,同. す る分 離 ・回 収 精 度 の 評 価 が必 要 不 可 欠 で あ る.. 温 度 の ア ス フ ァ ル トを 重 量 比 で. 6.0wt%添 加 し,器 具 へ の 付 着 や 損 失,偏 在 等 に注 意 し. 本 項 で は,微 細 骨 材 分 に 対 す る抽 出 お よ び 骨 材 回 収 精 度 を 評 価 す る た め,細 骨 材(砕 砂:栃. で 計 量 す る.. 木 県 産 硬 質 砂 岩,. な が ら,均 一 に加 熱 混合 す る.. 粒 径0.075〜2.36mm,粗 目砂:茨 城 県産 洗 砂,粒 径0.075 〜236mm)お よび 石 粉(石 灰 岩 微 粉 末:秩 父 石 灰 社 製 タ. 混 合 後 の試 料 を デ シ ケ ー タ(5) 内 で 静 置 ・放 冷 し,(2)と. ンカ ルTB149,粒. の 質 量 差 か らア ス フ ァル ト量 を 求 め,6.0±0.1wt%(内. お よびMod.IIAs.を. 系0.075mm以. 下)に,前. 加 熱 混 合 した2種. 同様 に被 膜 後 質 量(Mf)を. 項 同様 のSt.As.. 類 の供 試 体 を 用 い. 掛)と. て 反 応 試 験 に 実 施 した.. 計 量 す る.な お,(2),(5). な っ た もの を3分 割 し,反 応 試 験 に 供 した.. 反 応 条 件 は,前 項 の 検 討 か ら優 れ た抽 出性 能 が確 認 さ れ た375℃. 微 細 骨 材 供 試 体 の 作 製 ・計 量 手 順 を以 下 に 示 す.. 254. ・35MPaと. し,反 応 時 間180secに. て試験 を実.

(7) 施 した.な お,推 定As量 図‑5は,上. の 算 出方 法 は 前 項 と同様 で あ る.. 段 か らMod.IIAs.混 合 前,混 合 後,超. (5)At.As.お よ びMod.IIAs.を. 水 反 応 後 に撮 影 した 供試 体 表 面 の一 例 で あ る.. 応 後 に お け る 回 収 微 細 骨 材 分 の ふ る い分 け 結 果 か ら,高. 微 細 骨 材 供 試 体 に つ い て も,粗 骨 材 供 試 体 と同 様 に混 合 したMod.IIAs.が180secの 反 応 後(図‑5c)の. 試 料 か らは皮 膜 前(図‑5a)と. 以 上 の結 果 は,超. 遜. お よび そ の 有 為 性 を 十 分 に示 唆 して い る.. 高精度. 8.今. 細 骨 材 に対 す る超 臨 界 水 の優 れ た抽. (1)微 細粒 分 の よ り厳 密 な採 取 ・測 定 方 法 の 確 立 に よ る 試 験 精 度 の更 な る 向 上.. 反 応 後 の 回 収 骨 材 につ い て,2.36,0.6,0.3,0.15,0.075 mmに て ふ る い 分 け(骨 材 洗 い試 験)を 行 い,骨 材 配 合粒. (2)多 品種 のバ イ ン ダー や 舗 装 発 生 材 等 を対 象 と した抽. 度 の 推 定 を試 み た.反 応 前 後 に お け る 通 過 試 料 百 分 率 を して,供. 後 の 課 題 と展 望. 以 下 に,今 後 の 課 題 と展 望 を挙 げ る.. 出性 能 が 認 め られ た.. 表‑6に. 臨 界 水 を 用 い た抽 出 試 験 の適 用 性,. た,推 定As.量 に 関. して も,At.As.が+0.22%,Mod.IIAs.が‑0.12%と の 結 果 が 得 られ,微. 精 度 の配 合 粒 度 推 定 が 可 能 で あ る.. 反 応 時 間 で 十 分 に 除去 され,. 色 な く 白色 の石 粉 分 が 視認 され た.ま. 混 合 した微 細 骨 材 分 に対 し. て も,超 臨 界 水 は 優 れ た 骨 材 回収 能 力 を 有 して お り,反. 臨界. 出 性能 と骨 材 回収 能 力 に関 す る検 討.. 示 す.ま た,骨 材 回 収 能 力 を表 す ひ とつ の 参 考 と. (3)高 温 ・高 圧 水 反 応 が岩 種. 試 体 作製 時 の配 合 粒 度 と回 収 骨 材 よ り推 定 した. は軟 石 等 に 与 え る影 響 の 究 明.. 粒 度 曲線 を 図‑6に. 示 した.. (4)反 応 後 に分 離 ・回 収 され るア ス フ ァル ト分 お よび骨. 骨 材 配 合 粒 度 の推 定 誤 差 は,St.Asお を 混 合 した供 試 体 と も に,236mmで. よ びMod.IIAs.. 材 に 関 す る 具 体 的 な性 状 評 価.. は確 認 され ず,0.3mm. (5)抽 出 試 験 と して の 実 用化 を視 野 と した,試 験 方 法 の. に お い てSt.As.が+0.43%,Mod.IIAs.が‑0.40%,0.075mm で はAt.Asが‑1.33%,Mod.IIAs.が‑130%と,微. 確 立 お よ び 試験 装 置 の 開 発.. 細粒 分の. (6)装 置 の大 型 化 と供 試 体 の 増 量 に よ る実 用 的検 討 お よ び既 往 方 法 との 比 較 評 価.. み を配 合 した 供 試 体 に も 関 わ らず 高 精 度 の試 験 結 果 が 得 られ た.ま. た,こ. 砂(砂 岩),粗. の 結 果 か ら供 試 体 作 製 時 に使 用 した 砕. 砂(洗. 砂),石. 鉱 物 種 の異 な る骨 材 ま た. 粉(石 灰 岩 微 粉 末)に. な お,本 研 究 に使 用 した反 応 装 置 は,基 礎 検 討 用 試 作. つい. 装 置 で あ り,内 容 積 や 仕 込 水 量 との 関 係 か ら許 容 処 理 量. て は,高 温 ・高圧 水 反 応 に よ る骨 材 の 溶 解 ま た は破 砕 等. は,微 細 骨 材 供 試 体(ア. の 構 造 的 変 化 が,生. 前 後 で あ っ た.今 後 も,人 体 や 環 境 に対 す る安 全 性 の 向. じて い な い もの と概 ね 認 識 され る.. 以 上 よ り,超 臨 界 水 はSt.As.お よ びMod.IIAs.を. 混合 し. ス フ ァル ト量:約6.0%)で20g. 上 と,簡 便 か つ 経 済 的 な抽 出 試 験 の 実 現 に 向 け て,引 続. た 微 細 骨 材 分 に 対 して も,優 れ た ア ス フ ァル ト抽 出性 能. き積 極 的 か つ 具 体 的 な 検 討 を重 ね る必 要 が あ る.. と骨 材 回 収 能 力 を有 して い る と言 え る.. 謝 辞:本. 研 究 は,学. 術 フ ロ ン テ ィア 研 究 事 業 の一 環 と し. て 文 部 科 学 省 の補 助 金 を も っ て遂 行 され た も の で あ る. 7.ま. こ こ に記 して,深 甚 な る感 謝 の 意 を表 す.. とめ. 本 研 究 で は,超 臨 界 水 を用 い た抽 出試 験 に 関す る 基 礎 検 討 と して,ア. ス フ ァル トの 抽 出 に 要 す る反 応 時 間 と温. 度 ・圧 力 レベ ル とと も に,At.As.お よ びMod.IIAs.に. 参考文献. 対す. る抽 出 性 能 と骨 材 回 収 能 力 を評 価 した. 以 下 に,本 研 究 よ り得 られ た知 見 を と りま とめ る. (1)高 温 ・高圧 水反 応 に よ る ア ス フ ァル ト抽 出 は,一 定 時 間 で そ の抽 出 作 用 が完 了 し,超 臨 界 水 反 応 で は60sec の 反 応 で約100%のAs.抽. (社)日本 道路協 会: 舗 装設計施 工指針, pp.263‑273,2001.. 2). (社)日本 道路協 会: 舗 装再生便 覧, pp.205‑215, 0000.. 3). (社)日本道路協 会: 舗装 試験法便 覧別冊,pp.174‑189,1996.. 4). 建 設 白書: 各論, 環境庁 (H4年 版), pp.244. 5). 山之 口浩, 荒井孝雄: アス ファル ト抽 出試 験の新 しい溶剤. 出 率 が 得 られ る.. の検討, 道路建設, No.5/8, pp.63‑68, 1993. 6). (2)高 温 ・高圧 水 の 抽 出 性能 は,特 に超 臨 界 水 に顕 著 で あ り,既 往 方 法 の 課 題 と され る3)Mod.IIAs.に .と同 様,十. 1). 対 して も,. 分 な 抽 出性 能 を有 して い る.. す る一検討, 道路建 設, No.6/1, pp.58‑64, 1994.. At.As. 7). (3)粗 骨 材 供 試 体 中 のAs.量 推 定 につ い て は,仕 込 水 量 の 少 な い条 件 下(450℃. ・30MPa)を. 武 田昭, 加 藤進, 渡辺孝志, 幡 野彰一: 炭化水 素系溶剤 を 用い た 自動 アス フ ァル ト抽 出試 験の検 討, 舗 装, No.31‑2,. 除 く超 臨 界 水 反 応 に. pp.19‑24, 1996.. よ り,St.As.が‑0.03〜‑0.13%,Mod.IIAs.が‑0.01〜‑0,018%. 8). と優 れ た推 定 精 度 が 得 られ る.. 阿尻 雅文,: 環境適 合型 プ ロセス と しての超 臨界水の利用, 資源環 境対策, Vol.34,No.12, pp.24‑30, 1998.. (4)微 細 骨 材 供 試 体 に対 して も,超 臨界 水 反 応 を行 うこ とで,St.As.が+0.22%,Mod.IIAs.が‑0.12%と. 白浜幸則, 奥平真誠: 塩素系溶剤 を用 いない抽 出試 験 に関. 9). 高 精 度 のAs.. 加 納陽輔, 秋葉正 一, 栗谷川裕 造, 河合 糺茲: 高温 ・高圧 水 に よるア ス フ ァル ト混合 物 のバ イ ン ダー除 去, J.Jpn.. 量 推 定 が 可 能 で あ る.. Petrol. Inst, Vol.48,No.6, pp.358‑359, 2005.. 255.

(8) A STUDY. ON TEST OF EXTRACTION. FROM ASPHALT. MIXTURE. Yosuke KANO, Shoichi AKIBA, Though the 1.1.1trichloroethane the consideration. OF ASPHALT. USING SUPERCRITICAL. Yuzo KURIYAGAWA. WATER. and Tadashi KAWAI. has been chiefly used in the test of extraction of asphalt so far, it was abolished in 1995 because of. of safety to man and the environment. As a result, it is a current state that a substitute solvent of the vegetable or the. oil is selected in each organization,. and the full automation machine is developed. However, these methods still have some problems. about the method of the extraction of the reforming asphalt, dryness, and the waste fluid processing. Therefore, to solve these problems, we attempted the use of supercritical water to the extraction examination. As a result, it was elucidated that supercritical water had an enough ability to extract asphalt, and to collect a corpuscle material. This suggests being able to use water to test of extraction as a solvent, and we report on these.. 256.

(9)

参照

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