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ケーブル鉛被用合金のクリープに関する金相学的検討

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u.D.C.dる9.45:る21.315.221.5:る20.172.251.2

ケーブル鉛被用合金のクリープに関する金相学的検討

MetallurgicalStudyonCreepofLeadAlloysforCableSbeathing

昭*

YoshiakiOhata

鉛馴捕食のクリープを金相学的に検討するため代表的な合金として,純乱Pb-Sn合金,F-3合金,Pb ̄ T。-C。合釦二)4穐をと∼)あげ定応力クリープでのひずみ測定および定荷重クリープ巾における顕微鏡組織を 調企検討した。その筋架純鉛のクリープの活性化エネルギーは応力依仔性をもっており,これは高妃功クリー プでは著しい再結晶が起こるた古7〕である。またF-3合金,Pb-Te-Cu合金のクリープ中の麒徴鏡組織を観察し た結果,いずれの応力でも再結晶ほ起こらず,組織変化は少ない。これはマトリックス中に緻密に分散してい る粒子が転位の移動や上昇を阻止し,さらに粒界のすべり,Migrationなども阻止しているためと考えられるしJ これがクリープ速度が′トさく高いクリープの活性化エネルギーをホす原因と考えられる○ 第1表 使用鉛地金の分析結果

1.緒

R 鉛被用鉛合金のクリープについては,他の金属の場合とはいちじ るしく異なった現象が認められている。すなわち純鉛よりも通常の 枚械的強さ(引張強さ,かたさ)や疲れ強さなどの大きいPb-Sn合 金,Pb-Sb合金,E合金などは,高応力クリープの場合には純鉛よ りすぐれた耐クリープ性を示すが,低応力では道に純鉛よりも劣る ことが明らかとなった(い(4)。一方Pb【Cu合金Pb-As系合金,Pb-Te-Cu合金は,純鉛や上述の合金などより結晶粒度は小さいが,耐 クリープ性ほ非常にすぐれている。 しかしこれらの現象を金相学的に説明するためにほ,従来発表さ れている資料では巾†能なように思われる。,このため本論文では鉛 被用合金のクリープを金相学的に検討するため代表的な合金として 純鉛,岳応力クリープでほクリープ速度が純鉛より小さいが,低結こ 力では逆に大きくなる合金としてPb-2%Sn合金,いずれの応力で も純鉛よりすぐれているF-3合金およびPb-0・065%Cu-0・064%Te 合金をとりあげて下記の実験 ̄を行なった。 (1)試験温度20,45,70℃,応プJ20∼70kg/cm2の条件で定応 力クリープ試験む行なって,そのクリープ曲線を求め各合金のク リープの活性化エネルギーな計算して検討した。 (2)低応力クリープと副Lカグリープでの組織変化を比較検討 するため,化学研摩した後シリコーン抽中に浸漬した試料を,試 験温度200Cで初応力20および40kg/cm2でクリープ試験を行な い,所定時間ごとに取り出して検鏡し組織変化を観察した。 最後に両省の臥さ寸結果を総括して各合金のクリープ機構の相違 を論じた。

2.試料および実験方法

(1)試 料 舞1表は使用した鉛地金の分析結果である。この表からわかる ように,供試鉛は口本標準規格第1種鉛に相当する純度99・98% のものである。添加元素にはすべて高純度のものを使用した。 Te,Cu,SbおよびAsはそれぞれPb-1%Te,Pb--0・98%Cu,およ びPb-1%Asの一糾手合金として使用した。試料ほヒドロリック社 製2,400t被鉛棟を(如用して外径56.5mm,肉厚3・1mn-の鉛管と して押し出した。また試験片の作成は,鉛管を押出方向に切開し 大きな加工ひザみを加えないように抹意しながら平板状に成形し た後,舞1図に示す寸法のものを押出し方向に打ち抜いた。なお加 二J二ひずみを除去するため室温に1週間放置した後試験に供した。 日立電線株式会社日高工場

一S-一A 一 類 種

川中一

…柑▼ 0 2 5 ハU 分 析 結 Cu 0.002 <0.003 Fe 0.003 <0.004 果 (%) Ag 0.001 <0.002 第2表 供試合金の Bi 0.001 <0.01 分析結果

ZnlSn+Sb

0.002 <0.002 0.005 <0.007 醐棚径■叫柑… e T 合 金 鉛 純 Pb-Sn 合 F-3 合 鉛 金 4 Ⅶ.〇6 0 金 墟 Pb-Cu-Te合

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(標J【,壮観)■l r--- 81.5 + 「一 ----99----一 一 203 「 第1図 試 験 片 b S 引張強さ (kg/crn2) 3 2 1 9

恒は加

温Ⅷ 9・4 5・6 9・6 0・0 常一13 24 23 27

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枇惇:3.1mm 卑イ謀:mm l ---1 の 寸 法 0.082 0.075 供試合金の分析結果とその機械的性質および結晶粒度は第2表に 示すとおりである。 (2)実 験 方 法 試験方法は試片に一定荷重を加え標点間の伸びを読み収り顕微 鏡(読取精度1/100)で測定した。なお試験中一定応力に保持する ため伸びの測定後,断面杭をその都度計算して荷重を0・1kgのri皇 位で補正した。 測定は試験開始時より1個月間は毎日行ない。2個月[lより3 日間隔,3個月日より週1同行なった。20℃クリープほ20℃± 0.5℃に保持された恒温室内で行ない,45およぴ70℃クリープ にほ,それぞれ一連50個試験できる恒沿槽を作成し測定を行なっ た。なお槽内の払ほ調敷こはセンスピー温度調節計を用い鮎度差 を±0.5℃に保つようにした。その試験状況を第2図に示す。, なおクリープ中の組織変化を観察するために,第3図(・・こホすよ うなシリコーン油容器付の試汁チャックを作成して,化学研摩し た試料を舟如ミ酸化変色しないようシリコーン油巾に浸流して試 験し,所定時間ごとに取り出して検鏡しクリープ小の机織変化を 観察した。

(2)

1688 旧和40年10月 第2図 クリ ー ゾ 試 験 機 ◎ ◎◎ ⑳ ◎ ⑳ ⑳

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〔■ひ切付ヰヰ

力・ 如 朋 J ‖㌧ 1+ 卜 占ト ト八 ぐ八 ■ン 上山 什川

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10 日 立 第3[瑚、ニJ ン′作詩詩付し′〕試験1卜f-ヤ、ソ

3.実

果 (1)純鉛のグリーブ曲線 第4∼る図ほ純鉛のクリープ試験結果である。この結果からわ かるように応こ力の′+\さい場合には時間の対数とクリープによる伸 びの対数との問にほはぼ直線的関係があるが,応力が大きくなる とほぼ下に凹状の曲線となる。また同一応力では温度の高いほど その伸びは大きい。なお次章で述べる定常クリープ速度は変形率 d亡/dょが最小となるようなクリープ速度を求めこれを占とした。 (2)Pb-2%Sn合金のクリープ仙線 Pb-2%Sn合金のクリープ曲線を弟7,∼9図にホす。一般的傾 向は純鉛とほぼ同一であるがその伸びほ純鉛より大きい。 (3)F-3合金のクリープ曲線 F-3合金のクリープ曲線を第10-12図に示すJこのクリーフ 曲線の特長は75℃の場合を除き他ほきわめて良い直線的関係を 示していることである。なお応力11.6kg/cmヱではクリープ速度 が小さく伸びの測定が不正確となるので省略した。 (4)Pb-0.065%Cu-0.064ク左Te合金のクリープ曲線 Pb-0.065%Cu-0.064%Te合金のクり-プ曲線を第13∼15図 に示す。 この合金もほほF-3合金と同様な性向をもつことがわ かる。この合金の場合も低応力ではクリープ速度が′+、さいので応 プJll.6kg/cm2の場合は省略した。

4.クリープ速度に関する鳶寮

完備クリープに二机、て,その応力げ,氾慶一ひずみ速度言が理論

10 ̄1

3..。_ZL_

2・10 0 (㌔) S 曇 10 ̄1 3Y10 ̄2 (㌔) ■〇 章 4/′

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102 第47巻 第10号

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し・や

10J 帖 【iり (1.) 第4図 純鉛のクリープ曲線(20℃)

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2メ、10 5\10 102 10j 時 間 tい 第5図 純鉛のクリープ曲線(45℃) ♂

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101 101 102 103 時 間 (h) 10一 第6図 純鉛のクリーブ曲線(75℃) 弧実験的にどのような関係を有するかについては多くの説がある。 そのおもなものをあげると,J.H,Hollomon貯5),大原氏(6)らはク り-プの析性化エネ′レギーは応力によって変化すると報告している が,一方J.E.Dorn上t(7)は種々の研究者のクリープ試験結果を詳 細に検討し,さらに彼日身もAlについて詳細な実験を行ない純金属 のクリープの活性化エネ′しギーはほぼ自己拡散の活性化エネ′しギ一 に等しいこと,したがって応力に依存しないことを報告している。 さらに綬は比較的低応力の場合にほクリープ速度はさ=Cげ”exp (一¢/月r)で表わされると述べている。このため著者は上述の実験 結果から定常クリープ速度を求め,その対数と試験温度の逆数とを

(3)

ー54-ケ 10■

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2×10 第7図 10…・ へ㌔) シ〕 里 第9図 1

S 萱10】1

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ブル鉛被用合金のクリープに関する金相学的検討

10 ♂ 10 1689 104 リーフ曲線(20℃) 望 1 ←ヽ 1盃-▲ 10 ̄1 3×10 ̄2 2×10

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102

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103 104 時 間 州 第8圃 Pb-2%Sn合金のグリー ̄ノ曲線(45℃) 1. 〇 二㌔)叫一男ト

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■2 2 10 10 )へ (㌔} シ+ 萱 3 +10 時 間 (h) Pb-2%Sn合金のクリープ曲線(75℃) 第10図

10「

⊥_1ゝ__ 102 103 咋 附 し【J F-3で千金のクリーナ曲線(20℃)

.。-。+

2.5 3.0 1′11dKメ10 ̄4 3.5

3Yl。プ+≠

第11国 F トー 3・102L 2\10 102 【 ______+⊥_⊥+ 103 104 時 間 (h) 3f千金のクリープ曲線(45℃)

/

鞠 ㌔ 102 10・† 【l】 戸iり しい 10ヰ 第13図 Pb-0.065%Cu-0.064%Te合金の クリープ曲線(20℃) 10i 望 S l 沓-10 ̄1+ 2×10 102

/

10a lO4 時 間 (h) 節15図

Pb-0・065%C哩-qlq64%T号令金の

クリープ曲線(75℃) 望 S 一斉-10 ̄1 3×10 ̄2 2×10 102 103 104 時 間 (h) 第12図 F-3合金のクリーソ仙線(75℃) ミ′ ◆_) 10 ̄1 3×10 2YlO 102 103 帖 】占+ しい 104 第14図 Pb-0.065%Cu-0.064%Te合金の クリープ曲線(45℃) 第16図 純鉛のグリーフ速度と 試験温度との関係 グラフに記人して各ん〔力の場合の両者 の関係を求めて検討した。純鉛の場合 について述べると,弟1る図の直線のこ う配かF)Qを計許すると応力11.6およ び20.Okg/cm2の場合は弟3表に示す ようにそれぞれ34,480,34.570cal/mol でほぼ一定である。.これはJ.E.Dorn 氏(7)の計第一結架より若干大きいが鉛の 自己拡散の活性化エネルギー28,000 Cal/molに近似しているt) ただし応ノJ39.2kg/cm2の場合はQ =26,600cal/molとなり応力11.6,20.O kg/cm2の場合よF)若しく小さくなる が,こメtほ後述するように純鉛の場合 は高応力のクリープ過不さ川-一には再結 [i71,セルの形成などが著しく転位の運 動を容易にするためと考えられ,金属 縦織的な変化とクリーブの耐生化エネ ルギーとの問にほ相関性があることを 示すものと考えられる。 Pb-2夕方Sn合金の場合について考察 すると,舞17図からわかるようにいず れの応ノ+の場合も由線の傾斜は一定で あf)¢=24,980cal/molをえた。した がってPb-2タgSn合金のクリープの活

性化エネルギーは純鉛の場合より低

く,かつ純釦の場合のような応力依存

性はない。これは後述するクリープ過 程中の腰徴鏡組織の観察結果からもわ かるように,Pb-2%Sn合金は高応力 の場合でも低応力のクリープでも組織変化の過程に本質的な相違が ないことと一致している。 F-3合金について考察すると第18図からわかるようにPb-2% Sn合金の場合と同様に直線の傾斜は応力に無関係であり0=43,080 Cal/molをえた。Fr3合金の場合ほ純鉛やPb-2%Sn合金に比較し

(4)

1690 昭和40年10月

第3表 鉛合金のクリープの示別型化エネルギー 種 別 合

金】息。盃2

Pb Pb-2%Sn F-3 Pb-0.065Cu-0.064Te lO-2「 11.6 20.0 39.2 11.6 20.0 39.2 11.6 20.0 39.2 11.6 20.0 39.2 10 ̄4+ --⊥--一一 2.5 3.0 1■TロK二く10`ヰ C 3.0545×1023 3.0545×1023 3.0545×1023 7.404 ×1016 7.404 ×1016 7.404 ×1016 1.341×1030 1.341×1030 2.114 ×1025 2.114 ×1026 0 {、JL 剖毎■卜・・二ト 3.5 第17図 Pb-2%Sn合金のクリ ープ速度と試験温度との関係 10 ▲nU (二■√ニ封苧ト㌧⊥ 10 5′10 + _一 + 3.0 3.5 10 5′(10

蒜4.55一一5・。。5・。3

▼い■Ⅳ

Q州一粒一数一軍……

一 J 〔う 2.5 3.0 1′TDK)く10 4 3.5 第18図 F-3合金のグリーソ 速度と試験温度との関係 第19図 Pb-0.065ク左Cu-0.064% Te合金のクリープ速度と試験 温度との関係 てクリープの活性化エネルギーが著しく高いが,それはその顕微鏡 組織からもわかるように微細な第2相が緻密に分布しているため N.F.Mo庁氏(8)らの説のように転位の移動およぴClimb(上昇)を 阻止するためであろう。Pb-0.065%'Cu-0.064%'Te合金の場合も弟 19図からわかるようにF【3合金と同様な傾向を示し¢=36,100cal/ molをえた。ただしF-3合金ほどクリープの活性化エネルギーは 大きくない。これは第2相の分散密度もF-3合金ほど緻密でない

ためと考えられる。また各合金についてJ.E.Dornの式から常数c

第47巻 第10号 第4表 紙鉛のクリープ巾の組織変化 経過時間 (h) 粒内 粒界

】粒内

19,5 42.2 70 319 465 粒界 粒内 粒界 粒内 粒界 粒内 粒界 粒内 村界 粒内 粒界 校内 粒界 粒内 粒界 初 応 力 40kg/cln2 スリップバンドが認められる。 クロススリップも発生。 きによる粒界のすべりひずみが認められるo Kinkband も発生している。 スリップバンドが増加する。 クロススリップも増加する。 も噛加するこ粒界の3重点粒界のMigration 上長野生互生垂塾邑臥_ 粒界の近くからセルの形成が認められる。 粒界の3重点からのFoldが著しくなる。 ある程度進行した粒界Migrationはそのまま 停止L結晶粒相互の移動が著しいため粒界の陰 影は深くなる。 セルの形成が進行する。 スリップノミンドは増加しない。 5bの粒界と大差ない。 再結晶が著しい。ただし双晶スリップバンドは 変化しない。セルの形成は進行しない。 著しく粒界のMigrationが進行するものもあ る。陰影はますます深くなる。 七′しが粒内全面に形成されるLつ 粒界近傍に微細な再結晶粒が著しく発生するが 粒界のMigrationほ進行しない。 晶粒掛ま微細となる。セルは全耐こ形成された ままである。 粒界全耐こ微細な再結晶粒が発生Lている。陰 影が深く粒界が判別しがたい。 初 応 力 _____________些kg/旦堅ヲ 若干スリップバンドが 認められる。 粒界のすべり,Migra-tionとも㌢こ少ない。 スリップノミソドがやや 増加する。 はとんど変化しない。 ほとんど変化しない。 粒界のMigrationが 起こる。粒界の一部で 垂範亀臥 ほとんど変化しない。 ほとんど変化しない。 ほとんど変化しない。 ほとんど変化しない。 ほとんど変化しない。 ▲雷雨 ̄ tionを起こす部分が 認められる ほとんど変化しない。 ▼ ̄扇面的忙粒界のMig-rationを起こす部分 _旦郷旦L_________________【_________ スリップバンドが増加 する。 粒界のすべり,Mi針 rationが増加する。 ほとんど変化しない。 粒界のすべり,Mig-rationがさら-こ進行 する。 およぴ〝の値を計算して求めたが首肯しうるような関係を見出すこ とができなかった。

5.クリープ中の組織変化の金属組織学約諾察

(1)クリープ過程中の組織変化に関する従来の研究結果の概略 本章で考察する前提として従来の研究結果の概略を述べると, 一般的なクリープ変形中における組織変化は遷移クリープとその 後に起こる定常クリープ過程とに分けて考えられる。まず遷移ク リープの期間は転位の移動と増殖および空孔の発生がおもな現象 でこのほかに粒界における粒相互のすべりが含まれる。したがっ て組織的な変化としてほ,すべり帯の発生が認められるがしだい に転位の増殖による加工硬化によって飽和状態に近づく。定常ク リープ過程でほ増加した転位と空孔の作用によってPolygoniza-tionが始まる。そして結晶は漸次クリープ条件によって定まる Sub-Structureをもつようになる。さらに.Sub-Boundaryは定 常的に流れこむ転位のために相互の傾角を増していく。このほか 粒界をはさむ両側のSub-grainの内在ひずみの差によっていず れか一方が侵食され,その結果粒界が移動し新しく生じた粒界は

環境に応じて粒界すべりを起こす。さらにこれら個々の現象につ

いては多くの研究結果があるがD.McLean氏(9)はクリープに際 してあらわれるべすり帯を二つに分けている。すなわち (i)Prominentslip-bandと名づけたものでおのおの3/4〃 の変位で間隔が平均30/上くらいのもの

(ii)Finslip-1i。eと名づけたものでおのおの50∼500Åの変

位で間隔が1/ノより小さく(i)のすべり帯間隔を満たしてい

る。そしてこのSlipはクリープひずみの1/2を示していると述

(5)

-56-ケーブル鉛被用合金のクリ

ープに関する金柑学的検討

1691 .試Jlイ古二悍 試験前き 1h 5ll 8b 19.5h 42.2b 70b ノ A 初 応 ノJ 40kg./cm2(Pl)〕 B .そ謬 衰萱「ち童_ 「⊃≡要

茫三三

JY諒ヂ ̄- ̄⊂ ぢぎ ぐ-′ ㌔人 「ィ ㌦ C ▲式ji ̄位荘 第20岡 純鉛のクリープ過即における鵬徴銘組織の変化 (×25) べている。 またSub-StructureについてはW.A.Wood上七(10ト(1已)をほじめ 多くの研究が,Sub-Structureは粒非や粒界三和∴ミなどは発生し やすいこと,Sub-boundaryを厳徴鏡で槻察するとl′1く光/1て見 えることなどが報告されている。 しかし上述の研究紡火は純金属に関するものが多く,複雑な糾 織をもつ実用合金の金属糾織の変化にほ未知の点カミ多い(〕 このため著者ほ比試料のクリープ過車軸二1の料紙変化を系統的F了 観察して各合金のクリープ機偶の相通を解糾しようとしたり (2)祝 賀 純 米 実験ノノ法はすでに述べたように勧化こ力2nおよぴ40kg/cm2の 一定荷重クリープふ〔験法を採川したが,こj=£試料なシリコーン 油中に浸漬したため仙衣な心己力に調節することができなか一つた ためである。 純鉛の観察結果を策4表に,麒徽鏡糾織を舞20∼22図に示す。 初応力40kg/cm2の場合について考察するとクリープの初期には スリップバンドの発生が認め仁)れるが,これらの現象はクリープ 過程小に連続的に起こるのではなく,断続的に起こ√〕ており,こ の観察結果かドJもクリープ饗形がRate-pr()CeSSをとっているこ とが示される(二, また純郎の高応力クリー,ゾの拝しい特艮ほある脚立クリープが 1h 5ll 8h 19.5h 42.2h 7011 A 初 応 力 40kg/cm2rPb〕 B

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堅…亨=≒登、

学監-;1讃野、 準 ̄__、_ノ ・、1志太、長潮野ゞ土 軸一二‥ ̄・淋r-■ 盛痕ノ_芸 一声 戯慧聖賢__望 よで〆‥ -才・■ 蛮 一′-ノザ′ 転、  ̄')望 、謹ト一書芸

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九 嘲 第21図 純鉛のクリ-7過料・こおける朗徴鏡組織の変化 (.×13二) 進行すると粒非の近恍に ̄拝しく微細な再結晶粒が形成されること である。その顕_苦な例を舞23図に示す。したがって結晶粒の粗 大な純銃の場合でも,高止Jフグり-プでほ同好描lが起こって微細 結晶となるため,クり-プひずみの巾をこIl了める粒界ひずみの割合 が増加すると考えらJLる.。このため定常クリープ速度も増加し低 応力の場合とは興な/1た活性化エネノLキーを有するようになるも 第5炎 Pb2%Sn r㌻金のクリーゾ中の組織変化 経過時間 (hJ 19.5 42.2 70 319 粒l人】 枇婦 粒l勺 粒界 抄J 止こ ノJ 40kg/cm2 ノ、リ・ノ ̄ノハント粍ノーi,ウ・+ニく1り・ノ ̄ノも允′ヰニ 巾結晶は▲浩一ゾ)「+かたい 結晶柑柑/丁二♂)移刺による粒ヲ巨のす/ヾりカ1こ帥=、ノ .才了る 相野ノ〕Mi即`ationl,認め「+f上る スリッ ̄′ノごント′りこJ相加ける.. 柁掛ハすべり,Migratio11が進行する

剛jほとんど変化し†〔い

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柳トほとんど変化しない

粒】ノ+ 一 一 初 応 力 20kg/cm2 ほとんど変化したい ほとんど変化L′ない 人りソ ̄ノハントカ1曽加ける ほとんど変化しなし、

叫賢新吉三て川耶tion川加一川州鄭jワj警三

粒界のすベリが増加け

(6)

1692 昭和40年10月

試験位i程 .那加了i 5b 70h 319h 46511 、凍、 A

j三∵

初 応 プJ 20kg/cm2(Pb_) B 小一_ふ三才

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一ヂ1

.ぶY ㌔ C 毛 ̄ ̄・ぎ、 貢= ̄.ラ  ̄=野■枚撃警讐 --㌔ =L、-′一 二ここ苅-h′ど ゝ■∫ 第22図 純給のクリープ過掛こおける顕微鏡組織の変化 (×25) 粒界に二手ゴける再結晶の苦しい部分 第23図 Pbのクリーナ過得での顕徴鈍糾織 のと考えられる。 初応力20kg/cm2の場合について考察するとスリップバンドの 発生も少なく,クリープの進行につれて粒界のMigration,すべ りが増加するが両紙占l■∫ほほとんど認められなか/-た。 このことほ低応力クリープでほ純鉛のように結晶粁の比較的枇 大なものほ,かなり高いクリープ机杭を示し合金よi)もすぐれて いることが理解できる。 Pb-2%Sn合金の観察結果を第5表に,その顕微鏡組織を弟24, 25図に示す。初応力40kg/cm2の場合について考察すると,ク リープの初期にはスリップバンドの発生に続いて粒界のすべり, Migrationが認められる。ただし純鉛のようなスリップバンドの 発生,セルの形成は認められないが,これほ凶溶体合金であるか

らCottre11効果や鈴木効果のため転位の移動が阻止されるためで

マl白. 鮒 鮒 試 試 5h 42.2b 70h も鳶 初A ■し 応 ブ 第47巻 第10号 40kg/cm2(Pb-2%Sn) B ガ′ 〈〆¢Y.嘗 ざ蜜 斉/

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第24図 Pb-2夕方Sn令念のクリ-ゾ過秤における 瀬徴銘組織の変化 (′×25) 1 駕、

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■_、 ̄一覧

メトx慧-好学

_ 革 一彦竜 ̄ ̄_・e.、≡静、.. 濾 遷 稚内における1トノ、'グレインの生硬の著しい部分 (初応力40kg/cmニクリープ時間42.2h)(■×100、) あア)う.「 糾応ノノ20kg/cm巳の場介について考察すると,この場令は,ス リップノミソトほほとんど認められず,粒射すべり Migrationの みが観察された.-,これはクリープの場令,粒内射惇ほ応力の依存 性が大きく,山ノJの低 ̄卜とともにエ激に減少するが,粒界ひずム ほ応力依存性カミ′+、さく,低応ソJクリープではクリープひずみはほ とんど粒界ひずみによ一〕て決定されるとの瀧を支托している‥し たがって低応力クリープの場合,Pb-2タ∠Sn令金のクリープ速度 が純鉛の場合より大きいのは,その縦品草加ミ小さいため粒界ひず みの総和が純鉛より大きくなるためと考えられる。 また高応力のクリープでは純針のクリ-一プ速度が逝に大きくな るのは,クリープ中に再結占占が起こノ、て粒界ひずムが噌■ノくするた めと′世、われる。 -58¶

(7)

ケーブル鉛被用令金のクリープに関する金相学的検討

1693 第6表 F-3r㌻金のグリーノ中の組織変化 経過時間 (h) 御 荘二 l ∠12.2 70 319 柑メ・j 粒界 .三胡朴ンニF昂 1-+tF.細山 70h .i.■tヲ肘、「′二耶 .;ぺ那1前 式験納 り 40kg/cm2 1リソイ・、ントか若干王言居めドっ.才一る「 結晶粒柑Jlニケ)移虫いこJ二く,粒界のせん断ひ- ̄r・んが 認(めらjlる 糾 JL A

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去)ゝ ヽ†■\ )J∼ 法 ′ 初 応 力 20kg/cm2 ほとんとr変化しない( はとんど変化しない。 ほとんど変化しない はとんど変化しない。 ほとんど変化しない√ ほとんど変化しなし-、 ほとんど変化し■なし ほとんど変化しない。 り 21)kg′′′cm2(Pb-2プ;SnJ B 鎚 ニ■ヨ 奴、. ヽへ∼へ

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第27図 Pb-0.065%Cu-0.064%Te合金のクリープ過程 における顕微鏡組織の変化 し×25ノ 第7表 Pb-0.065%Te-0.064%Cu合金のグリーゾ小の組織変化 経過時間 (h) 1p.5 22.2 70 319 一山 9 31 粒内 粒界 粒内 村界 粒内 粒界 粒内 牧界 等秒 初 応 ほとんど変化し†亡いr. ほとんど変化しない。 ノJ 40kg/cr12 ほと人ど変化しなし、、 ほとん(ヒ賓化しないr=, ほとんど変化しないり ほとんど変化しなし・ブ スリソナ∴ンドが若下記叫)「)J†る-. 結晶粗相互の移動による粒界のせん晰U\すて人が 認辞)らかる-. A 糾 心 ナノ 40kg′/cm2(F-3_) B † ∴〆J■∵ ∴サ メ 汁‥ ヤ ■★1.㌔■一rゝ ∵ 〈■)1タ〆 ㌧ユ.1 ンrも い〕∼、J \ハ′

m C ′/ g k 20 B ・刀 hル 糾 A 人奉唱 ■独仁 ′ ●′暮 初 応 力 20kg/cm2 ほ七人ど埜化トなし ほとんど変化しない ほ七んと■健化したし、.一 ほとんど変化し′{し、「 ほとんど変化し/よし、.. ほ.弓二んど餐化t_′Iい・ ほとんど変化t_たい。 ほとんど変化しないリ .′r

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仙 l 第26図 F-3 fナ金のクリープ過程における!顔徴錨二組織の変化 「×25) F【3合金ぶよびPb-0.065%Cu-0.064プgTe合金の観察結兇を そjLぞれ葬る,7表に顕微鏡組織を策2る,27図にホす.1これらの結 災について考察するとi肌LニプJ40,20kg/cm2いずれの場合でも,ス リップノミンドほはとんと認められず,また粒界のr卜べF),Migra-tionも少ないハ これはこれら合金糸は,微細な第2相が全面に緻 掛こ分和しているため転fi上の移動,ヒ禅道勅を阻止しさらに粒界 のすべりも阻Il二されるため組織変化は′J\さく,したがって高いク リープ抵抗を示しクリープの活性化エネルギーも高い伯を示すも のと考えられる。

d.電子顕微鏡による分散粒子の間隔の測定

前章の考察からクリープ速度の小さい合金は第2相が地に細熱こ

(8)

1694 椚和40年10′J

第8表 分散粒子の間隔と直径の測定結果 平均粒子間隔りgl 男色粒Tl 仁1巴 粒J㌧ 合 金 名 Pb-Cu合金 F-3合金 戸石二守盲ニモ元 合 金 0.73 1.71 1.36 2.48 天電子音)「舶岳 ̄盲二 ̄両 小粒子の剛隔1.34 Pb-Cu合 金 分散しているものであることが わかった。一方分散強化形合金 の理論として種々の仮説が掟附 されているが(13)(14),N,J,Grant 矧ま分散粒 ̄fの相互間隔の逆数 と引張り強さとの間には比例関 係があるとする説,降伏点=々/ d+c(々:分散粒√・の大きさに よる定数,d:分散粒イーの間隔, C:定数)が成立するという説な どがある。このため著者は分散 粒子何径 りり

.・1ミ色粒子 ̄丁 ̄ ̄古 ̄右京妄 ̄享

す一ザ せ‥せ 定一冠 測一測 2604一190B■75㈹ 00∵00■00

過箆鮒

一 Pb-Te-Cu fi金 F-3 合 金 第28図 分散形穿ど盲f‡金の電∫一 蹟敵組組織 粒子の間隔を電子顕微鏡によっ て測定し,クリープの満性化エネ′しキーとの相関右ご検討しでんた。 なおクリープ試験は子fなぇフなかったがクリープ速度が純茅糾こ近似しノ ておi)分散傾がff在するPb-0.06%Cu合金についても比較のため 検討した。弟28図は試片を化学研樺後,7セナ′しセルローズレソ リカを取り,カーボン蒸着,カーボンシャドウケ施こLて1 ̄1、1( ̄製 HM-2形電子顕緻鎧にて槻影( 5,000fた)したものであろ.,この 固から各式片の分散粍ナの間隔二手・ゴエび山行を測定したがその結果は 舞8表に示すとおりである「〕この結果かL:Jj)かるようにPb--Cu合 金ほ白色の粒子のみであるがⅠト3ri金ほ村仲j隔0.7ニりどで紫色の 粒子が細密に分布Lその間に比較的直径の大きい=巴柑fが2.48一′∠ の間隔で山在L・ている-こ・一方Pb・-Te一-Cu合金はF-3合金と同様に 白色粒子と黒色粒子が脱存しているが,その松川胃隔はF-3合金よ り大きいようである(=,また終介金のクリープの活性化エネ′しキーと の関係を求めようとしたが,給料「▲の化′芋組成も明確でなく打i■J ̄し うるような関係を見いたすことができなか/1たので,ここでほ電J′・ 顕徴鋭によって測定しておくにけこめる仁.

7.結

口 鉛被用合金の中でクリープ特件の異なった傾向をホす三つの鉛一介 金をとりあげて,走応力クリープでのひずみ測定および定荷車クリ ープ中における顕徴鑓組織を調酎肝究し,Pb一一0.065クgCu-0.064%1、e 合金およびF--3合金が高い耐クリープ性を示す原閃を検討した.‥ 調査および研究結果を要約するとつぎのようになる。 (1)純鉛の定応力クリープ試験結果から,Dornの式を用いて 定常クリープの括性化エネルギーを計算し応力11.6および20.O kg/cm2の場合はそれぞれ34,480,34,570cal/mol,ん仁力39.2kg/ 第47巻 第10iプ・ CmOの場缶は26,600caりnlOlをえた。これほDornの計算結果よ りやや大きいが拡散のナ剤生化エネ′しキー28,000cal/molにはば近 い伯を′示している.-.またL二述の計骨組架からわかるように純鉛の 場介にはクリーゾの捕性化エネ′Lギーが応力依√什巨ノを示してお り,J.H.Hol】omon上七らの説を ̄支持するように思われる。 (2)純鉛のクリープ中の麒徴銘組織15ご観察した結火,初応プJ40 kg/cmヱの場子=こは,クリープ過秒llに紫い、 ̄「朋別?】が認められ た。=.一刀応ノブ20lくg/cl11ごの場rナにほ巾紡トIJ-ほ認められず,これが 純鉛のクリープの捕性化エネルギーが結こ力依什性をも一つ一】司とも 推毒された一 (3)Pb-2%Sn拝金び)撞応ノJクリープ.i人験結果から,′定常クリ ープの柿性化エネノLキーを′針山L,いずJtの止ニノJでもその値は一 漣であり24,980cal/m()1を・えた。 卜1)Pb-2%Snで㌻金のクリープ中の顕微鏡組織を観察した結 果,いずれの応ノブでも1事綿占J7-ほ起こらないことが明らかとなった。 また応力40kg/cmヱの場合でも粒内スリップの発生は純鉛より少 ないがこれほ固溶体合金であるためCottrell効果や鈴人効果のた め転位の動きが阻】Lされるためと考えられる。 したがってPb-2%Snで手金が由応力クリープの場合純釘1よりク リープ速度が小さいのほ,粒i勺ひず`丸が縄跳より′J\さくなるのと, 純鉛が再結晶を起こし結晶粒度が微細化して粒界ひず長の総和が 増加しクリープ速度が増大するためと考えられるっ--・ノブ低妃ニカク リープでほ,純釦でも佃結晶は起こらず,また低応ノノクリープで は,クリープひずムは粒非ひずみの苫恰が増加するので,結晶粒 度の大きい純飢のほうがクリープ速度が小さくなるものと考えら JLる。 (5)F-3合金,Pb-0.065タ左Cu-0.064%Te合金の延応ブJクリー プi試験結火から定常クリープの括性化エネルギーを第二出し,それ ぞれ43,080および36,100cal/molをえた.〕 これらの合金におい てほ活件化エネ′しギ ̄一の応ノJ依二糾牛ほなく一止の伯である。 (6)F-3今金,Pb-0.065%Cu-0.064プgTle合金のクリープ中の 麒敵組組織と触覚写した糸.ti果,いずれの応ノJでも再紙ぷlほ起こらず, また高止こ力の場合でもほとんど粒l勺スリップほ発十i三せず粒界のす べり,Migrationなども少ない。これはこれらの合金では徴紳な 第2糾が組織全面に鮒密に分散しているため,転什の移動や上汁 な阻l卜し,さ仁Jに杓界のすべり,Migration なども阻【卜Lている ためと考えられる.〕こかがクリープ速度が小さく,高いクリープ の柄性化エネルギ【な′Jミサ原lペと考えらjtる、1 本論文な終わるに-、!1たり終始ご指増を賜わった口_l土電線株式会社 l ̄1高l二+易水上二副_l二場長,‥l本,1山■l■j部長,ll_l主格エー-E研イ先員および実 験にご援助いただいた人!勺,川上の詣代に探拝の.謝意を表する次第 である。 1 2 345 678910 11 12 1314

ー60-参 芳 文 献 G.R.Gohn,S.M.Ar11()ld.G.M.Bouton: 4る,990(1946) Iノ.F.Hickernell,A.A.J()neS,C.J.Snyder 70,1273(1951) ll一路,大内:Ll立詳論39,70 山路,人内:l__l立評論42,83 J.H.HollonlOn,J.D.Lubahn: (1947) 大原:l+立i沖論 別冊1る,110 J.Ⅰミ.Uorn: N.F.Mott: D.McLean: W.A.Wood, (194即 W.A.Wood,

237(1949)

W.A.Wood, PrりC.nf A.S.T.Mリ Tl ̄anS.A.Ⅰ.E.Eリ (椚32-1) (岬35-1) G.E.Review,Feb&April (1956) J.Mech.Phys.Solid,3,85(1954) Phil.May.,44,742(1953) J.Inst.of Metuls,8l,133(1952) G.R.Wilms:J.lnst.()f Metals,75,693 W.A.Ruchinger:J.Inst,Of Metrls,7る, R.F.Scrutton:J.Inst.of Metals,77,423 (1950) N.J.Grant,OPreston:Trans.A.L.M.Eリ209,349(1957) C.G.Goetzel:J.of Metals,211,276(1959)

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