結晶粒超微細化に及ぼす変形双晶の役割と超微細粒バルク材の物性論

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(1)別寿氏1. 論文の内容の要旨. 結晶粒径と強度の関係は Hal 1 -. Pec. th別として広く知られており､結晶粒の微細化は金属材料の高強度化に非常に有用である｡このため､近年､ナノメートルオーダーの超微細を有するバルク材の生成を目的とした研究が盛んに行われており､その有力な手法の一つとして強ひずみ加工が挙げられる｡最近の報告によると､強ひずみ加工法による微細粒の生成は､低温型連続動的再結晶. (con. t i nuou. sdynami cr ecr ys t al l i zat i on/ CDRX) として理解できるとされている｡しかしながら､この理論は極めて大きな塑性変形を加えなければ超微細粒を得ることができないことを示唆しており､プロセスの実用化が困難となっているO また , 得られる結晶粒径も 200nm前後が下限界と報告されていた . そこで , 本論文ではある合金中で加工中に生成する変形双晶に注目し､これを微細化に積極的に利用した結晶粒超微細化方法について報告する｡双晶は一般の結晶粒界同様､転位運動の障害として働くと考えられている｡また､その境界間隔は数 nm と非常に微細となり得る｡従って､双晶境界を高密度に導入する､ことで､超微細粒を得ること､またそれに伴う高強度化が容易となると考えられる｡この変形双晶による超微細粒組織の生成を実験的に検証するため､種々の金属材料に極低温にて多軸鍛造 (Mul t iDi r ect i onalFor gn ig/ MDF) を施し､新粒の生成過程を詳細に調査し､本手法の有効性を検討した｡また同時に､MDF加工した材料の結晶粒組織の超微細化に伴う､機械的性質と熱的安定性の変化も系統的に調査した O 高純度銅について室温から極低温で MDFを施し､その変形抵抗の変化の調査や､得られた微視組織の観察とその発達過程についての検討を行った｡純銅に室温で MDFを施しても変形双晶はほとんど発生せず､cDRXを主とした組織変化と結晶粒微細化が確認された O 一方､極低温で MDFを行うことにより､ナノメートルオーダーの変形双晶が発達し､変形双晶と cDRXの相互作用による結晶粒微細化が確認された O さらに CuZn合金の MDFについて､第 2章同様､変形抵抗の変化や超微細粒 Zn合金は積層欠陥エネルギーが非常に組織発達を調査した｡純銅に比べ､ Cu-.

(2) 低く､加工中の変形双晶の発達が起こりやすい C 実際､室温以下で MDFを行うことで高密度な変形双晶の発達およびそれによる結晶粒の分断により､結晶粒超微細化が著しく進行した o特に､高ひずみ域では内部に変形双晶を高密度に有する超微細パケット状組織が均一に発達した C 最終的に結晶粒径を約 20nm まで微細化することに成功した C これは､従来の強ひずみ加工法で得られた結晶粒径の下限の約 1 /10であった C 強度は結晶粒微細化にともない顕著に上昇し､変形双晶が強度上昇に寄与することが明らかとなった C 超微細化した金属材料の熱的安定性と再結晶挙動について調査した c MDF により蓄積されたひずみエネルギーを駆動力とした､静的再結晶とそれに続く異常な粒成長が起こった C 静的再結晶の発生･発達､またその均一性は､双晶境界や結晶粒界の密度､すなわち結晶粒径に依存すると考えられた C 他種合金への本手法の適用を調査･検討するため､ステンレス鋼 sUs316 に低温･極低温 MDFを施し､その組織と機械的性質の変化について調査した｡ sus316については CuZn合金と同様の変形双晶に加え､加工誘起マルテンサイトが発達した o これらの相互作用から超微細化が起こり､マルテンサイト相とパケット粒が混在する超微細粒組織が得られた C また､この結晶粒超微細化により､ 2. 1GPaという非常に高い引張強度が得られた｡以上の結果より, 強ひずみ加工中に変形双晶導入することにより, 結晶粒の超微細化が著しく促進され ,これは従来の結晶粒微細化機構で得られる粒径 ` の約 1 /10だった o これら超々微細粒からなる合金は , 強度と延性のバランスに優れており, 従来の超微細粒材の欠点を克服することを示した C.

(3) 別紙 2. 論文審査の結果の要旨学位申請者氏名. 審査委員主査. 中尾. 佳史. 三浦博己. 委員. 久保木. 孝. 委員. 越智. 保雄. 委員. 村田. 最. 委員. 松村. 隆. 本論文では､金属材料バルク材の結晶粒超微細化とその機械的性質の改善を目指し､結晶粒超微細化のための新しい機構､すなわち､｢変形双晶による結晶粒の分断と超微細化法｣について提案した｡さらに得られた超微細粒材の物性について調査した｡結晶粒径と強度の関係はHal lPe t c別 h として広く知られており､結晶粒の微細化は金属材料の高強度化に非常に有用である｡このため､近年､ナノメートルオーダーの超微細を有するバルク材の生成を目的とした研究が盛んに行われており､その有力な手法の一つとして強ひずみ加工が挙げられる｡最近の報告によると､強ひずみ加工法による微細粒の生成は､低温型連続動的再結晶 ( c on 血u o usdynaic m r e cJ yS t a l l i 2 Z l t i o n / C DRX)として理解できるとされている｡しかしながら､この理論は極めて大きな塑性変形を加えなければ超徽細粒を得ることができないことを示唆しており､プロセスの実用化が困難となっているDまた､得られる結晶粒径も2 0nm前後が下限界と報告されている｡そこで､本論文ではある合金中で加工中に生成する変形双晶に注目し､これを微細化に積極的に利用した結晶粒超微細化方法について報告するD双晶は一般の結晶粒界同様､転位運動の障害として働くと考えられている｡また､その境界間隔は数m と非常に微細となり得る｡従って､双晶境界を高密度に導入することで､超微細粒を得ること､またそれに伴う高強度化が容易となると考えられる｡この変形双晶による超微細粒組織の生成を実験的に検証するため､種々の金属材料に極低温にて多軸鍛造 ( Mul t i Di r e co dn a l Fo r in g g 瓜4 DF)を施し､新粒の生成過程を詳細に調査し､本手法の有効性を検討した｡また同 ) F加工した材料の結晶粒組織の超微細化に伴う､機械的性質と熱的安定性の変化も系統的に調時に､MI 査した｡本論文は全6 章から構成され､各章の概要は以下の通りである｡第1 章は緒論として､金属材料の結晶粒微細化に関する研究の背景や問題点､それらに対する解決手法を述べ､それを実現するための本研究での基本方針を述べた｡章では､高純度銅について室温から極低温でMDFを施し､その変形抵抗の変化の調査や､得られた第2 微視組織の観察とその発達過程についての検討を行った｡純銅に室温でMDFを施しても変形双晶はほと DRXを主とした細腰変化と結晶粒微細化が確認された｡一方､極低温でMDFを行うことんど発生せず､c により､ナノメートルオーダーの変形双晶が発達し､変形双晶とc DRXの相互作用による結晶粒微細化が確認された｡第3 章では､C u Z n 合金のMI ) Fについて､第2 章同様､変形抵抗の変化や超微細粒組織発達を調査した｡ u Z n 合金t 胡鄭胃欠陥エネルギーが非常に低く､加工中の変形双晶の発達が起こりやすいD 純銅に比べ､C.

(4) 実際､室温以下でMDF を行うことで高密度な変形双晶の発達およびそれによる結晶粒の分断により､結晶粒超微細化が著しく進行した｡特に､高ひずみ域では内部に変形双晶を高密度に有する超微細パケット状組織が均一に発達した｡最終的に結晶粒径を約20mmまで微細化することに成功した｡これは､従来 / 1 0 であったC強度は結晶粒微細化にともない顕著に上の強ひずみ加工法で得られた結晶粒径の下限の約 1 昇し､変形双晶が強度上昇に寄与することが明らかとなった｡第4 章では､超微細化した金属材料の熱的安定性と再結晶挙動について調査した｡MDF により蓄積されたひずみエネルギーを駆動力とした､静的再結晶とそれに続く異常な粒成長が起こった｡静的再結晶の発生･発達､またその均一性は､双晶境界や結晶粒界の密度､すなわち結晶粒径に依存すると考えられた｡第5 章では､他種合金への本手法の適用を調査･検討するため､ステンレス鋼s us3 1 6 に低温･極低温 MDFを施し､その組織と機械的性質の変化について調査した｡s os1 36 についてはCuZ n 合金と同様の変形双晶に加え､加工誘起マルテンサイトが発達した｡これらの相互作用から超微細化が起こり､マルテ. .G 1 Pa ンサイト相とパケット粒が混在する超微細粒組織が得られた｡また､この結晶粒超微細化により､2 という非常に高い引張強度が得られた｡第6 章は結論であり､本研究で得られた結果を要約し､その成果を総括した｡以上のように､本論文は金属材料バルク材の結晶粒超微細化とその機械的性質の改善を目指し､結晶粒超微細化のための新しい機構､すなわち､｢変形双晶による結晶粒の分断と超微細化法｣について検勧口工法で得討したもので､最終的に結晶粒径を約20nmまで微細化することに成功した｡これは従来の弓 / 1 0であり､本手法が極めて有効なことを実証した｡以上のことから､本論文は､大ひられる結晶粒の約 1 ずみ加工による結晶粒の超微細化に大きな新知見をもたらし､工学的価値が十分高いといえる｡よって､本論文は博士( 工) の学位申請論文として受理できることを審査委員全員が承認した｡.

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