粗大結晶氷の破壊靱性
楠本 韶＊・木村 宣夫＊
木寺 亨＊・梶 聖悟 竹内 博文＊＊
Fracture Toughness of Large Grained Ice by
Sho KUSUMOTO＊， Nobuo KIMURA＊， Tohru KIDERA＊
Seigo KAJI＊and Hirofumi TAKEUCHI＊＊
Fracture Toughness of ice has been lnvestigated using sharply．edge−notched specimens in four．
point bending at−10 and−30℃with Ioading rate K1＝0，1，1．0，10 MPa mllウmin． Molds mounting arazor blade inside were used to make ice blocks for specimens． Distilled water poured to．the mold was cooled into ice block with a sharp notch formed at the blade． Specimens were shaped up out of these ice blocks． Two types of specimens were used， parallel and orthogona1，寅hich mean the dir㏄tions of the notch plane be parallel and orthogonal respectively to the crystal growing
direction． Fracture Toughness presented by K【∫in this paper was calculated by ordinally used equatiorl of Kl in pure bend． Experimental results are as follows．
The order of Kげvalues was O．1 MPa ml！2， which is smaller than that of glass， about O．4 MPa m1／2．
The fracture toughness K I／d㏄reases as the loading rate increase or as the temperature decreases．
The fracture toughness Klアof orthogonal specimen is Iarger than that of parallel specimen． This result relates very closely to the direction of the crystal growth or thg direction of c−axis． The experimental results have been examined statistically because of their extreamly scattering charac−
terlst1CS．
1．緒 言
氷の強度については，積雪や氷河の流動に関して，
微視的かつ物理的な考察あるい ﾍ巨視的なレオロジー の立場に立った研究が多くの研究者によって行なわれ てき．た．…しかし，これまで行なわれてきた氷の強度に ついての研究は変形に関するものが多く，破壊強度に 関するものは比較的少ないように思われる．一方破壊 強度については，船舶関係の進路の砕氷，航空機・船
舶の着氷，凍土の強度などの工学的問題の解決が進め られている．また近年の北極圏での油田発掘事業の活 発化にともない，氷の破砕の設計，海洋構造物に働く 氷の力の評価などに取り組む技術者にとっても，氷の 力学的性質の知識が不可欠となっている．他方，氷は 実験室で，欠陥を含む試料も比較的容易に製作できる ので，破壊力学の研究に利用できると考えられる．
我々の目的の中には，氷試験片を用いた応力拡大係 昭和58年4月30日受理
＊機械工学第二学科（Department of M㏄hanical Engineering II）
＊＊@械工学専攻（Graduate Student， M㏄hanical Engineering）
数の実験的決定も含まれている．本報告ではこれらの 諸問題へのアプローチの第一段階として，切欠きを持 った氷の破壊靱性値を実験的に求め，負荷速度や温度 条件の違い，あるいは氷の結晶成長方向と切欠き面方 向との違いが破壊靱性値にどのような影響を与えるか を調べた．我々の得た実験結果は，線形破壊力学の手 法によって整理したが，相当なバラツキが生じたので，
結果の整理にあたっては統計的取り扱いを試みた．
2．試験片の製作
今回用いた氷試験片は蒸留水を単に型に入れて下面 から上向きに一方向に凍結させる：方法，すなわち我々 が放置凝固法と呼んでいる方法，によって作ったもの であって1），サブグレインを持つ粗大結晶氷（Large Grained Ice）である．なお本報告においては平行試験 片と直交試験片の2種類を用いた．ここで平行試験片 とはFig．1（a）に示すように，矢印で示す結晶成長方向 と，試験片中央の切欠き面のなす角αが0．のもので ある．またFig．1（b）に示す直交試験片では，試験片中 央部において，結晶成長方向と切欠き面のなす角αが 90．となっているものである．
平行試験片は，Fig．2の寸法を持った温品のないア クリル製の枠をFig．3の容器（内側寸法280×350×高 さ100㎜）中に並べて置き，容器ごと一15℃の冷凍庫に 入れ，0℃の蒸留水を注ぎ凍結させた．この時側面か らの凍結を断熱材を用いて防ぎ，さらに容器の上カバ ーに付けたヒータで上部温度を高めて温度勾配を作り，
氷結晶を底面から上方向に成長させた．これによって，
（a）Parallel sp㏄imen（α＝0。）
「） ゆσJ rり
250 270
Q15
lili
o⑩
Fig．2 Dimensions of mold；bottom plate−less，
acrylic acid resin plates
①
6 7
2 ①
③
4 5
①lnsulatbn
④Al Plate
⑦Heater
②〜ぬter
⑤Blade
③Mold
⑥Cover
Fig．3 Schematic configuration of fr㏄zing tray
仲
（b）Orthogonal specimen（α＝90。）
Fig．1 Schematic co㎡iguration of specimen；
arrows denote crystal growth dlr㏄一 tlon
およそ35時間で気泡を含まない透明な氷ブロックが得 られた．試験片中央の切欠きは，あらかじめ厚さ0二1
㎜，先端角度13．のカミソリ刃をアクリル製枠に装着す ることによって作った．またカミソリ刃と枠には抜き 取りを容易にするために，液状のテフロン系ワックス を塗布しておいた．最終的な形状は一10℃の低温室で ホットプレートを用いて，不必要部分の融解除去およ び面仕上げを行った．
直交試験片の製作は次のようにした．Fig．4（a）に示 すアクリル製枠は④，⑧2つの部分より成り，ガムテ ープで接着してある．これにカミソリ刃を④，⑧の間 に装着した後，平行試験片と同様な手順で，試験片中 央部分だけを作る．枠から抜き取った氷ブロックは一 10℃の低温室でFig．4（b）に示す形状に成形した．次に 持ちしろ部分を接着する．この作業は一20℃の低温室 で行った．接着する部分に削り氷を付け，0℃の蒸留 水をスポイトで注入しながら接合した．接合した部分 は再び削り氷と0℃の水で補強作業を行った．平行試
曾
1 1 l l l l
；⑬1
1 1
書④1
razor blade
（a）Mold of sp㏄imen
1 1
1
●
♪一一一 o 一一
ン■ローO鱒一一
I
o
cut off
（b）Finished central part of ice specimen
Fig．4 Mold for central part of orthogonal specimen；arrows denote crystal growth dir㏄tion
験片と同様に最終的な形状は一10℃の低温室でホット プレートを用いて，不必要部分を融解除去することに よって得られた．
平行試験片も直交試験片も加工成形した後，残留応 力を除くために，また氷試験片の昇華を防ぐために一 昼夜所定温度（一10℃，一300C）の灯油中に保存した．
得られた試験片の結晶成長方向と氷の結晶主軸（c 軸）との関係を知るために，樋口2）によるエッチピット 法を用いた．氷のエッチングは，氷の表面からの水分 子のゆっくりとした昇華によって起こるものである．
樋口のエッチピット法は，この昇華作用を内部に微小 な穴をもつレプリカフィルムで覆うことによって穴の 部分のみに昇華を限定させることを狙ったものであり，
穴の付近にエッチピットが出来上がる．このレプリカ フィルムとして必要な条件は，（i）氷に対する溶解性が ないこと，（ii＞微少な穴がランダムに分布していて，そ の穴を通して氷の昇華が行われるようになっているこ
と，㈹穴の数などを制御できることなどである．実際 に用いたレプリカフィルムはポリビニルホルマールで，
これを二塩化エチレンに1〜5wt％溶かしたレプリ カ溶液を準備した．我々の実験では2wt％レプリカ 溶液を用いたが，一10℃の低温室においてはおよそ
▽／
Nα
^皿
／縁， 〜肛
α［□
「1］
皿
V
Fig．5 Schematic diagrams of various shapes of etch pits2｝
（Higuchi． H；THE ETCHING OF ICE CRYSTALS， Acta Metallurgica， Vol．
6（1958），636）
10〜15分後に顕微鏡下でエッチピットが観察された．
Fig．5に結晶面に表われるエッチピットの幾何学的形 状を示す2）．此中の六角柱は氷の結晶を示すものであ る．c及びaの矢印は，それぞれ。軸， a軸方向を表 わす．この図からわかるようにエッチピットの形状は，
六角柱から試料表面（図では点線で表わされた部分）
によって切り取られた形状に一致する．Fig．6に成長 方向から見たエッチピットの顕微鏡写真（×90）を示す．
ここでは。軸方向を示す六角形ピットが表われている ことがわかる．Fig．7に成長方向に対して垂直な面の 顕微鏡写真（×90）を示す．この面では写真のような 四角形エッチピットが多く見られる．これらのことよ り，今回用いた放置凝固法によって作った粗大結晶氷
Fig．6 Etch pits；view from crystal growth dir㏄tion
Fig．7 Etch pits；view from side surface
では，結晶成長方向と。軸方向とがほぼ平行であるこ とがわかった．なお，同図で成長は左右方向である．
Fig．8（a），（b）に直交ニコルでの試験片の偏光写真を 示す．この写真からも成長方向から見たFig．8（a）は全 体的に暗く，ほぼ。軸方向であることを示している．
また試験片は色々な形のサブグレインから出来ている ことがわかる．一方，Fig，8（b）は広い範囲にわたって，
黒以外の，同じ色であって全体的に（サブグレインは あっても）単結晶に近い結晶構造になっていることを 裏付けている．
3．実験方法
実験はすべて，低温室で4点曲げ試験によって行っ た．試験装置の概略をFig．9に示す．荷重は。リング 形荷重計からペンレコーダによって計測した．負荷速 度は応力拡大係数の時間変化Kl＝0．1±0．01，1．0±
0．1，10±1MPam 112／minの3種類を選んだ．また，
試験温度は一10℃及び一30℃の2種類で環境温度と一 致させた．試験温度の変動は±1℃以内である．試験 片寸法は，Fig．10でL＝200㎜， B＝25㎜， W＝25㎜，
a＝10㎜とした．
応力拡大係数の算出は次式によった3）．
（a） Horizontally sliced
（b） Vertically sliced
Fig．8 Sliced specimen of L． G．1．α＝0。；polarized light， arrows denote crystal growth dir㏄tion
1． 〃
／
Specimen ①Load Ring ②Spring ③PuUey ④Gears ⑤Motor Fig．9 Loading system
L 1
毎
iL
Fig．10 Dimensions of specimen
Table l Fracture toughness values of L． G．1．
Kl−6譜！（・／w）
ここで，曲げモーメントM＝PL／8
● （1）
ノ （a／w）＝1．99−2．47（a／w）十12．97（a／w）2 −23．17（a／w）3十24．80（a／w）4 （2）
ただし，式（1），（2）でPは荷重，Bは板厚， a， Wは切 欠き長さ及び試験片の幅，Lは支点間距離である．
4．結果と考察
4．1 破壊靱性値の負荷速度依存性
通常の4点曲げ試験から得られる破壊靱性値として はK、c値が用いられている．またKQ値の測定も行われ ているが，本実験では，popτin， C O Dなどの計測に 困難が多く，KQは把握できなかった．そこで，巨視的 に破壊荷重と見られた最大荷重に対するKI値をKl／
で表わすことにした．
得られた測定結果をTable 1に示す．表の第1列 は，結晶成長方向と切欠き面のなす角αを表わす．第
4列は累積破壊確率Fが50％でのKl乃第5列は算術 平均値，第6列は変動係数。．o．v．（coefficient of variation）をそれぞれ示す．よく知られているように
k1 iMP、m1／2／，i，）
K、f（りP、．1 2）
α ideg．）
TE月P．
i℃） F（50％） mean
C．0．V．
i％）
Sample rize
0．1 ± 0．01 0，123 0，142 53．2 18
一10 1．0 ± 0．1 0，097 0，108 42．0 36 10 ± 1．0 0，076 0，085 54．8 30 O
k．G．1． 0．1 ± 0．01 0，083 0，084 30．4 27
一30 1．0 ± 0．1 0，077 0，082 26．8 34 10 ± 1．0 0，063 0，066 19．7 34 0．1 ± 0．01 0，121 0，121 16．1 31
40 1．0 ± 0．1 0，098 0，104 22．4 31
10 ± 1．0 0，106 0，106 13．1 29 90
k．G．1． 0．1 ± 0．01 0，123 0，126 23．9 31
一30 1．0 ± 0．1 0，102 0，108 22．8 31 10 ± 1．0 0，100 0，107 20．6 30
C．0．V．は，データの標準偏差σと算術平均値μの 比σ／μで表わされ，データのバラツキ具合を定量的に
示す．
999
（99．0 高 手
2
：コ
煙 しし
も 甘 言
89
住 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 4
写
2 1 Q5
ム ロ 日ムま。。
誰
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△o
LG」．
T＝一100C α＝0。
。kドQ1含α01 M Pa品 2 min ム 汲eto2QI MPar凸 21min ロkド10＝1 MPar轟 2 min q2
QOI QO 5 0．1 0．5 1
F・a，t・・e T・ughness Klf（MPa詔）
（a）Weibull probability paper
Fig．11（a），（b）は試験温度一10℃での平行試験片
（α＝0．）の負荷速度依存性をワイブル確率紙及び対 数正規確率紙上にプロットしたものである．横軸には 対数値を，縦軸には各々の累積破壊確率値を平均ランク 法でプロットした．両者とも折点を有していることがわ かる．折点より右側，Klプの大きい部分では，クラック 先端での塑性域が大きくなり，詳細な解同には非線形 破壊力学の取り扱いが必要であると考えられる．同様 に，試験温度一30℃での結果をワイブル確率紙上で整 理したものをFig．12に示す．一10℃の場合と同じよ うな傾向を示しているが，折れ曲り方が少なくなってい る．Table 1の変動数も一30。Cの方が小さい値が得 られた．また，両温度条件下で共通していることは，負 コ荷速度Klの増加に伴いKlρグラフが左側にシフト
していること，すなわち減少していることである．
Fig．13，．Fig．14は直交試験片（α＝90．）の一10℃と一 30℃の条件での結果をワイブル確率紙上にプロットし たものである．平行試験片の場合と同様にKIの増加と ともにKl／は減少しているようであるが， Klが1．0と 10MPam112／minとでは明確な有意差は見られなかっ
た．
4．2 Kげの温度依存性
コFig．15（a），（b），（c）は平行試験片で負荷速度K、がそれ 9999
ミ999し 99し
2
ヨ リ 煙 し も
う 言
29
0．
95 go 80 70 60 50 4Q 30 20 10 5
1
Oj OO1
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8△△。
oo
LG．1．
T＝一10。C α＝0。
okI＝Q1土QOl MPaπ1／㌃min ムkl＝to2Ql MPa日／ラmin
・kド10ま1 MPa品！2 min
QO1 O．05 0．1 0．5 1
臼a，t・・e T・ughness K・f（MRヨ吊12）
（b）Log−normal Probability paper Fig．11 Loading rate dependence of Kl∫at −10．C（α＝0．）
999
（99．O 誤 這．
2
ヨ リ 歪
し も 珍
n
−Q9
住 90 8070 60 50 40 30 20 10 5 4 3 2 1
Q5
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＝2 コ2
．2
・6 ●
LG」．
T＝一30◎Cα20。
・ 1 2
●Kl＝0」土0．01 MPam lmin
▲kl＝tO自0．1 MPam1 うmin
■kl＝10忠1 MPar㎡ノラmin q2 0LOI QO 5 0．1 0．5 1
F・a・t・・eT。・ghness Klf（M隔詔）
Fig．12 Loading rate dependence of Kげat −30。C（α＝0。）；Weibull
999
（99．0 ミ。
正
Φ
」コ も 歪
L
ウ。
．庶＝＞
＝n oo
Ω．
90 80 70 60 50 40 30 20 10
54 3 2 1 Q5
響 煮
♂o 聞合 ロ働呂
L．G．1．
T＝一1（ナCαニ90。
。氏FQ1℃01 MPa旧1うmin
・kド1．OiQI MPa品 弓min 口kl＝1021 MPa品111min q2 QO1 0D 5 0」 0．5 1
F・ad・・e T・ughness K・f（MPa品 ）
Fig．13 Loading rate dependence of Kl／at −10℃（α＝90。）；Weibull
それ0．1，1．0，10MPam1！2／minの場合の結果である．
温度が一10℃と一30℃の場合のKl／をワイブル確率紙 上で比較して示した．いずれの場合にも温度の低い方 がK）の値が小さいことが示されている．
同様に，直交試験片でのK、ノの温度依存性について，
Fig．16（a），（b），（c）に示す．ここでは温度による有意差 は現われていない．
999
（99．0 誤
999
正ii ll§
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書・1
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LG．1，．
kド0．1含0．01MPar㎡ ㌃min oT＝一10・C
● T＝一30．C
（990誤
ごgo 80 70 60 2 50 ヨ 40§・・
LL 20 も 10
首2云 3
α」 2 宕 己［ 1 Q5
q2 QO1
豪．
ダ 拶
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LG」．
T＝一300Cαニ90。
okドα色QαMPar呂 うmin
▲kド10まQI MPan￥ラmh．
口kF 10と1 MParδノラmin
0．05 0．1 0．5
F・a・t・・eT・・ghness Klf（MPa詔）
1
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9
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≡ Ω ニ9
住
q2 Q」QI Q．05 0コ 0．5 1
Fracture Toughness Klf（MRa r吉2）
（a）KI＝0．1MPam1／2／inin
ゑ 継
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△▲
▲￡
〆△
α」0。
LG．1，
kl＝1。0忠O．1 MPam、 ㍉min ムT＝一100C
▲ 丁＝一30・C
Fig．14．．Loading rate dependence of Kl∫at −30℃（α＝90。）；Weibu11
QO1 0」05 0．1 0L5 1
F・a・t・・eT。・ghness Klf（MP・詔）
（b）KI＝1．O MPam112／min
（ ご
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暑 醒
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云
89
0．
置誤 o
ノ
メ
α＝oo L．G、1．
kl＝1021 MPam1 ウmin ロT＝一10◎C 圏丁＝一300C
QOI QO 5 0．1 0．5 1
レコFracture Toughness Klf（MPam）
（c）Kl；10 MPam112／min．
Fig．15 Temperature dependence of Kl∫（α＝
0．）
4．3． Klノの成長方向， c軸方向依存性 ●
sし し
9
君 醒
も 惹 云 沼
9
0．
ぜ〆
〜
▲▲
oα＝90
LG．1．
KI＝to2α M Parハ ラmin ムT＝一10C
△T＝一30●C
Fig．17（a），（b）にKl＝10MPam112／min，温度が一10℃
と一30℃の場合について，平行試験片と直交試験片の KIノの比較を示す．直交試験片のKlρ方が大きいこと がわかる．
Table 1及びFig．17（a），（b）は，実験結果を結晶の成長 方向を主体にしてまとめてある．一方，2．で述べたよ うに，本実験で使用した氷試験片は成長方向と。軸方 向はほぼ一致している．また充分な観察はできなかっ
999
（孚9．0 誤 80正go
70 60 9 50 ヨ 40
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kドQ1士QOI MPar弱 うmin
。T＝一10C
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QO1 （｝05 0．1 0．5 1
臼・・t・・eT・・ghness Klf（MP・詔）
（a）Kl＝0。1 MPam112／min
2
君 醒
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9
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QOI QO5 0．1 0．5 署
ノ Fracture Toughness K｝f（MPa m）
（b）Kl＝1．O MPaml！2／min
9
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口
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偬 巴 田
α＝90。
LG．！．
kl＝10之1 MPar凸 ラmh 田T＝一10C
・T＝一3ぴC
QO1 （｝05 0．！ 0．5 1
Fracture Toughness Kif（MPa m）
．（c）Kl＝10 MPam1／2／min
Fig．16 Temperature dependence of KI∫（α＝
90．）
たが，巨視的な破面は試験片の軸にほぼ垂直であるが，
平行試験片は比較的大きな凹凸が散見されるのに対し て，直交試験片はそれが少なく，へき開面である六方 晶の底面に沿った破壊のように思われる．Fig．8の偏 光写真からもわかるように，切欠き先端，すなわち同 写真で長手方向に直角に引いた線と交差する結晶の数 は比較的多く，この試験片の破壊強さは多数の結晶の うち最も弱いものによって決まるいわゆる最弱リンク モデルの適用は無理が無いと思われる．このように破 壊が本来確率論的課程に基づくものであることを考え ると，今回の実験結果のバラツキの大きさも説明され
999
（99．0 誤
） 90LL
9
ヨ リ歪
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L．G．1，
T＝一10。C
kl＝10tl MParら うmin
oロ α＝O o α＝90。
q2
QOI QO 5 0．1 0．5 1
F・a・t・・eT。・ghness K・f（MPa詔）
（a）T＝一10。C
ると思われる．しかし，この点については今後さらに 充分な検討を要する．
999
（99．0 器
） 90
5．結 論
破壊靱性値Kげの負荷速度依存性，温度依存性，成長 方向及び。軸方向依存性について次のような知見を得 た．すなわち，本実験の温度，負荷速度の範囲におい
て，
（1）負荷速度K、の増加は，破壊靱1生値Klゆ減少をも たらす．
② 平行試験片では，温度が低い方がKlノが小さかっ たが，直交試験片では，温度による影響について有 意差は見られなかった．
（3）切欠き面が結晶成長方向（c軸方向）と平行な平 行試験片（α＝0．）の方が，切欠き面が結晶成長方 向に垂直な直交試験片（α＝90．）より，同一条件で K，／は小さい．また，直交試験片ではへき開破壊が主 要な破壊であると思われるが，この点については，
今後なお充分な検討を行いたい．
（4）氷の破壊強度に，線形破壊力学的手法とそれの極 値統計学的手法の応用が充分価値のあることが見出 された．
LL
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口
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L．G。1．
Tニー300C
kF 10と1 MPar晋ラmin ロα＝o●
国α＝go。
QO 5 0，1 α5 1
本研究は昭和55年3月に本学に設置された実験設備 によって実施したものである．同設備設置について多 大の御尽力を戴き，また有益な御討議などを戴いた機 械工学科真武教授，今井助教授に厚く感謝申し上げる．
参考文献
1）楠本，木村，木寺；氷の破壊靱性，日本機械学会 長崎地方講演会講演論文集，Nα838−2（昭和58−
5），4
2）H．Higuchi；THE ETCHING OF ICE CRYS−
TALS， Acta Metallurgica， Vol．6（1958），636 3）石田；き裂の弾性解析と応力拡大係数（昭和53），
178，培風館
臼act・・e T。ughness K・f（MPa詔）
（b）T＝一30℃
Fig．17 Comparison of Kげbetween parallel and orthogonal specimen；KI＝10 MPam112／min
