が も っぱ ら利 用 され て き た.又,最
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(2) ノ. よう量 して水 に 溶 解 し10‑2Mと. ー. す る.使 用 前 に適 宜正. 確 に希 釈 して用 い た. 3. 117. ト. 3・3. 試料の酸濃度. 試 料 中 の リンの 微 生 物 に よ る消 失 を 防 ぎ,又 ポ リ リン 酸 を 加 水 分 解 す るた め に,試 料 水 を 酸 性 に 保 って お く必. 結 果 及 び考 察. 要 が あ る.そ 3・1 励 起,蛍 光 波 長 本法 は ロー ダ ミン6Gの. 消 蛍 光 を利 用 す る た め,蛍 光. 強度が フルス ケー ル の約90%程 波 長,蛍 光 波長,ス. 度 とな る よ うに,励 起. リッ ト幅10nm),蛍. リッ ト幅10nm)を. 度 まで は妨 害 とは な らな. い こ とが 分 か った の で,試 M溶. 料採 水 時 硫 酸 を 加 え て0.05. 液 と した.. リ ッ ト幅,感 度 を 調整 した.本 法 で. 用 いた蛍 光 測定 装 置 の使 用 条 件 の一 例 を示 す と,励 起 波 長350nm(ス. こで 試 料 に加 え る 硫 酸濃 度 の 影 響 に つ い. て 検 討 した と ころ,0.05M程. 光 波 長580nm(ス. 3・4. 反 応 チ ュー ブ長 さ及 び流 速 の 影 響. 反 応 チ ュー ブ長 さを(10〜100)cmの. 用 いた.. 討 した.長. 範 囲 で変 え て検. くな る に 従 っ て 拡 散 が 大 き くな り ピー ク幅. が増 大 す るの で,分 析速 度 を考 慮 して20cm(内 3・2 試 薬濃 度. mm)を. 試薬溶 液 中 の塩 酸 濃 度 を(0.5〜1.7)Mの した と ころ,約0.9Mま. 範 囲 で検 討. で は ピー ク高 さは 最 高 一 定 で. あ るが,こ れ以 上 の 高 濃 度 で は急 激 に ピー ク高 さは 低 下 す る.以 後 の実 験 では0.8Mを. 使 用 した.. 径1. 使 用 した.又 流 速 を(0・5〜0.98)ml/minま. で. 変 え て検 討 した と ころ,ピ ー ク高 さ は ほ とん ど変 わ らな か った の で,分 析 速 度 を考 慮 して0.98ml/minを. 用い. る こ と と した.こ れ らの 条件 下 で は1時 間 当 た り20試 料 の 分析 が可 能 で あ っ た.. 試薬溶 液 中 の モ リブデ ン酸 塩 の濃 度 の影 響 に つ い て, (0.05〜0.11)Mの 2に 示す.モ. 範 囲 で 検 討 した.そ. 大 す るが 定 量範 囲 が 狭 くな るの で,リ 程 度 まで 定 量 可 能 な よ うに,0.005Mモ (モ リブ デ ン として は0.035M)を. Fig. 2. の結 果 をFig.. リブデ ン酸塩 の濃 度 を増 す と定 量 感 度 は 増. Effect of molybdenum. 又 ロ ー ダ ミ ン6Gの. 本 法 で用 い た条 件 下 で は リ ン(P)0〜45ppbの. ン(P)量45ppb リブデ ソ酸塩. 使 用 す る こ と と した.. で検 量 線 眼. 好 な 直 線 性 を示 し,ピ. 0.35ppbの. リ ン(P)量. 用 シ グ ナ ル の 一 例 を 示 す.リ. 1×10‑5Mを. ー ダ ミ ン6Gの. 濃 度 を減 少 す る. 量 範 囲 は 狭 く な る.本. 用 い る こ と と し た.. ン(P)35ppbを. 範 Fig.. と感 度 は 増 大 す る が,定. 法 では. 3. Flow. signals. ー塙. for. phosphorus. 範囲. さ1㎜. に 相 当 した.Fig.3に. concentration. 濃 度 を(0.5〜1.5)×10‑5Mの. 棚 で 変 え て 検 討 し た.ロ. 3・5 検 量 線. は. 検量線 含 む試.
(3) 118. BUNSEKI. 料 を10回. Vol. 33 (1984). K AGAKU. 繰 り返 し注 入 した とき の相 対 標 準 偏 差 は0。95. い う欠 点 が あ るが,非 常 に 高感 度 な定 量 法 で あ り,又 海 水 へ の応 用 も可 能 で あ る.. %で あ った.. 文. 3・6 共 存 イオ ンの 影 響 1). 河 川 水,海 水 中 に 普 通 含 まれ て い る と思 わ れ る イ オ ン の影 響 につ い て 調 べ た 結 果 をTablelに. 示 す.ほ. ど の イ オ ンは 妨 害 しな い が ヒ素(V)は10鳳7M共. とん 存 し. 共 存 は10轍8M程. V.. J.. 3). J.. 4). 5). W.. E.. 6). Effect. of. diverse. B.. H.. 7). Acta,. B.. Stewart. :. Anal.. Chim.. J.. Ruzicka. :. Anal.. Chim.. (1976). J.. E.. : Anal. H.. H.. (1970).. Chim.. Ruzicka. : Anal.. Chim.. Acta,. (1976). H.. Hansen,. Chem.,. Hansen,. Ruzicka 8). W.. 137. Ruzicka,. E.. 132. : Anal.. (1975).. Hansen,. Krug. 33,. Hansen. Stewart,. 353. J.. ions. 79. 82,. 87,. 1. J.. 79,. Acta,. Biochem.,. H.. (1975).. Ruzicka,. J.. 度. : Anal. E.. 145. Acta,. ま で許 容 で き る.. Table. Belle. Ruzicka,. 78,. て も正 の 誤 差 とな った.し か しチ オ 硫 酸 ナ ト リウ ムを あ らか じめ 加 え て お け ば ヒ素(V)の. H.. 2). 献. F.. J.. : Analyst F•‹,. B.. F.. Mosbaek,. 1858. (1977). Krug,. A.. (London),. Bergamin. Krug,. H.. 49,. E.. Reis. K.. Ghose,. 102,. A.. G.. : Anal.. F. J. .. 714. J.. (1977). Zagatto,. Chim.. .. F.. Acta,. J.. 101,. 17. (1978). 9). Y.. Hirai,. Acta, 10). A.. G.. 106,. 11)平. N.. 115,. Yoza,. 269. Fogg,. N.. 1288. S.. Ohashi. :. Anal.. Chim.. (1980). K.. Bsebsu. : Analyst. (London),. (1981).. 井 幸 雄,与. 座 範 政,大. (1981). 12)緒 方 惟 治,田 641(1982).. 口 清 水,今. 橋. 茂:分. 化,30,465. 成 登 志 男:分. 化,31,. 13). S. Motomizu, T. Wakimoto, K. Toei : Talanta, 30, 333 (1983). 14) S. Motomizu, T. Wakimoto, K. Toei : Analyst (London), 108, 361 (1983).. 3・7 実 試 料 へ の 応 用 Table1か. ら分 か る よ うに 本 法 の 特 徴 の一 つ は塩 化 ナ. トリウ ムが0.5M共. ☆. 存 して も妨 害 とな らな い こ とで あ Continuous. flow. method. る.こ れ は 海 水 に そ の ま ま応 用 で き る こ とを 示 唆 して お. of. phosphorus. using. り,Table2に. of. Rhodamine. 6 G. 実 際 に 海 水 中 の リ ンを 定 量 した結 果 を示. す.本 法 に よ り得 た結 果 は マ ラ カ イ トグ リー ンを 用 い る 抽 出一 吸 光 光 度 法14)の結 果 とよ く一 致 して い る.. MOTOMIZU, Kyoji Science,. Table. 2. Determinations. of phosphorus. in sea waters. of. formed. pump. and. The. two. was. streams. (1 mm i.d.), flow cell(18 ƒÊ1), 6 G. 4. 結. 語. was. M. 消蛍 光 を利 用 す る連 続 流 れ 定 量 法 を. 検 討 した.本 法 は 消光 を利 用 す る た め定 量範 囲 が狭 い と. waters. phosphorus. to. るロ ー ダ ミン6Gの. sea. sea. 45. ppb. water.. of. ions did. The. not. sampling. in. 0.8. rate. M. The and. hydrochloric. was 20. in. river. determination. method was. a. nm).. existing the. curve. (Received. tubing. through Rhodamine. molybdenum. generally. The. stream.. Teflon. =580. M. interfere. calibration. phosphorus. The. 0.035. 6 G. Co-existing. and. リ ンの 高感 度,迅 速 分 析 法 と して モ リブ ドリ ン酸 に よ. Rhodamine. long. nm, ƒÉem of. sample. carrier. was flowed fluoresence of. =350. consists. cm. plunger. and. the. 20. in. water). double. ml/min),. into in. de-. fluorescence. (distilled by. : 0.98. mixed. detected(ƒÉex. 1 •~ 10-5. solution. rate. the. molybdate the. propelled. the mixture which the. at. solution. and. injected. were and. reagent. acid.. were. P2 (flow. solution(160ƒÊ1). for. molybdophosphate. diminished. Carrier. solution. P1. examined The. medium. 6 G.. reagent. was. orthophosphate. Rhodamine. and. of. Tsushima-naka,. 700). phosphorus.. acid. and. Faculty. 3-1-1,. method. between. hydrochloric. Shoji OSHIMA,. Chemistry,. University,. flow. termination. of. of. Okayama,. Continuous. quenching. Mitsuko. (Department. Okayama-shi,. determination. molybdophosphate.. MIKASA,. Okayama. the. fluorescence. with. Hiroshi. TOEI. for. the. was. from applied. samples. September. of. linear per 16,. 0 to. hour.. 1983).
(4) ノ. Keyword continuous metry;. ー. phrases. flow analysis fluorescence. with molybdophosphate;. of phosphorus quenching. of. sea water.. by fluorophotoRhodamine. 6 G. ト. 119.
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