第16改正日本薬局方

第17改正日本薬局方

http://jpdb.nihs.go.jp/jp17/

• 役割と性格 -公的・公共・公開の

規格書

-

• 日本薬局方は、その時点での学問・技術の進歩と医療需要に応じて、我が

国の

医薬品の品質を確保

するために必要な

公的基準

を示すものである。

医

薬品全般の品質を総合的に保証するための規格及び試験法の標準を示す

とともに、医療上重要と認められた

医薬品の品質等に係る判断基準

を明確

にする役割を有する。

• また、日本薬局方は、その作成に当たって、多くの医薬品関係者の知識と経

験が結集されており、関係者に広く活用されるべき公共の規格書としての性

格を有するとともに、

国民に医薬品の品質に関する情報を公開し、説明責任

を果たす役割

を有する。

• さらに日本薬局方は、

医薬品の品質に関する薬事行政

の円滑かつ効率的推

進及び

国際的整合性

の維持・確保に資するものである。

第17改正日本薬局方

http://jpdb.nihs.go.jp/jp17/

•日本薬局方の５本の柱

• 保健医療上

重要な医薬品の全面的収載

による充実化

• 必要に応じた

速やかな部分改正

及びそれによる

行政の

円滑な運用

• 国際調和の推進

• 日本薬局方に係る

透明性の確保

及び日本薬局方の普

及

• 最新の分析法の積極的導入

及び

標準品の整備

等の推

薬局方

通則

•薬局方を運用するための原則となる規定

•通則の内容的分類

• 薬局方の名称に関する規定

• 医薬品に関する基本的な規定

• 試験法及びその操作に関する基本的な規定

• 試験法の定義

• 容器に関する規定

• 表示に関する規定

• 国際調和事項に関する規定

単 位

＇濃度単位（

•体積＇容量（の単位リットルは

大文字のL

• m

L

、μ

L

、mol/

L

•質量＇重量（百分率；

％

(質量対質量百分率：

w/w％

)

• 試料100 g中に含まれる当該物質のg数

•体積＇容量（百分率；

vol％

(容量対容量百分率：

v/v％

)

• 試料１００ mL中に含まれる当該物質のmL数

•質量対体積百分率；

w/v％

• 試料100 mL中に含まれる当該物質のg数

溶液

⇔

溶質

＋

溶媒

＇１（

•溶液

とは、

溶質

を、適当な

溶媒

に溶解させたもの（溶

媒に溶質が溶けている）

•溶液

には濃度がある ⇔

濃度と絶対量！

•濃度は割合

一定量の

溶液

に溶け込んで（含まれて）いる

溶質

の量

の、一定量の

溶液

の量に対する割合

○

g/dL

：

溶液

100 mL（1 dL）中に含まれる

溶質

のグ

ラム数（○

w/v％

）

溶液

⇔

溶質

＋

溶媒

（２）

•溶液

には濃度がある ⇔ 濃度と

絶対量

濃度 1.0 mol/L

溶液 1 L

_{溶液 100 mL}

_{溶液 1 mL}

溶質の絶対量 1.0 mol 濃度:1.0 mol/1000 ｍＬ 溶質の絶対量 0.1 mol 濃度:0.1 mol/100 mL 溶質の絶対量 0.001 mol 濃度:0.001 mol/mL 濃度 1.0 mol/L

濃度

1.0 mol/L

溶液の調製

•溶液：

溶質

を

溶媒

に溶かして調製

– 水酸化ナトリウム水溶液：

水酸化ナトリウム

を

水

に溶かして調製

– 日本薬局方では、溶媒名を記さない場合は溶媒として水＇精製水（を

用いることを意味している。

•溶液濃度：mol/L、g/dL、g/mL＇単位（

– 1 mol/L ＝ ? mmol/mL

– 炭酸ナトリウム溶液＇１ → ５０（

– メタノール/酢酸＇１ ： ２（

– ％＇w/w％（

– ｗ/ｖ％

– ｖ/ｖ％

– ppm、ppb

原液：溶液 1 L

溶液 100 mL

希 釈 操 作

結果として 溶液 1 L中に 溶質 0.1 mol が含まれている ことになる 0.1 mol in 1L

溶質の絶対量

0.1 mol

溶質の絶対量

0.1 mol

希釈液：溶液 1 L

溶液 900 mL

溶質の絶対量

1.0 mol

⇒0.9 mol

濃度

1.0 mol/L

濃度 1.0 mol/L

溶媒900 mL

濃度

0.1 mol/L

10倍希釈

溶液の濃度

• 炭酸ナトリウム溶液＇1→100（

• 炭酸ナトリウム1 gを精製水に溶かして全量100 mLとする

• 炭酸ナトリウム5 gを精製水に溶かして全量500 mLとする

• アスピリンのメタノール溶液＇１→50（

• アスピリン1 gをメタノールに溶かして全量50 mLとする

• アスピリン0.1 gをメタノールに溶かして全量5 mLとする

• うすめたメタノール＇1→2（

• メタノール1 mLを精製水と混合して全量2 mLとする

• メタノール100 mLを精製水と混合して全量200 mLとする

精密に量る

とは？

•量るべき最小量を考慮し、0.1 mg、0.01 mg、

0.001 mgまで量ることを意味する

•化学はかりを用いて、0.1 mgまで読み取るか

•セミミクロはかりを用いて、0.01 mgまで読み取

るか

•ミクロはかりを用いて、0.001 mgまで読み取る

•どのはかりを用いるかは、指示されている規格

正確に量る

とは？

•指示された数値の質量を、そのけた数

まで量ることを意味している

• 0.050 g； 0.0495～0.0504 g

• 2.000 g； 1.9995～2.0004 g

• 0.10 g； 0.095～0.104 g

• 5 g； 4.5～5.4 g

けた数と四捨五入

•nけたの数値を得るためには、＇n＋1（けたまでの数

値を求めて、 ＇n＋1（けた目の数値を四捨五入する

例えば規格値が２けたの場合

「

、、、、、、、するとき、含量は1.2 w/v％である。

」

1.23 → 1.2、1.25 → 1.3、1.249 → 1.2

約○○ gを精密に量り ？

•本品を乾燥し、その約1.5 gを精密に量り、、、、

•『約』は、±10％の範囲内を示す→1.35～1.65 g

•『精密に』は、量るべき最小量を考慮し、0.1 mg、

0.01 mg、0.001 mgまで量ることを意味する

化学はかり使用時；1.3500～1.6500 gの範囲内で量りとる

セミミクロはかり使用時；1.35000～1.65000 gの範囲内で量りとる

医薬品の容器

•密閉容器

• 固形物の損失、侵入が無い

•気密容器

• 固形物及び液体の損失、侵入が無い

•密封容器

• 固形物、液体、気体、微生物の損失、侵入が無い

厳密性； 密封＞気密＞密閉

定性反応＇１（

• 化合物の主に化学的性質を利用して、目的化合物に特徴的＇選択

的（な比較的簡易な反応を実施し、肉眼的な観察＇色調の変化、蛍光、

濁りや沈殿の発生、再溶解など（によって判定する分析手法＇存在す

るか否かを判定（。日本薬局方には、一般試験法の中に、炎色反応

試験法＇1.04（や定性反応＇1.09（等の記載がある。分析科学教科書

「よくわかる薬学分析科学＇廣川書店（」中の3.2、3.3、及び3.4にもほ

ぼ同様の記載がある。これらの内容については、薬学共用試験及び

薬剤師国家試験を受験するにあたり、当該試験に於いて満点を取り

たいのであれば全ての内容を理解し記憶する必要がある。

• 最低限必要な事項＇薬学生としての常識程度なので、２年次終了時

頃までに調べて各自でノート作成しておくことが望ましい→３年次終

了までに理解して覚えておくことを強く推奨する（

定性反応＇２（

• 炎色反応：ブンゼン反応とバイルシュタイン反応

• ＇陽イオン性（物質の定性反応

• ＇有害（重金属類の硫化物形成⇔重金属試験法 • 水銀＇Hg（ • ヒ素＇As（ • アンチモン＇Sb（；ローダミンB試液 • 銅＇Cu（ • カドミウム＇Cd（ • アルムニウム＇Al（；アリザリンレッドS試液 • 鉄；1,10-フェナントロリン試液、ヘキサシアノ鉄酸カリウム • ニッケル＇Ni（；ジメチルグリオキシム試液

• ＇陰イオン性（物質の定性反応

• フッ素＇F（；アリザリンコンプレキソン試液 • 亜ヒ酸＇AsO3（、ヒ酸＇AsO4（ • ホウ酸＇BO2（；クルクマ紙＇クルクミン（→ロゾシアニン • リン酸＇PO4（ • シアン化物＇CN（ • 次亜塩素酸＇ClO（ • 硝酸＇NO3（；ジフェニルアミン試液→キノイド形色素＇ジフェニルベンジジン（

白金線

酸化銅網

定性反応＇３（

有機化合物＇官能基分析（ アルコール類＇第一、第二、第三アルコールの区別、フェノールとの区別（ 第一＆第二；キサントゲン酸アルカリ反応、ヨードホルム反応、硝酸セリウムア ンモニウム 第三；Denige’s試薬 1,2-ジオール＇隣接ジオール（；過ヨウ素酸酸化反応 フェノール性水酸基；塩化第二鉄反応、インドール反応＇Liebermann反応（、 ギブス反応、 ジアゾベンゼンスルホン酸カップリング反応、４－アミノアン チピリン反応 アルデヒド；銀鏡反応＇Tollens（、フクシン亜硫酸反応、フェーリング反応、クロモ トロプ酸反応 Hentzsh＇ハンチ（反応、Zimmermann＇チンメルマン（反応、 Ehrlich＇エーリッヒ（反応、2,4-ジニトロフェニルヒドラジン反応、 ヒドロキシルアミン＋ニッケル カルボン酸；ヒドロキサム酸鉄法、レゾルシン硫酸法、o-ニトロフェニルヒドラジン 法、 アミド、ニトリル；ヒドロキサム酸鉄法

定性反応＇４（

アミン類＇脂肪族、芳香族の区別、第一、第二、第三、第四アンモニウム塩の区別（ 芳香族第一アミン；ジアゾカップリング反応＇津田試薬（ 脂肪族アミン；ニンヒドリン反応＇呈色反応（、o-フタルアルデヒド、フルオ レスカミン、ダンシルクロライド＇以上は蛍光反応（ ニトロソ化合物；Liebermann＇リーベルマン（反応 ニトロ化合物；Janovsky＇ヤノフスキー（反応 グアニジノ基；坂口反応⇔アミノ酸の一種アルギニンに特異的 チオール＇SH（化合物；Ellman＇エルマン（試薬5,5’-ジチオビス＇2-ニトロ 安息香酸（ ギブス反応、各種マレイミド試薬 スルホン酸；アセトヒドロキサム酸-鉄キレート法 糖及び炭水化物；アントロン、フェーリング反応＇還元糖のみ（、フェニル ヒドラジン法、 レゾルシン法、過ヨウ素酸酸化法