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Studies on retention selectivity attained by ionic polysaccharides in liquid chromatography

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Academic year: 2021

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Title

Studies on retention selectivity attained by ionic polysaccharides

in liquid chromatography( 内容の要旨(Summary) )

Author(s)

SAFNI

Report No.(Doctoral

Degree)

博士(工学) 甲第140号

Issue Date

2001-03-24

Type

博士論文

Version

URL

http://hdl.handle.net/20.500.12099/1861

※この資料の著作権は、各資料の著者・学協会・出版社等に帰属します。

(2)

氏名 (本籍) 学 位 の 種 類 学位記号番 号 学位授与年月 日 専 攻 学位論文題 目 SAFNI(インドネシア) 博 士(工学) 甲・第、140 号 平成13 年 3 月 24 日 物質工学専攻

Studies on retention selectivity attained byionic polysaccharides

inliquid chromatography (液体クロマトグラフィーにおけるイオン性多糖類が発現する 分離選択性に関する研究) 学位論文審査委員 (主査)教 授 三 輪 智 夫 (副査)教 授 柴 田 勝 喜 教 授 矢 留 智 津 子 助教授 竹 内 豊 英

論文内容の要旨

本論文は,液体クロマトグラフィーにおいて,イオン性多糖類に支援された新規なる同 定相及び移動相添加剤の開発に関する研究をまとめたもので,以下に詳しく示すように重 要な研究結果を含んでいる。 イオンクロマトグラフィーは,無機及び有機イオン性物質の高感度迅速分析法として威 力を発挿しているが,タロマ・トグラフイーの心臓部ともいわれる分離カラムのイオン交換 容量を使用者が任意に制御することは,困難とされている。そのため分析対象によっ七 様々な分離カラムを用意する必要があるが,高価なものが多くユーザーの大きな負担とな っている。これに対し,本研究ではイオン性多糖類の物性をうまく利用し,多種多様のイ オン交換特性を簡便に安価に発現する方法を提案している。

本研究では,市販のシリカ系陰イオン交換体にダイナミック法で各種陰イオン性多糖類

の水溶液を通液することによって修飾を施している。陰イオン性多糖類は,硫酸基やカル ポキシル基を有し,静電的に陰イオン交換体に導入される。本研究では,陰イオン交換体 の孔径と修飾に用いるイオン性多糖類ゐ分子サイズを選択することによらて修飾密度が

制御できることを見いだし,修飾固定相の陰イオン交準性及び陽イオ

ン交換性を制御する

ことに成功している。-■本法で開発した固定相は,・イオン交換体の表面に陽イオン交換基が, また内部に陰イオン交換基が存在しており,陰陽両イオンを同時に保持するほか,陰イオ ンの分離を非常に希薄な移動相を用いて分離することに成功しているく,これは,検出器ノ イズの低減につながり,高感度検出を可能にしている。また,移動相を■.巨大することによ って,陰陽両イオンの同時分離検出やアルカリ金属イオーン及びアルカリ_=掛金屈イオンの

(3)

-45-同時分離定量にも成功している。 光学異性体の分離定量は,医学,薬学,食品学をはじめ様々な分野で極めて重要な課題

となっている。これまで様々な固定相が開発され,現在でも精力的に開発が進んでいる。

本研究では,イオン性多糖類が光学活性であることに注目し,イオン性多糖類で修飾した 固定相によって,クロロキンなどの芳香族系アミン化合物対草体の分離に成功している0 また,移動相にイオン性多糖類を添加することによってアキラルな汎用性固定相を用いる クロロキン対草体の分離に成功している。

論文審査結果の要旨

本論文は,液体クロマトグラフィーにおいて,イオン性多糖類に支援された新規なる固 定相及び移動相添加剤の開発に関する研究をまとめたもので,以下に詳しく示すように重 要な研究結果を含んでいる。

イオンクロマトグラフィーは,無機及び有機イオン性物質の高感度迅速分析法として威

力を発挿しているが,クロマトグラフィーの心臓部ともいわれる分離カラムのイオン交換 容量を使用者が任意に制御することは,困難とされている。そのため分析対象によって 様々な分離カラムを用意する必要があるが,高価なものが多くユーザーの大きな負担とな

っている。これに対し,本研究ではイオン性多糖類の物性をうまく利用し,多種多様のイ

オン交換特性を簡便に安価に発現する方法を提案している。

本研究では,市販のシリカ系陰イオン交換体にダイナミック法で各種陰イオン性多糖類

の水溶液を通液することによって修飾を施している。陰イオン性多糖類は,硫酸基やカル ポキシル基を有し,静電的に陰イオン交換体に導入される。本研究では,陰イオン交換体 の孔径と修飾に用いるイオン性多糖類の分子サイズを選択することによって修飾密度が 制御できることを見いだし,修飾固定相の陰イカ ン交換性及び陽イオン交換性を制御する ことに成功している。本法で開発した固定相は,イオン交換体の表面に陽イオン交換基が, また内部に陰イオン交換基が存在しており,陰陽両イオンを同時に保持するほか,陰イオ ンの分離を非常に希薄な移動相を月帥、て分離することに成功している。これは,検出器ノ イズの低減につながり,縞感度検山を可能にしている。また,移動棚をコニ夫することによ って,陰陽両イオンの同時分離検出やアルカリ金属イオン及びアルカリ土類金属イオンの 同時分離定量にも成功している。

光学異性体の分離定量は,医学,薬学,食品学をはじめ様々な分野で極めて重要な課題と

なっている。これまで様々な固定相が開発され,現在でも精力的に開発が進んでいる。本 研究では,イオン性多糖類が光学活性であることに注目し.イオン性多糖類で修飾した固 定相によって,クロロキンなどの芳香族系アミン化合物対草体の分離に成功している。ま た,移動柑にイオン性多糖類を添加することによってアキラルな汎用性固定相を用いるク ロロキン対草体の分離に成功している。

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-46-最終試験結果の要旨

4名で構成する審査委員会は,本論文及び論文別刷り等を慎重に検討した結果,提出さ れた論文別刷り7編はすべて国際論文雑誌に投稿されており,7編のうち3編は申請者が 第一著者として各論文の主要な部分に携わっている。また,本論文は学位論文として充分 に完成された内容を有していることを確認した上で,最終試験(公聴会)を開催し,審査 した結果,合格と判定した。 なお,審査委員会は,各既発表論文を申請者の学位論文の主論文とすることについて, 各論文共著者の承諾書があることも併せて確認している。

参照

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