複合材料の機械的強度に及ぼす粒径と粒度分布の影響

複合材料の機械的強度に及ぼす粒径と粒度分布の影響

    山崎尭右・山崎重明米・宮地豊房・保田栄造

     (農学部 機械工学研究室．＊文理学部 化学教室)

Effect of Grain Size and its Distribution on Mechanical Strength        of Composite Material

   Takasuke Yamasaki, Jumei Yamasaki*. Toyofusa MiYADI        弓ｎｄ Eizo Yasuda

      Ｌａｈｏｒａtｏｒ:ｙ ｏｆ ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＥｎｇtれｅｅｒｉｎｇ，Ｆａｃｕltｙ ｏｆ Ａｇｒicｕltｕｒｅ      ＊Ｌａｂｏｒａtｏｒｙ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓtｒ:ｙ，Ｆａｃｕlりｏｆ Ｌｉtｅｒａtｕｒｅａｎｄ Ｓｃiｅｎｃｅ

 Abstract : On reviewing the past, !scarcelyfind out the effect of grain size and its distribution on ultimate strength. In this paper, we describe th^ experimental results of these effectson com-pression, bending and Charpy impact strengths, especiallyin the case of utilizingthe typical com･ posite material made of para伍ｎ･Ｅ耳leryas the most simple brittle model which would be fractured only at intergrains and not at intragrains. As the result多of them, Petch's tendency was found to be the characteristicsof such ａ materials.

      緒      言  凍土，鉄鋼材料，近年におけるS. A. P.その他にみられる複合材料は単一相よりはるかに機械 的強度が優れていることから，その基礎的な機構を追求することは重要である'。しかし一般に分散 する粒子と母材の組合せは複雑なため，その各々の破壊に対する挙動も一律ではない。またその結 合状態も色々のCaseがあろう。ここでは，粒子と母材の開か単に機械的接触のみであって，さら に母相と粒子の両者が破壊するような･複雑な現象を避け，単に母相のみが破壊する場合を基本的な 複合材料の組合せの一つと考えてとりあげた。  粒子の形状係数は多少問題が残るが，極端に粒子の強度が大きい例として研磨材のエメリを選 び，母材としてのなじみと取り扱いの上からパラフィンを使用した。結果的には，低温では，非常 に望ましいモデルとしての脆性を示している。 実 験 方 法 と 材 科 以下使用する記号をここで定義する。  Ａ：テストピース断面  Z･ : 曲げ試験用テストピース幅  ｊ：粒径（ただしここではふるい目びらきとする）  八：曲げ試験用テストピース高さ  Ｚ：曲げ試験機支点間距離  訂：最大曲げモーメント  ？：最大荷ｍ‘  Ｒ：衝撃試験機ハンマの重心半径  Ｔ ･-時定数 〔Ｃ ｢〕 〔Ｃｍ〕 〔μ〕 〔Ｃｍ〕 〔Ｃｍ〕 〔kg ・ ｃｍ〕 〔kg〕 〔ｍ〕 〔分〕 ト

ろ54 高知大学学術研究報告  第21巻  自然科学  第22号   ひ ：シャルピ衝撃値       〔kg ・ｍ/C ｢〕   ｙ:テストピース容積      〔ｃｍｌ〕   Vi : パラフィンの占める容積       〔ｃ ｢〕   ｙ2: エメリの占める容積       〔ｃ ｢〕   Ｆパエメリの占める混合割合       〔−〕   Ｗ．：テストピース重ｍ      〔ｇｒ〕   w :衝撃試験機ハンマ重量         〔kg〕   α :ハンマのテスト前の振上角度        ，〔度〕，   β ：ハンマの打撃後余勢で振よった角度     〔度〕   γ1 :″ラフィンの比重量       〔ｇ/ｃ ｢〕   γ2 :エメリの比重量      ･〔ｇ/ｃ ｢〕   （7 :エメリ粒子の標準偏差      〔μ〕   ら ：曲げ強度      ‘〔kg/ｃ ｢〕   （y．:圧縮強度      ，    〔kg/c ｢〕  実験材料には，緒言で述べたごとく，母相のみで破壊する脆性材料で，テストヒースの製作上常 温付近で溶け，混ぜあわせよく，互に親和性があり，安価で，かつ空隙の生じないものとして，パ ラフィンとエメリを使用した。両者の概要は次の通りであるJ  （1）パラフィン：供試パラフィンの実測の結果，比重m 0.890 gr/c ｢，融点55°Ｃ∼5,6°Ｃでパラ   フィンのみの破壊に対する強度は図12,13,14に示す。  （2）エメリ：使用したものは宇治電化学製トサエメリ・エキストラであ’つて，細粒の銑鉱状の研   摩材であり，磁鉄鉱，赤鉄鉱，石英などか混じっている。供試材は, SiOz 8.0∼22.0, FezOs   4.0∼16.0，A1203 62％以上のものであった。なお，エメリの比重量は実容積測定装置によっ   た。  本実験に使用したエメリのふるい通過百分率による粒度分布曲線は図１に示す通りである。なお 図１中，曲線1,2,3, 5, 6, 7, 8,11は前記会社の製品のままのものであって，曲線4, 9, 10, 12, 13はそれらを２から４種混合して作成したものである。  電熱機にて水槽中の容器でとかしたパラフィンに工｡メリを道量混入攬排したものを，テストピー ス仕上り寸法より２から３ｃｍ大きいめの型枠に静かに流しこみ，自然放熱したのち，沈澱した下 部よりの眉を規定寸法のテストヒースに削りだした。型枠はガラス板で仕切ったものを油紙でおお ︹嶮︺ 呼応に明明 0 0   9 0   8 0 １ 7 0   6 0 5 0   叩 3 0   2 0 Ｇ   Ｏ １         ｌ   ｊ   ｌ ・ ｌ ｉ ・ Ｉ 一 一 一 一

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１   ｔ ｀ ｜ ５ 1 0 5 0 1 0 0 500 1000        粒 径〔μ〕 Fig. １． エメリーの粒度曲･線

    Size Distributionof Emery

い直方形にセロファンテープで固定したものである。混ぜ合わせるエメリとパラフィンの量は多少 粒径によってもことなるが，ほゞエメリの量が容積にして，全体の45％以上になれば混合しにくく なり，25％以下になるとエメリが沈澱するので，その間の混合割合で，図１の粒度分布のものにつ いて，各々混合割合を変えて４個づつ作成した。なお，混合割合は後述する。テストヒースは１日 を経て充分に冷却を行ったのち，型枠を取りはずし，１週間以上経過した後，形削り盤によって， 定まった寸法に序々に少しづつゆっくり削りとり，残留歪の影響のないようこころがけた。  圧縮試験については，島津万能試験機（Ｔｙｐｅ RH-30,最大30 tｗ）に加圧板をはさみ，荷重速 度を1.44 mm/分，試験温度10.5°Ｃ∼13.5°Ｃの条件で行った。テストヒースの寸法は高さ65±１ ｍｍ，縦横35±１ｍｍである。衝撃試験は同じく島津製作所のシャルピ型衝撃試験機である。試験 温度は10°Ｃ∼10.5°Ｃ，α＝90°に統一した。テストヒースの寸法は高さ25±1 mm,幅30±1 mm, 長さは70±２ｍｍとし，切り欠きは設けなかった。曲げ試験については，コンクリニト用ミハエリ スニ重テコ形の丸東製作所製の曲げ試験機によ･つた。試験温度は9.4°Ｃ∼10.5°Ｃで行った。この 場合エッジがテストピースにくい込むので，厚さ1 mm,幅１ cm, 長さはテストピ，ス幅の35inm のジュラルミン板をテストヒースと圧子との間にはさみ試験した。テストヒースの寸法は/zが40 Table。I 種     類‘1長さ〔ｍｍ〕｜ 幅〔ｍｍ〕 曲げ試験用 圧縮試験用 衝撃試験用 ０   ０   ０ ６   ７   ７ − 4 0 4 0 4 0 ±1 mm.幅が35±1 mm.長さが160±２ｍｍに 仕上げた。  まづ最初に，パラフィンのみのテストヒース における各強度の温度依存性を吟味した。すな わち，あらかじめパラフィンの圧縮，曲げ，衝 / ' ｎ 娘 口 Tt = oo 63.2% Ｔｔ＝０ ０ 1 0 ₂₀ 時間ｔ

万言三

  二二三   ‘115 38 8  ③   岨阿仁 ワ   征二ド匹L   ①曲げ試謝lj②圧縮試嶮川 Fig. 2 温(3) ≫WK≪)llテストヒースの熱電対の 端子の?ご ｒｍｏ･couple Taps 18 15 ︹Ｑ・︺   リー ９ 堀 端 30 〔分〕 40  50  60 Fig. ３ パラフィンのみのテストヒースにおける温度と時間の関係      Thermal Responce of Specimens

356 高知大学学術研究報告  第21巻  自然科学  第ぬ号 撃試験の規定寸法に作られたテストヒースの図２の個所に，銅コンスタンタンの熱電対の端子を埋 めこみ，18°ＣからO°Ｃの氷水の中に急に入れた場合および，氷水から18°Ｃの室温に急に変化させ た場合について，各場所の応答を測定した結果，図３に示すごとく，時定数が略34分とえられ，場 所による相異はあまりみられなかった。次に，各テストヒースを冷蔵庫のO°Ｃの雰囲気および40°Ｃ の湯の中に半時間以上放置したのち，取り出し，室温で圧縮，曲げ，衝撃試験を行ない，そのとき の経過時間から図３の関係によってテストピースめ平均温度を求めた。 これらの結果を図４に示 ︹ ｊ Ｕ ｉ ３ ／ m . ３ ５ [ ］   刎 Ｓ ５ ｆ ｆ ｉ . ＾ -ｉ ” ＋   ／ Ｊ 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 0,4 0.2  0 −      ● −       ○

￨。

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・衝撃値ｏ圧縮強度の曲げ強度 ・ ミ ＝ Ｏ ● − ＝ ∼   Φ   ● -・-10       20       30       温 度 〔゜Ｃ〕 Fig. 4 パラフィンの強度の温度依存性      Effect of Temperature 40 ︹︱。へＩ︺ 30 徊頒沼出ｂＭ４ｂ弓 20   10   ０ す。これより，圧縮，曲げ，衝撃強さ共，温度が低いほど強い傾向を示している。このように温度 の効果が著しいため,試験中の周囲の温度は±1.5°Ｃの変勁以内におさえ,誤差を極力避けた。各々 の強度は次式によった。すなわち（y。=MIZ,ただしＺは断面係数でbhV6とする。M=Pl/4,

？は最大荷重である。また, a<,= P/A,び= WR (cosβ−ｃｏsα）/ん（この場合沢＝0.75m）の

関係にあり，その他の試験方法の詳細は金属の場合に準じた。        実   験   結  果  以上の手順によって，試験を行った結果，たとえば圧縮試験の図５の例のように，荷重と変位の 関係はほとんど直線で破壊にいたり，完全な脆性の挙動を示した。 ０ ０ ０ ０ ０ ００ ０ ０ ０ ０ ＬＴ -＾ ＣＯ CM I-1   ︹ｊ︺  ＤＢＯｌ 一一-０ １ ２ 〔ｃｍ〕

  Ａlength in the direction   of compression

Fig. 5 伸び荷重線図

   Compression Test Diagram

 写真1,2,3は曲げ試験，圧縮試験，衝撃試 験を行った後のテストヒースの破面の形状であ る。写真１ ，２ ，３において，枇の列は混合した エメリの粒径の大小を示し，左より右に図１の 曲線のNo. 13, 12, 11,………No. 1の順とな り，写真で右に行くほど粒径は微細になってい る。縦の列は同一の粒径でエメリの混合割合の ことなるテストヒースである。  これらのことにより，本実験の温度の雰囲気 では，各テストピｊ-ｽとも，脆性破壊としての 破面の特徴が認められる。  次に√土メリの混合割合のちかいをみるため

Pholo. 1 Specimens in Bending Test Photo. 2 Specimens in Compression Test

l f｡ 一 一 1 . 今 ⊃ う ら

Photo. 3 Specimens in Impact Test

に，仕上がったテストヒースの重量Ｗ。(gr)と容積ｙ（ｃ ｢）を測定することによって，次式か らエメリの混合割合ｙｙを求めた。すなわち，   ｙ2＝（Ｗ。−γ1ｙ）/（γ2−γ1）   ｙ1＝（一Wi,十γ2ｙ）/（γ2−γ1）  ∴巧＝（ｙ2/ｙ）X100 （％）  叩６，図７，図８は圧縮，曲げ，衝撃強さと前述の方法によって求めたエメリの混合割合との関係 を，各粒径別に示したもので，パラメーターとしてエメリ粒度分布の標準偏差をあらわした。図６， 図７，図８より各強さとも，粒径によっては多少の傾向がみられるが，全体的にみれば，本実験の 範囲ではちがいかないようである。  次に，エメリの粒度分布の粒のそろい具合，すなわち標準偏差を変えた場合を調べた。  エメリの粒度分布を決定する図１において，50％の粒径が等しく，かつ分布のことなる曲線Ｎ０． 3,4,8とＮｏ』, 9. 10,または, No. 11, 12, 13の組み合せについて，各々標準偏差を求め， 粒径別に圧縮強さ，曲げ強き，およびシャルピの衝撃ｲ直と標準偏差の関係を求めた。  図９，図10，図11はこの混合割合をパラメーターに示したものである。これにフいても同様に， 多少のばらつきがあるものの，粒径の分布はこの程度ではあまり効いてこないと思われる。  最後に，エメリの50％粒径を横軸に各々の強さを図示すれば，図12，図13，図14の傾向となる。 いづれの場合も多少のばらつきはあるが，粒径の小さくなるほど著しく強くなる傾向が認められ る。これらの関係を両峙数にプロットしてみると，圧縮試験と曲げ試験による結果はいづれもほゞ (7occ;-l/2で，衝撃値はc7cゞｊ￣1/sの傾向を示すことがわかった6       ぐ

高知大学学術研究報告 第21巻 自然科学 第22曼 558 つ Ｕ り                         o T J E ＞ J S U I X I M J   j ｕ ａ ｉ ａ ｊ ｊ ｉ Ｑ   ｊ ｏ ｉ   m 3 ｕ ３ Ｊ ５ ｃ   ｇ Ａ ｉ ｓ ｓ ｓ ｉ ｄ ｕ ｉ ｏ ｎ 匯 区 ｅ 如 石 部 咽 − r ｡   ＾ x ７ ３ Ｓ Ｒ Ｈ ３ Ｅ r       ８  ︹次︺ に々 部扉中咽ｅＩヽ一ｙＨ ０１' ９￡. ＯＳ C Ｌ r ご ︹畿︺令孫-ｇ-Ｉ'-ＧＪ- It ｒ＾-. じ寸   ＣＶ       ｙｂ'   ＣＫ  切 ●− 叫 L r う C ＼ l L n C ＼ l 哺 ｉ 《 1 「 4 く 3 く 3 t.1カトｂ Ξりい I <1 ^-^ つ L r ） ︹次︺中扉中回︵ｊＤ- Ｕ ／x ９ｔ Ｏｆ ９￡ ＯＳ ＼ n Ｎ ｅ ● ！ ＠ X ≪ O O ６ ぶ ｊ ぶ ヱ ; ; Ｓ ｉ ｅ ｅ ａ の   Ｎ ？ Ｃb . " . . ７ 二 ; ２ ２ ヽ ･ ｔ Ｏ ● ○ ○･jF り Ｏ   ｅ Ｓ ° ( ｌ ， Ｏ つＯ く⊃Ｏ Ｏ ・Ｏ  ･つ（Ｘ）C￡2 -* INl r-｛ （zｕlこ）/恥〕涙珊珊ヨ  （⊃o o o o o  O CO U3寸Ｎ  t-H 〔jUI0/3j]〕涙渦聯田 ○ く⊃･o o oつＯ  Ｎつ00 to ･^ CM -●一 rjUio/331〕涙娶聯亙 く ⊃ ぱ ）       oIJBｙ ＳｕlXI]＾   }ｕ９Ｊ３ｊ[iQ ｊｏｊ ｍＳｎａＪＪｓ Ｓｕipｕａｇ 匯区ｅ収回収咽−’・う  ︹次︺ ９ 命蒙中咽︵‘。Ｉへ︷こり  Ｏｔ ９Ｓ ０￡ ば つ C ９

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ろ60 ︹｡m3／a3｡ｉ 80  60 徊涵緩出 40 20 ０ 高知大学学術研究報告  第21巻  自然科学．第22号 10.5℃∼13.5°C − ○  ● ● ｒ       Ｊ Ｊ         −    （ｧ〔μ〕 ０  ２､２ ｅ  ２．４ （Ｄ  ２．６ ＠  ６,８ （●  ６．３ Ｑ  ６．０ ｅ 6.6 △ 16.5 恚 34.7 Å 42.7 口  56.9 a】 99.3 ● 216.7 ○ ー  ●  息 一 一 Ｗ      − ﾚ飢  QΘ ＠○ 一 一 −

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Effect of 50％ＧｒａｉｎDia. on the Ultimate Strength in Compression Test

1 0 ９   ︹１︺ ｏｏ 悟ヨ９卜蔵Ｍ側頒Ｑλ ？｀︰︷ｔ    ４ ３ ２ Ｊ 5 0 0

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Effect of 50% Grain Dia. on the Absorbed Energy in Charpy Test

-ろ62 1 0 0 80   6 0 ︹ ｊ Ｕ ｉ ｄ ／ ８ j j １   ｌ﹃40−ヽ 徊涵ｂヨ‘   ０ -(M ■■一ＩＩ ０ 高知大学学術研究報告  第21巻  自然科学  第22号

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Effectof 5096 Grain Dia. on the Bending Strength

４ ３ ︹１︺ 梼vfj ｙ４-4＊２)＃4＾０？／： ｙ ｃ ＾.ｖ’ １ 5 0 0 これらの傾向はPetchによって知られている分散強化型複合材料の一般の傾向と一致する。        結       論  以上の実験より次の諸点が明らかとなった。  i）分散強化型複合材料のモデルとして，供試材料は極めて良好である。  ii）粒径の小さくなるにつれて，強さが極めて増大する傾向はＰｅtch（5’による粒界，母材両 者の破断する事例と一致しており，この傾向は母材の破壊の特微が主体をなしていると考えられ る。  iii)本実験の範囲の粒度分布，母材との割合では機械的強度に大きな差異を与えず，50％粒径を 代表寸法として採用できる。  今後は，粒径を小さくしていって，どこ迄強度が増加するかを追求したい。  丁度，懸濁液中での光の透過，音波の吸収についてはよく知られているように限界があり，最終

j -＼ / -^ / ^ ＼ / " S > ^ -＾ 1 2 3 4 5 6 ） 的に無限に小さく均一相に近づけば，単一の材料の性質を示す筈であって，材料中を伝播するエネ ルギの分散の挙動の統一的な機構に支配されているものと考える。        文     献 高橋，日本機械学会誌, Vol. n, No. 593, 821 (1968) 梅川,．日本機械学会誌, Vol. 70, No. 576, 90 (1967) 久保，永渡，中川，早川，粉体，丸善出版，昭和41年第４刷, pp. 233 宇治電化学工業K. K.トサエメリ規根

Petch, N. J. , J. Iron and Steel Inet., 174 (1953), 25 山崎ほか，日本機械学会講演論文集.≪210(ﾝ69-8), 79-82.