学生実験開始案内掲示

2013 年 6 月 19 日(水)

紙及びパルプの物性測定と観察

時 間 （ 予定 ）

_測定項目

_場所

_{担当者（予定）}

12:15-12:30

12:30-12:40

12:40-14:00

12:45-13:20

13:20-13:25

13:25-14:00

14:10-15:10

15:10-16:00

[1] 厚さ と質量

[2] 試験 片採取

[3] 耐折 試験

[4] 繊維 長と幅の測定

[5] ろ水 度

[6] 吸水 速度

[7] 電子 顕微鏡 観察

[8] レポ ート作成

E201

E201

E201

E202-E201

E202

E201

2D123

2D121

江前

江前

エフィ（Evi）

タンチラ（ Tunchira）

江前

シュ（Xu）

ティッキー（ Tiky）

江前

系 列 名 と各 系 列シ ー トの 原 料 と処 理

系列

繊維の種類

叩解

サイズ剤・助剤

A系 列

広葉樹

叩解

無添加

B系 列

AKD 1.0 mL

PAE 0.5 mL

C系列

未叩解

AS系列

針葉樹

叩解

無添加

紙 の 物 性 値 測 定

1. 総論 紙は我々の日常生活と最も密接に結び付いている材料の一つである。従って、その用途 に応じて様々な性質が要求されることになり、紙自身はそれぞれの要求に沿った性質をも つように設計、製造されなければならない。本実験では、紙の持つ基礎的な性質を理解す ることを目的とし、前実験で調製した３種の手抄きシートの厚さ、坪量、密度、引張り強 さ、耐折強さ、引裂き強さ、サイズ度、白色度、不透明度を測定し、それらの結果の要因 を考察する。なお、紙は（特に）湿度によって物性値が変化するので、物性測定の実験環 境は、23℃、相対湿度 50％である。しかし、今回の実験では恒温恒湿室が使用できないの で測定中に温度と相対湿度を記録しておく。 2. 実験 試 料 ： 前実 験 で調 製 した A, B, C, ASの各系列のシート 3枚 装 置 ： はか り 、紙 厚 計、 MIT耐折試験機 器 具 ： カッ タ ーナ イ フ、 裁 断 機、 定 規 [1]厚 さ 、 質 量 測 定 操 作 ：

(1) す べ て の 試 料 が 区 別 で き る よ う に 目 印 （ 番 号 ） を つ け る 。 A-1, A-2, …, AS-3 ま で 端 に小 さ い文 字 で書 き 込 む 。 (2) マ イ ク ロ メ ー タ の ゼ ロ 点 を 、 zeroボ タ ン を 押 し て 調 整 す る 。 円 板 昇 降 ボ タ ン を 押 し て 隙間 を 開け 試 験片 を マ イク ロ メー タ 加圧 面 の 間 に 入 れ 、上部円 板 を 試験 片 か ら 約 0.6mmの位置から落下させて厚さを読み取る。1枚のシートにつき 3点 を 測 定 する （ 1 mの 桁 数 ま で 記 録 す る ） 。 (3) はかりでシートの質量を測定する。g単位で小数点以下4桁まで記録する。 (4) 全 て の シ ー ト 計 12枚 坪 量 、 密度 の 計算 ： (1) 1枚 の シ ー ト 面 積 は 200 cm2な の で 上 の測 定 値か ら 坪 量 (g/m2)を 計 算す る 。 (2) 坪 量 と 厚 さ か ら 密 度 (g/cm3)を 計 算 す る 。 *力 学 物 性 値 計 算 の 際 に 、ど の シ ー ト を 使 用 し た か を 記 録 し て お き 、計 算 で 坪 量 が 必 要 であ れ ば、 こ こで 計 算 した 値 を用 い る。

[2]試 験 片 採 取 の 手 順 ： (1) A、 Bの ３ 系 列 の シ ー ト か ら 次 の よ う に 物 性 試 験 用 の 試 料 を 採 取 し て 下 さ い 。 系 列 の 種類 が わか る よう に 、試 験 片の 隅 に小さ く 、鉛 筆 で“ A-1”（「Aのシー ト 1」の意味）のように、書き込んでください。 (2) シ ー ト 1： 耐 折 試 験 用 。幅 15 mmの 試 験 片 を 2枚 採 取 す る 。残 り は 電 子 顕 微 鏡（ SEM）観 察 用 と す る (3) シ ー ト 2： イ ン ク ジ ェ ッ ト プ リ ン タ 印 刷 用 。 (4) シ ー ト 3：予 備（ シ ー ト 1、シ ー ト 2に 折 り 目 や 裂 け な ど の 欠 点 が あ れ ば シ ー ト 3を 使 っ て く だ さ い 。 ） [3]耐 折 強 さ 試 験 操 作 ： (1) 4系 列 の シ ー ト 1か ら 採 取 し た 幅 15mmの 各 2枚 の 試 験 片 を 用 意す る 。 (2) 張 力 9.8N(1.0 kgf)に なる よ う に 上 部 の ピ ス ト ン を 押 し 込 み 、右 の ネ ジ で 留 め る 。 (3) 試 験 片 を 試 験 機 に セ ッ ト し 、ネ ジ を 弛 め て カウ ン タ ー を 0に し て か ら ス イ ッ チ を 入 れ る 。 (4) 往 復 折 り 曲 げ 試 験 を し て 試 験 片 が 切 れ る ま で の 往 復 折 り 曲 げ 回 数 を 記 録 す る 。 以 下 、 簡易 マ ニュ ア ル。 試 験 中は こ れを 参 照し て 下 さい 。 ① スイッチを offにする。 ② バネを1.0 kgfになるように押し込んで右側のねじで止めておく。 ③ 下側の回転つかみが上を向くように手で回す。 ④ 上のつかみに試料を付ける。つかみに対し試料が 直角となるようにする。 ⑤ 下のつかみに付ける。 ⑥ カウンターを 99999にしてから000000に合わせる。 ⑦ 【忘れやすい注意！】バネのネジを緩める。 ⑧ スイッチを onにし、試料が切れるまで待つ。  ①に戻る 試 料 ご とに 次 のよ う に計 算 す る（ 下記 の 式 参照 ）。往 復 折り 曲 げ回数 の 個 々の 値 の 対 数 を 取 り 、 そ の 対 数 の 平 均 値 で あ る 耐 折 強 さ （ 小 数 点 以 下 2けたに丸める）を 求 め る 。さ ら にそ の 真数 を 取 り、ISO耐折回数（有効数字 2けたに丸める）を求める。





log

=

₁₀

往復折り曲げ回数

耐折強さ

ISO

耐折回数

=

10

耐折強さ シート1 15 mm SEM 用 A-1 A-1 吸水試験用 A-1 A-1

[4] 繊 維 長 と 繊 維 幅 測 定 操 作 ： (1) 広 葉 樹 漂 白 ク ラ フ ト パ ル プ シ ー ト 、 針 葉 樹 4系 列 漂 白 ク ラ フ ト パ ル プ シ ー ト を 各 0.8g採取し、約1.6Lの水を入れて、各 5分程度ずつ離解する。 (2) 離 解 機 の 容 器 か ら 繊 維 の 懸 濁 液 を 約 100mL専 用 の 500mL容 ビ ー カ ー に 採 取 し 、 水 で 希 釈し て 約 400mLとしておく。 (3) フ ァ イ バ ー テ ス タ ー （ 写 真 ） の 回 転 ス テ ー ジ に セ ッ トす る 。 (4) ア プ リ ケ ー シ ョ ン を 起 動 す る 。 (5) Detailedを 選 択 し 、測 定 を 開 始 す る 。 (6) 各 繊 維 長 区 分 と 頻 度（％ ）or 本 数 を 記 録 す る 。 (7) 横 軸 に 繊 維 長 区 分 、 縦 軸 に 長 さ 平 均 繊 維 長 を 取り プ ロッ ト する 。 i番 目 の 区分 に 、繊 維 長 liの 繊 維 が n本あると す る と 、 長 さ 平 均 繊 維 長 L2は 、 次 の よ う に 表 す こ とが で きる 。 本 装 置 は 、 2枚 のガ ラス 板 に 挟ま れた 0.5mmの 幅 の 隙間 （図 左 ）に希 薄 な 繊維 懸濁 液 を 流 し、スト ロ ボ撮影 を 行 って 、画 像（ 図右 ）に写 っ てい る 全繊維 の 長 さと 幅 を 画 像 処 理に よ って 求 める 。通常 20,000本の繊維の測定が終わると自動的に測定を終 了 し 、 結果 を 表示 す る。







i i i i

l

n

l

n

L

2 2

[5] ろ水度測定操作： (1) カ ナ ダ 標 準 ろ 水 度（“ Canadian Standard”freeness＝ CSF）を 実 験 初日 に 測 定 し た 。「 ろ 水 」と は 、濾（ こ ）し て 出 てき た 水、及 び 水 が こさ れ て出て く る こと を 指 す 。 (2) カ ナ ダ 標 準 ろ 水 度 の 定 義 と 原 理 は 次 の 通 り で あ る 。 定 義 カナダ標準ろ水度試験器（図） の サ イ ド オ リ フ ィ ス （ 側 管 ） か ら 集 め た ろ 水 を ， 試 験 条 件 下 の 試 料 の 温 度 及 び 固 形 分 濃 度 で 補 正 し て ， 容 量 を ミ リ リッ ト ル（ mL）で表したもの。 原 理 一 定 量 の パ ル プ 懸 濁 液 は ， 孔 の あ い た ふ る い 板 上 に 形 成 し た 繊 維 マ ッ ト を 通 過 し て 計 測 漏 斗 の 中 へ 排 出 さ れ る 。 計 測 漏 斗 に は ， ボ ト ム オ リ フ ィ ス （ 直 下 開 口 部 ） 及 び サ イ ド オ リ フ ィス（ 側 管 ）が 備わ っ て いる 。 側 管 か ら 排 出 さ れ た ろ 水 量 を 測 定 す る 。 排 出 さ れ た ろ 水 量 を ミ リ リ ッ ト ル （ mL）で表したものを，パルプの カ ナ ダ 標準 ろ 水度 と する 。 解 釈 ボ ト ム オ リ フ ィ ス は 径 が 小 さ い た め 、 繊 維 マ ッ ト を 透 過 し て 早 く ろ 水 す る と き は 水 か さ が す ぐ に 上 が り 、 側 管 か ら あ ふ れ 出 す 水 の 量 が 多 く な る 。 す な わ ち カ ナ ダ 標 準 ろ 水 度 が 大 き い 値 （ mL）を示す。このとき は 繊 維 マ ッ ト の 水 切 れ が よ い 、 と 解 釈 で き る。 (3) ろ 水 量 を 測 り 終 わ っ た 直 後 に ろ 水 の 温 度 を測 定 し、ま た回 収 し た繊 維 マ ッ ト を乾 燥 器に 入 れる 。 (4) 繊 維 マ ッ ト の 絶 乾 質 量 を 測 定 す る 。 (5) カ ナ ダ 標 準 ろ 水 度 は 繊 維 マ ッ トの 質 量 、水 温（ 水 の 粘 度 が 変 わ る た め ）の 影 響 を 受 け るた め 、測定 後に 補 正 表に 基 づい て 、値 を 修 正す る 必要 が ある 。補 正 表 は 次 ペ ージ 及 び次 々 ペー ジ に ある 。

[6] 吸水速度測定操作： (1) 4系 列 の そ れ ぞ れ シ ー ト １ の 残 り の 弓 形 1枚 を 用意 す る 。 (2) 自 動 走 査 吸 液 計 ASA（ 図 ）を 用 い て吸 水 速度 を 測 定 す る 。本 来 は 紙 表 面 上 を給 液 ヘ ッ ド が 走 査 し て 測 定 さ れ る が 、 こ こ で は 内 径 1mmの ヘ ッ ドを 紙面 上 の 1点 に 置 い て 、水が 放 射状に 濡 れ 拡が り なが ら 浸透 し て いく 体 積を 経 過時 間 と とも に 記 録 する 。 (3) 弓 形 の 試 験 片 を ASAの 回 転 ス テ ー ジ 上 に 載 せ 、磁 石 で 固 定 す る 。 こ の と き プ レ ー ト に 当 た っ て い た 平 滑 な 面 を 上 に す る 。 (4) ア プ リ ケ ー シ ョ ン を 起 動 し 、 Tを ク リ ッ ク して か らフ ァ イ ル 名 な ど を 入 力 す る (5) ガ ラ ス 管 に 十 分 液 体 が 満 た さ れ て い る こ と を 確 認 し て か ら内 径 1mmのヘッドをゆっ く り 降 ろし 、 約 30秒間吸水体積の経時変化を記録する。 (6) デ ー タ で は 経 過 時 間 と 測 定 を 開 始 し て か ら の 吸 水 体 積 が 組 が 十 数 点 出 力 さ れ る の で 吸水速度を測定するための自動走査吸液計

[7] 走査型電子顕微鏡（SEM）測定操作： 紙 の 表 面、断面 観 察には 走 査 型の 電 子顕 微 鏡（ SEM）が用いられる。SEMにより、 紙 表 面 の構 成 パル プ 繊維 の 形 態、紙 層構 造 等が 観 察 でき る 。原 理 的に は 、真空 中 で 電 子 を 試料 に 照射 さ せる と 、一 部 の電 子 は反射 す る（ 二 次電 子）。二 次 電 子量 の 測 定 位 置 で の 差 異 は 、 試 料 の 凹 凸 に よ る 二 次 反 射 電 子 量 の 差 異 を 反 映 し て い る た め 、 濃 淡 で 現さ れ た二 次 電子 像 に より 試 料の 表 面の 凹 凸 形状 を 観察 す るこ と に なる 。こ の 際 、通 常 の SEM観察では、紙のような非導電性の試料の場合、プラチナや金を蒸 着 さ せ て導 電 性を 上 げる 。 (1) 4系 列 の そ れ ぞ れ シ ー ト １ の 残 り の 、も う 一 方 の弓 形 1枚を用意する。 (2) ハ サ ミ で 幅 1cm程 度 長 さ 3cm程 度 短 冊 状 の 試 験 片 を 採 取 し 、 透 明 ブ ロ ッ ク に 図 の よ う にセ ッ トす る 。 (3) カ ミ ソ リ の 刃 を 45°面 に 当 て な が ら 滑 ら せ 、 紙 の 断 面 が 45°と な る よ う に 切 る 。 (4) 残 っ た 方 の 試 験 片 を ピ ン セ ッ ト で つ ま み だ し 、 約 1cm四 方 と な る よ うに 切 る。 (5) ア ル ミ ニ ウ ム 試 料 台 に 導 電 性 両 面 テ ー プ を 張 り 付 け 、 そ の 上 に 採 取 し た 紙 の 試 料 を 貼り 付 けて 軽 く押 さ え る。 導 電 性 処理 (6) 白 金 コ ー タ ー の パ ワ ー オ ン (7) メ イ ン バ ル ブ を ロ ッ ク か ら フ リ ー に （ 時 計 方 向 ） 回 し 手 前 に ゆ っ く り 引 っ 張 る (5 cmほ ど )。 止 ま っ た ら 、 反 時 計 方 向 に 回し ロ ック に する 。 (8) 蓋 を 開 け て 試 料 を 入 れ る 。 (9) AUTOの ラ ン プ オ ン 、 COATの ラ ン プ オ ン を 確認 し 、 150秒 に セ ット し、 ス ター ト ボ タ ンを 押 す。 (10) 時 間 が 来 て 自 動 終 了 し た ら 、 サ ン プ ル を 取 り 出 す 。 (11) 終 了 操 作 で は 、 蓋 を 閉 め て 、 ス タ ー ト を 押 し 、 す ぐ に PAUSEを 押 す 。 (12) 0.1Torr程 度 ま で 真 空 に な っ た ら、バ ル ブ を 赤 い 線 が 入 る ま で 押 し て か ら ロ ック し 、 ス イッ チ をオ フ にす る 。 SEMの 操 作 (1) 鏡 筒 パ ネ ル の デ ィ ス プ レ ー ス イ ッ チ を 引 っ 張 っ て 上 に 上 げ て オ ン に す る 。 (2) 試 料 ホ ル ダ ー を 台 に 取 り 付 け て 高 さ を 合 わ せ る 。

(3) S.C.Air Lock Valveが Close（ 右 ）に な っ て い る こ と を 確 認 し て 、Airボ タ ン（ 赤 ） を 押 し て、試 料交 換 部を 開 け 、試 料 台に セ ット す る 。そ の 際、引っ張 る 棒 の部

く 。 棒 を引 き 出し 、 仕切 り を しめ る 。

(7) S.C.Air Lock Valveス イ ッ チ を 引 っ 張 っ て Open（ 左 ）に 倒 す。 観 察 ：

(8) デ ィ ス プ レ ー パ ネ ル の Flush STBYを 押 し て か ら 、 HVを 押 し 、 Emissionの 値 が 一 定 に なる よ うに 繰 り返 す 。

(9) HVを 押 し 、 ピ ー と い う 音 が す る ま で 待 つ （ 約 15秒 ） 。 (10) Beam monitorボ タ ン を 押 す と 自動 設 定さ れ る。

(11) Focus, Stigmaは 、 そ れ ぞ れ 自 動 ボ タ ン （ Auto） を 押 すと 自 動設 定 され る 。 試 料 の 取り 出 し方 ・ 終了 ：

(12) HVボ タ ン OFFを 押 し て 高 圧 を 切 る 。

(13) 試 料 移 動 ダ イ ヤ ル （ XYそ の 他 す べ て ） を 元 の 値 に 戻 す 。 (14) S.C.Air Lock Valveス イ ッ チ を 引 っ 張 っ て Close（ 右 ） に倒 す 。

(15) 仕 切 り を レ バ ー で 開 け て 、 試 料 台 を 取 り 出 し 、 仕 切 レバ ー で閉 め る。 (16) Airボ タ ン （ 赤 ） を 押 す と 試 料 交 換 部 に 空 気 が 入 り 、 試 料 を 交 換 す る 。 (17) 終 了 の 場 合 に は 、試 料 台 を は ずし 、交 換 室 を 閉 め て 排 気 し 、Displayス イ ッ チを 引 っ 張 って 下 に下 げ 、 OFFに する。ノートに使用記録を記入する。 3. 考察 ★ 紙 の 耐 折試 験 が実 際 の紙 の 使 用に あ たり 重 要に な る 理由 ★ サ イ ズ 剤の 効 果

測 定 デ ータ 記 入表 厚さ（μm） シート質量 (g) 坪量(g/m 2_{) 密度(g/m}3₎ 耐折回数（回） 1 2 3 1 2 ISO 耐折回数 A-1 A-2 A-3 B-1 B-2 B-3 C-1 C-2 C-3 AS-1 AS-2 AS-3