は 黄 色 に変
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(2) 一. 2.変. 研. 究 一. 色 試 験 お よ び 表 面 処 理 方 法. 前 報 の と 同 様 の 方 法 、 す な わ ち 、 未 処 理 の 試 料 の 変 色 試 験 は ク ロ ム バ ー ミ リオ ン49を. ビー. カ ー に と り、 少量 の 水 で 懸 濁 させ た 後 、 硫 酸 を 加 え て所 定 のP旦. に 調 整 し 、 毎 日pH調. な い な が ら7日. な る よ うに し た 。 これ を ロ過 、. 間 室 温 で放 置 し、 最 終 的 に は 全 容 量 が10伽6に. 乾 燥(40±1℃)、. 整 を行. 粉 砕 し て変 色 試 料 と し、 変 色 の判 定 澄 よ び そ の 他 の 実 験 に 供 し た 。. 表 面 処 理 刀 法 お よ び表 面 処 理 試 料 の 変 色 試 験 の 方 法 も前 報 の と ま つ た く同 様 に 、 表 面処 理 剤 の溶 液50慮. に ク ロ ム バ ー ミ リオ ン4gを. 加 え て ス タ ー ラ ー で か きま ぜ な が ら24時. て 表 面 処 理 を 行 な い 、 こ れ に硫 酸 を 加 え て 所 定 のpHに. 間 放置 し. 調 整 し、 前述 の変 色試 験 を行 ない、 こ. れ を ロ過 、 乾 燥 、 粉 砕 し て変 色 防 止 判 定 用 試 料 と し、 以 下 の 実 験 に 供 し た 。 な お 、 ゼ イ ン の 場 合 はDMF(N、N一. ジ メチ ル ホ ル ム ア ミ ド)溶 液 中 で ボ ール ミル で混 合 、粉 砕 し な が ら24. 時 間 表 面 処 理 を行 な つた 後 、 一 度 乾 燥 した も の に つ い て 変 色 試 験 を 行 な つ た 。. 果. 3.結 3.1変. 色. 3.1.1色. 彩. ク ロ ム バ ー ミ リオ ン は 硫 酸 に よ つ の 低 下 と と もに 黄 味. が 増 し 、pH1で. は ほぼ 完 全 に 黄 色. に 変 色 す る。 図 一1は 種 々のp且. の. 線 で 、1)の 未 処 理 の 試 料 は 紫 か ら緑 に か け て 強 い吸 収 が あ り 、赤 の 部 分 の反 射 と 相 ま って 朱 色 を呈 し て い る 低 下 に と もな っ て、 吸 収. (濃 ) ① Oq応 ρ OΦ H ρΦ. 硫 酸 溶 液 で変 色 した 試 料 の 反 射 率 曲. が 、pHの. 0 8. て 変 色 し、P且. 109. ⑳. 40. 20. が 青 の 方 へ 移 行 し 、反 射 も黄 側 へ く い 込 み 、 色 調 が 朱 色 か ら黄 色 に変 化. 4, o‑̲̲一 400500600ワOO. ず る こ とを 示 す 。. ⊥̲‑. Waveleng七h(ロm). この よ うに クロ ムバ ー ミリオン は Fig1・Reflec七ancecurvesof. 朱 色 か ら黄 色 に変 色 す る が、 こ れ は 3.1,2で. 述 べ るX線. chr￠mever且1iliondiscの]‑ored. 回析 の 結 果 か ら、. invariQuspHofsulfuric acidsolu七iOn. 硫 酸 に よって 固溶体 が分解 し、 ク ロ 一5一.
(3) 一. 研. 究 一. ム酸鉛 単独 の 色 が現 わ れ る ため であ る。. θ. 6)pHO.5 (9 °q). O. (一ゴ ) ・画. む. ". .. 1願 ん ▽v. ・ー 瀞. )︒. ( =β 凡. 旨 i瞬. (°q;. 訓. 劫. メ. へ. ( ﹂剛一)・乱. (8 °・)︒ー. 0. 脳 §・ 犠. 4 且 P. 2. °q一.°Ω9 ) ・. (O. ODiffrac七ionpeak. 4)pH2. A. OfPbCrO4 ●Diffrac七iOIIpeak ofPbSO4. Q. 7. 。! 3)pH3il. 5)pHl。. つ. ♂ 1」. M. } 溺}、 置lL. o. 訟婦. 縣轟 熟. て、. ̲‑L̲̲̲̲̲L̲̲̲̲̲L̲̲玉.. 30i52025303015202530 2θ(deg.) 玉1ig2.X‑raydiffrac七ionpa七terns Ofchromevermiliom 1)NOn一. 七rea七ed,. H2SO4. sO].u七ion,7)Non‑discolQredinE2SO4sGlu七iQn. (pH2). af七er七reat狙en七wi七hO」6%saponin. 3ユ.2X線 3.1.1で 試 料 のX線. 2)〜6)DiscoloredinvariouspHQf. 回析 述 べ た よ うに ク ロ ム バ ー ミ リオ ン は 種 々のpHの. 硫 酸 で変 色 す る が 、 これ ら の 変 色. 回 析 図 を 図 一2に 示 す 。 こ の 図 か ら、 硫 酸 鉛 、 ク ロム 酸 鉛 、 モ リ ブデ ン 酸 鉛 の3者. の 固 溶 体 で あ る ク ロム バ ー ミ リオ ン は1)の. 未 処 理 の 試 料 の 回 析 図 か らわ か る よ う に完 全 に は. 単 一な 固 溶 体 に な っ て い な い よ うで あ る。p且4で 2θ ≒28,6°. に あ る ク ロ ム バ ー ミ リ オ ンの2本. 鉛 の 回 析 ピ ー ク が 明 リ ョ ク に 現 わ れ た 。pH3で. 変 色 し た試 料2)で. は2θ. ≒27.7°. の 最 強 回 析 線 が 著 し く小 さ くな り、 ク ロ ム 酸 変 色 し た試 料3)は. ク ロ ム バ ー ミ リオ ン の 回. 析 ピ ー ク は痕 跡 程 度 と な り、 ク ロ ム 酸 鉛 の 回 析 ピ ー ク が 著 し く発 達 し て 現 わ れ た 。pH2で 色 した 試 料4)で. はpH3で. と. 変. 変 色 し た 試 料 に 比 べ て 、 ク ロ ム酸 鉛 の 回 析 ピ ー ク は わ ず か に 発 達. し、 ク ロ ム バ ー ミ リオ ン の 回 析 ピ ー ク は そ の 帰 属 が 困難 な ほ ど 衰 退 し て い る。pH1で 一6一. 変色 し.
(4) 一. た 試 料5)は. 研. 究 一. ク ロ ム バ ー ミ リオ ン の 回 析 ピ ー ク は ほ とん ど消 失 した が 、 ク ロ ム 酸 鉛 の 回 析 ピ ー. ク の 強 度 も減 少 し 、 新 た に 硫 酸 鉛 の 回 析 ピ ー ク が 現 わ れ 、pHO.5で. 変 色 し た 試 料6)で. は こ. の 傾 向 が よ り一 層 明 リ ョ ウに 表 わ れ た 。 3.1.3溶. 解 量. 種 々のpHの. 硫 酸 溶 液 甲 へ の ク ロ ム バ ー ミ リ オ ン の 成 分 の 溶 出 量 を 測 定 し、 表 一1に 示 す 。. vermili●ninsulfuric. Table1.Solubili七)πofchrome acidsoユu七iona七25℃. Solubiユi七y(刀. Surface 七rea七men七. CrO42一. Non‑de七ec七ed. 5.0. 0.52. NOn‑detec七ed. 4.0. 0.57. Non‑de七ected. 七rea七ed. 3.0. 0.94. Non‑detec七ed. 2.0. 12.09. NOn‑de七ec七ed. 1.0. 25.82. 22.02. 0.5 0.16%SapOnin. 112.68. 2.0. こ の 表 か らわ か る よ うに 、CrO42一 pH2以. 0.87. の 溶 出 量 はp且3ま. 下 で は 急 激 に 噌 加 し、 特 にpHO.5で. 溶 出 し、M()042一 一2)に. はpH1以. 27.75 Non‑de七ec七ed. で は徐 々 に 増 加 す る 程 度 で あ る が 、. は ク ロ ムバ ー ミ リオ ン19当. 下 で 溶 出 し 始 め 、pHの. 硫 酸 鉛 の 回 析 ピ ー ク が現 わ れ るpHとCrO42一. 加 す るpHと. の. MOO42一. 0.36. 6.2(且20). NOn一. 吻/100寵. pH. た り112.63㎎. 低 下 と と も に 増 加 し、X線 お よび 短OO42一. 回 析 図(図. の溶 出 量 が 著 し く増. が 州 致 し て 澄 り 、 ク ロ ム酸 鉛 お よび モ リブ デ ン 酸 鉛 が 溶 解 し て硫 酸 鉛 が 生 成 し、. 生 成 し た硫 酸 鉛 がX線. 回 析 図 に 現 わ れ る の で あ り 、 ク ロム バ ー ミ リ オン の 組 成 中 の 硫 酸 鉛 の 回. 析 ピ ー ク で は な い と 考 え る の が 妥 当 と思 わ れ る 。 なぜ な ら 、 も し組 成 中 の硫 酸 鉛 の 回 析 ピ ー ク で あ れ ば 固 溶 体 の分 解 の 程 度 か ら考 え て も っ と高 いpR、. す な わ ち 、pH3位. で現 わ れ、 さ ら. に 、 そ の 含 有 量 か ら考 え て も か な り の 回 析 強 度 が 得 ら れ る と思 わ れ る か ら で あ る 。 な 澄 、pb2+の 3.2変. 溶 出 もジ チ ゾ ン に よ る抽 出 比 色 法8)で 検 出 を 試 み た が 認 め ら れ な か つ た。. 色防 止. 3.1で 述 べ た よ うに ク ロ ム パ ー ミ リオ ン は 硫 酸 に よ り固 溶 体 が 分 解 し て 黄 色 に 変 色 す る が、 2.1の. 表 面 処 理 剤 で2.2の. 方 法で 表 面処 理 した試料 は硫 酸 で変 色せ ず、変 色 の防 止 が 可能 であ ・ 一 一一7一.
(5) 一 研. 究 一. つた 。 図 一3は 種 々の 濃 度 の リグ ニ ン ス ル ホ ン 酸 ナ ト リ ワム で表 面 処 理 し た後 、pH2の. 硫酸. で変 色 試 験 を 行 ない 、 変 色 の防 止 に 診 よぼ す リグ ニ ン ス ル ホ ン酸 ナ トリ ウ ム の 濃 度 の 影響 を 反 射 率 曲 線 で 示 し た もの で 、3.1.1の. 変 色 の場 合 とは 逆 に 、 リグ ニ ン スル ホ ン酸 ナ トリ ウム の 濃. 度 の 増 加 と と も に 吸 収 が 青 緑 か ら緑 の 万 に 徐 々 に くい 込 み 、0.08%の. リグ ニ ン ス ル ホ ン酸 ナ. トリ ク ム で表 面 処 理 し た 試 料 は 未 処 理 の 試 料 とほ と ん ど 同 じ で あ つ た。 しか し、 反 射 率 は 異 な り 、 特 に600n皿. よ り長 波 長 側 で は 低 下 が 明 リ ョワ に 認 め ら れ 、 こ の よ うな 傾 向 が 得 ら れ る. 原 因 は リ グ ニ ン スル ホ ン酸 ナ トリ クム の 濃 度 が増 加 す る ほ ど よ り顕 著 に 表 わ れ る こ と な ど か ら リグ ニ ン スル ホ ン酸 ナ トソ クム 自 身 の 色 (褐 色)が. 影 響 し て い る と思 わ れ る.. これ ら の こ と か ら0.08%の. リグ ニ ン ス. ル ホ ン酸 ナ ト リ ウ ム で 表 面 処 理 す る こ と に よ り、 硫 酸 に よ る変 色 の 防 止 が 可 能 で あ る の が わ か る。 他 の表 面処 理剤 を使 用 した場 合 も同様 に 変 色 の 防 止 が 可 能 で あ り、 表 面 処 理 後 、 硫 酸 で 変 色 試 験 を 行 な って も変 色 し な か つ た試 料 の測 色 結 果 をC.1.E.法. で表 一. 2に 示 す 。表 中 の 表 面処 理 剤 の 濃 度 は 変 色 防 止 に 要 す る最 ノj膿度 を 表 わ し て お り 、 し た が っ て 、0.16%サ. ポ ニ ン 、0.40. 彫溶 性 デ ン プ ン、0.40%ア. ラビア ゴ ム. で 表 面 処 理 す る こ と に よ り変 色 の 防 止 が 可能 で あ る こ とを示 して いる。 これ らは い ず れ も水 溶 液 中 で 表 面 処 理 し た 場 合 で あ る が 、0.56%ゼ. ィ ン のDMF溶. 液 中. で表 面処 理 して も変 色 の防止 が 可能 で あ つた。 また 、2.2で 述 べ た よ うにDMF溶. 液 中で表 面. 処 理 した試料 の変 色試験 は一 度乾 燥 し た ものに つ い て行 な い、水 溶液 中 で表 面処理 し た試料 の 変 色試 験 は乾 燥 し ない で行 な つた が、 表 面処理 後 、乾 燥 し て も しな くて もすで に報 告 の した塩 基性 物 質 に よる変 色 の防 止 の場 合と 同様に 同 等の 効果 を認 め た。 なお 、 これ らは いず れ も変 色 試験 をpH2の. 硫 酸 溶液 で行 左 つた 結果 で あるが 、pH1で. 色 試験 を行 な つた場 合、変 色 防 止 の効 果 はわ ず か では あ るが劣 つてい た。0,16%サ ̲8̲. 変. ポニ ンで.
(6) 一. 研. 究 一. Tabエe2。Preven七iOnofdiscOlora七ionofchrome ver皿ilioninsulfuricacidsOlu七ion(pH2) 」円 一 C.工. Surface七reatmen七 x. NOnご. 七rea七ed. 0,556. 。E.. y. Y (%). λd (nm). Pe (%). 0,353. 24.25. 601.8. 75.7. '「.. ‑. 0,552. 0,353. 23.66. 601.51. 74.7. 0.40%SOIubles七arch. 0,552. 0,354. 23.67. 601.3. 74.9. O.40%Gunlarabic. 0,550. 0,354. 24.25. 601.3. 74.4. O.56彩Zeiniエ1DMF SOユution. 0,554. 0,353. 23.65. O.16彫SaPonin. 601.7 i. 表 面 処 理 し た 後 、pH1の. 75.2 1. 硫 酸 で変 色 試 験 を 行 な つ た 試 料 の測 色 結 果 を例 と し て挙 げ て お く。. Y(%)=24.63,x・=0.548,γ==0.359 以 上 、 ク ロ ム バ ー ミ リオ ンを 種 々 の表 面 処 理 剤 で 処 理 す る こ と に ょ り硫 酸 に よ る変 色 の 防 止 が 可能 で あ る こ とを 色 彩 の 面 か ら述 べ た が 、 構 造 的 に もサ ポ ニ ン で 表 面 処 理 した 後 にpH2の 硫 酸 で 変 色 試 験 を 行 な つ て も変 色 し な か つた 試 料 は 図 一2に 示 し た よ うに 未 処 理 のX線. 回析 図. とほ とん ど 同 じ で あ り、 変 化 し て い なか つ た 。 ま た 、 ク ロ ム バ ー ミ リ オ ン 中 のCrO42一. の 溶 出量 も表 一1か. ポ ニ ン で 表 面 処 理 す る こ と に よ り、 末 処 理 の試 料 に比 べ て1/10以. 文. らわ か る よ うに 、0.16彩 下 に 減 少 した 。. 献. 1)W.G.Huckユe,E.五alor;工nd.Eng.Chem。,47,1501(1955) 2)E.五ederユe,H.G.Grimm:Ger.P.,574379,574380(1933), U.S。P.,1926447(1933) 3)例. え ば 、 工.W.CQffer,A.LMcCoy:Am.工nkMaker,55,(1)7, (2)27,(3)25,(4)29(1947). 4)伊. 藤 、 桑 原:色. 材.46,427(1873). 5)長. 江 、 杉 山 、 桑 原 、 福 田:色. 6)日. 本 分 析 化 学 会 編:分. 析 化 学 便 覧 、P.83,丸. 7)日. 本 分 析 化 学 会 編:有. 機 試 薬 に よ る 分 離 分 析 法(上)(新. 材.33,297(1960). 共 立 出 版(1963) 8)7)のP.196 一9一. 善 、(1971) 分 析 化 学 講 座5)、P.183. サ.
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