チョクラルスキー結晶成長法における融液対流に関する研究

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チョクラルスキー結晶成長法における融液対流に関する研究

岩本, 光生

https://doi.org/10.11501/3100015

出版情報：Kyushu University, 1994, 博士（工学）, 論文博士バージョン：

権利関係：

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InSb融液内温度振動の測定

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第3章(LEC法)で述べたように、Cz法結1;71 成長においてルツボ内の倣液の流れは振動流を呈すことがある。これは成長した結品中に見られる不純物濃度分布の不均ーである成長縞(Fig.6-1参照: [3] )の原因になると言われており、半導体の製造において歩留まりの低下を招き望ましくない。

しかしこの原料融液の振動流について実機での測定はほとんど行われていない。このため本論文では第3章においてモデル流体を用いてLEC法での振動流の発生機構について検討を行った。次いで本章では半導体材料であるInSbを用いて、Cz法での結晶成長中におけるルツボ内の金属融液の温度振動を測定し、この振動流の抑制方法として従来経験的に行われている結品棒やルツボ回転などの組み合わせの影響についても実験を行い、Cz法における振動流の発生機構について検討を行った。

6.2 既往の研究

半導体材料のような液体金属は振動流を呈すことが知られており、密閉容器におけるべナール対流などについての研究はHurleら[83， 84]などにより積極的に行われている。さらにCz法においてはルツボと結品開の温度差による自然対流と結晶の回転による強制対流が共存し、これによりルツボ内の周期的な振動流が発生しているものと考えられている。

Cz法におけるルツボ内振動流の測定はモデル流体を用いた研究は幾っか行われているが〈第3章参照入実際の半導体原料を用いての研究は、融液が高温で活性が激しく測定が困難なため少ない。振動流の測定の実験的研究としてはWhi伍nら[85]は直径86mm、高さ86mmのルツボ内にBismuth silicon oxide融液を入れ、融液上面に結品棒を模擬したプラチナ製の円板を置き、円板直径と回転数を変化させた各場合の温度の変化を円板に取

り付けた熱電対で測定すると共に、融液表面の変化の観察し、自然対流支配から強制対流支配への遷移の様子を報告している。またKurodaら[86]

は熱電対を埋め込んだ結品棒を用い、界面および結晶内の温度振動を測定し、ヒータ一位置の上昇や結品引き上げ速度の増加と共に、温度振幅が減少する事を報告した。 Hirataら[87]は直径15crn、高さ9cm のシリコン融液中に石英管被覆の熱電対を回転させながら降ろし、強さの異なる鉛直方向磁場を印加した場合の振動流の抑制効果を報告した。

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rystal rod [3)

(5)

粒子を浮逸遊-させ(夕ンクグoステン粒子の回りには、比重をシリコン倣波と合わせるため厚さ1mmのSi02で、被覆し、濡れ性を良くするため10 "-' 100μ711 のカーボンで被覆入X線を用いて自然対流のみの場合、結晶棒とルツボが回転する場合などの各場合における粒子の運動を観察し、また結品成長界面形状の変化を示した。またこのとき流れが非軸対称とり、この流れ場の軸対称から非軸対称への遷移が傾圧不安定によると報告している

[96]0

本研究ではInSb結晶成長中の結晶回転数を変化させた場合のルツボ内融液の温度振動の測定を行い、振動流の発生領域について測定を行うと共に、その制御因子としてのルツボ回転の影響について検討を行った。

6.3 ルツボ内融液振動流の測定実験

6.3.1

実験装置の概要

InSb結晶育成に用いた装置は第2章のスズ結晶育成に用いた装置と同じであるが、結晶育成に用いるルツボとして、内径34rnm、内側高さ33 mm、肉厚2mmの石英ガラス製のものを用いた。使用したルツボの概要をFig.6-2に示す。このルツボは融液温度を測定するためルツボ底面中央に外径2.7mm、

高さ10mmの中空の突起が出ており、この中に直径O.5mmのK型シース熱電対〈インコネル被覆〉を取り付け、またルツボ外部底面には加熱面温度測定用に直径O.32 mmのK型熱電対を取り付けた。ルツボ内およびルツボ底面の熱電対は炉内気密用のロータリーコネクタを介して装置外部の補償導線に結ばれ、この端部を氷点温度に保たれた氷容器中で銅線に接続し、チャートレコーダー(横河電機:LR4210)で熱電対起電力を測定した。

この測定値はGP-IBインターフェースを介してパーソナルコンビュータ(

本電気:PC9801E)にl秒毎に1200""'3500秒間データを取り込み、温度データへ変換するとともに、高速フーリエ変換プログラム[97]により周波数解析を行った。

結晶育成装置の概略をFig.6-3に示す。熱電対を取り付けたルツボの回りは、温度の均一化のためにマグネシアセメントで固め、またその表面は不純物の飛散防止のために石英管で覆った。また本実験では第2章で用い

(6)

('t) ('t)

れi

2

ー-.，，; 、同・ーーー園田園田

As仙up

of①(1 _:5)

Fig. 6-2: The detail of crucible.

(7)

②Crucible

③Pullinq rod

④Crystal qlass cylinder

⑥Seed

⑦Thermo-couples

⑧Thermo-couples

Fig. 6-3: Schematic drawing of a pulling apparatus.

(8)

Item Physical properties

Melting point 798.2

[K]

Density 6.48 ^X10

3

_[kg

/7173]

Therma l conductivity 17.7

[vV / (7H . ]()]

Expansion coe伍cient 9.81 ^X10-5

[l/K]

Viscosity 2.34 ^X10^-

3 [Pα. s]

Speci五c heat 0.283 ^{X 1}0

3 [J/(kg. ]()]

たルツボ内融液温度制御用の、ルツボに直接巻く補助ヒーターは用いていない。これは補助ヒーターの入力の変動が融液内温度振動に影響を及ぼすのを防ぐためである。ルツボ周囲に流す不活性ガスは高純度アルゴンガス(朝日酸素製:純ガスB、純度99.999%以上〉を用いた。使用するルツボは表面の不純物を除去するため塩酸で洗浄し、その後蒸留水での超音波洗浄と流水中での水洗いを数回繰り返したものを用いた。

6.3.2

実験材料および種結品

実験材料としてはIII-V族半導体材料のインジウムアンチモン(InSb)を用いた。InSbは市販のInとSbを同じモル分率でルツボ内で合成し使用した。

使用した材料は(株)レアメタリック社製、In純度99.999%、Sb純度99.999%のものである。InSbはホール効果素子、磁気抵抗効果素子、赤外受光素子に用いられている[10ぅ98ヲ99]。また融点が798.2Kと、Geの1231.7K、Siの1687.2K

と比べ低いため実験が容易であり、かつ先の実験に用いたスズの505.2K と比べ温度が高いため、ルツボ内振動流による温度振動の測定が容易であり、また無害で物性が良く分かつており、結晶性も良く、高純度の材料が市販されていることからこの材料を選んだ。InSbの物性をTable 6-1

[100]

に、相図をFig.6-4 [101] に示す。

市販のInとSbの各材料は開封時に表面に微少な酸化物が生じるため、

実験前に塩酸により表面をエッチングした後、ルツボと同様に蒸留水による超音波洗浄(30分〉と流水中での洗浄を3回繰り返すことにより、表

(9)

700 600 500

400 _/ 戸

3 00 {

200 100 156.4

，...--

/

^v"

i

，..Q υコ tトミ

5 30士5

ドーー-

E

630.5 μ/ 4竺イー

v

戸~、、

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

In

at

% ^Sb

Fig. 6-4: The phase diagram of 1凶b

[101].

(10)

種結品としては実験で成長させたInSb結品から、ダイヤモンドソーにより切り出した角棒状の単結品を用い、表面を鏡面研磨(サンドペーパーと粒径1μmのアルミナによる研磨〉することにより表面の傷などに入っているゴミを除去し、次いでエッチング液(塩化第二鉄+塩酸〉により表面の汚れと加工による結晶欠陥部を除いた。そして最後に蒸留水による超音波洗浄と流水中での洗浄を数回行った。種結品の寸法としては 5 _x 5

x 30mmのものを用い、これをCz装置の引き上げ軸にモリブデン線(直径 O.2 5mm) で固定した。

6.3.3 実験方法

実験方法は先のスズの場合と同様であるが、材料のInとSbを合成するため、まず炉内温度を1000K に上げてInとSbを加熱融解してInSbを合成し(In融点429.8K、Sb融点903.9K)、このまま約1時間保持した後、融液温度を下げた。そして融液温度が808K (融点+10K)となるようにヒーター温度を制御し、融液温度が一定になったのを確認した後、種結晶を回転させながら融液上面に降ろして首部を形成し、その後結品棒の直径がルツボ直径の約半分になるまで直径を大きくした後、結晶棒を成長させた。

そして結晶棒の引き上げを停止し、電気炉入力一定条件下で結晶およびルツボ回転数を変化させ、このときのルツボ内融液温度の変化を熱電対により測定した。

6.3.4 実験結果および検討

実験では次の2つの場合について、ルツボ内融液の温度振動について

検討した。

1 . 結晶俸のみが回転する場合

2 . 結晶棒およびルツボの双方が回転する場合以下にこれら各場合の実験結果を示す。

6.3.4.1 結晶棒回転の影響

実験ではまずルツボが静止した状態、で結晶回転数のみを変化させ、各結品回転数でのルツボ内融液温度変動の測定を行った。このときの実験

(11)

結品棒育成時の条件である。Fig.6-5の結品彬の矢印で示しているのが制度振動測定時の結品成長界面の位置である。実験では屯気力i人)J一定で制御しているため成長した結品棒直径に大きな直径変動が見られるが、

X線ラウエスポット解析では単結晶であった。また表中のN1.odおよびNCrtLはそれぞれ結晶棒およびルツボ回転数、Tcru'ま温度振動測定時のルツボ底面熱電対指示温度、 Hmeltは測定時の融液高さ、 Rrodは結晶成長界面での結晶棒半径、 Rcru'まルツボ半径である。またこの実験条件を無次元数で示

したものも併せて示している。

まずCase(A-1)の結晶回転数O rpmの自然対流のみの場合であるが、このときのルツボ内に設置した熱電対〈熱電対はルツボ中央底面から上方 8mmの位置に設置〉指示温度の経時変化をFig.6-6(a)に示す。図の横軸は測定開始時からの経過時間、縦軸は熱電対出力を温度に変換して示している。このとき温度の測定は1秒毎に 1200秒間行っている。図をみるとルツボ内融液温度は微少な振動をしながら、融液温度が少しずつ上昇している。この温度の上昇は、先の第2章とは異なり融液温度制御を行っておらず、電気炉入力を一定としているため、結晶の形態係数の変化などにより融液温度の変動が生じている。またこの熱電対出力をフーリエ変換したときの結果をFig.6-6(b)に示す。ここで図の横軸は周波数、縦軸はパワースペクトルの強さである。図では周波数O .OOlHz付近にピークが出ているが、これは周期1000秒に相当し測定時間とほぼ同じであるため解析誤差と思われる。

次いで結品棒が回転している場合について述べる。まずNrod =10rpmとしたCase(A-2)の場合では、Table 6-2に示すようにルツボ内の自然対流と強制対流の比である(Gej Re;od )=33.0となっている。このときのルツボ内熱亀対の出力とこれをフーリエ変換した結果をFig.6-7(a)，(b) に示す。この場合、

先のNrod = 0の場合と同じく温度は単調に変化しているのみであり、周期的な振動は見られない。またフーリエ変換した結果をみると、ピーク周波数が先のNrod = 0 rpmの場合と比べ、少し大きくなり 0.002'"'-'0.003Hzであ

り、またパワースペクトルの値は少し小さくなっている。これは結晶棒旧転による流れの安定化のためと推察される。

また更に結晶棒の回転数を増し、JVrod = 20rpmとしたCase(A-3)の場合の測定結果をFig.6-8(a)に示す。これを見ると先と同様な微少な振動がみられ

(12)

小さくなっていることが分かる。

次に結晶回転数を:30rpnlとしたCa.se(A-4)の場合ではFig.6-9(a)に示すような周期5 15秒、振幅0.387Kの規則的な温度振動がみられる。これは結品棒の回転による強制対流と、結晶成長界面とルツボ底面との温度差による自然対流の干渉により生じると思われる。この機構は第3章のLEC法の可視化実験の所で述べたように、結晶回転による強制対流の強さは一定であるのに対し、自然対流による下降流は、結晶棒により結晶成長界付近の融液が冷却され、自然対流が強くなるとその冷却された低温塊がルツボ底面に向かつて落下し、それに伴いルツボ側壁側から高温流体が結晶成長界面下部に流入し、再び冷却されて落下するという周期を繰り返しているものと考えられる。またFig.6-9(b)のフーリエ解析結果を見る

と、0.002Hzを中心としてパワースペクトルのピークが出ており、これは Fig.6-9(a)で、の周期(5 155)-1 = 0.00194Hzに相当する。また各実験毎での振動周期tpと温度振幅ムOはTable 6-2に併せて示している。

さらに結品回転数を増し、Nrod =36rpmとした場合のCase(A-5) における結果をFig.6-10(a)，(b)に示す。このとき振動の周期は 362秒となり、先のCase(A-4) でのNrod =30rpm における周期の 5 15 秒と比べ短くなり、振幅はCase(A-4)の O.387K に対し、Case(A-5)では0.418と大きくなっている。またこのときの振動のピークはFig.6-10(b)に示すようにはっきり表れている。

さらに結品回転数を増し、Nrod =40rpmとした Case(A-6)の場合、Fig.6- ll(a)，(b)に示すように周期 262秒、振幅 0.481Kの周期的振動となっており、

さらに周期が短くなるとともに振幅も増加していることが分かる。

結晶回転数Nrod =50rpmとしたCase(A-7)の場合では、Fig.6-12(a)，(b)に示すように周期 14 7秒、振幅0.5 68Kとなり周期がさらに短くなるとともに振幅も増加しており、また温度振動の波の形が崩れてきていることが分かる。

このように結晶回転数が増し、 (Gr/ Re;od)が小さくなるに従って、振動の周期は段々短くなるとともに、結晶回転数の増加による流れの乱れの影響が大きくなっている。またFig.6-5 (b)で示す別の結晶棒育成時に結品|口転数を変化させたCase(A-8)�(A-13)の場合も同様な結果が得られ、このときの結果はFig.6-13(a)�6-18(b)に示されるようになっており、このときの振動周期らおよび振幅ムOはTable 6-2に併せて示している。

以上の結果をFig.6-19にまとめて示す。ここで横軸は自然対流と結晶棒l口転による強制対流の比であるGr/ Re;odで、あり、左縦軸は振動周期 tp、右縦軸

(13)

付近で長周期の振動が始まり、さらに結品回転数を増しG7・/134odが小さくなるとそれに従って周期は減少している。また振動周期はある隔をもって減少しているが、これはFig.6-5(^a

)

，(b)で示した各結品の育成を行った実験でルツボ底温度の測定値がばらついたため、このような幅をもった結果となっている。

(14)

Trod=798.2KヲRcru=17.0mm， Ncru=Orpm Pr=0.0374ぅRecru=OヲGr

/

^Re

�

^{TU =∞}

ωCω

Case Section _NTOd _Tcru Hme1t Rrod Rerod Gr _Gr

/

^Re

;

^od ^tp ^ム0

[

^rpm

] [

^K

] [

^mm

] [

^mm

] [- ] [- ] [- ] [

^s

] [ K ]

A-1 a 。 _829.3 20 8.9 。 _1.83 _X₁₀₆ _。。。。

-2 a 10 827.7 20 8.9 2.30 X 102 1.74 x106 33.0 。。

-3 a 20 825.9 20 8.9 4.59 _X102 1.63 _X106 7.74 。。

-4 a ₃₀ _826.1 20 8.9 6.89 _X102 1.65 x106 3.47 515 0.387

-5 a ₃₆ _826.5 20 8.9 8.27 _X102 1.67 x106 2.44 362 0.418

-6 a ₄₀ _827.0 20 8.9 9.19 x102 1.70 x106 2.01 262 0.481

-7 a ₅₀ _828.5 20 8.9 1.15 x103 1.79 _X106 1.35 147 0.568

6.47 x105

-8 b 10 811.0 19 8.45 2.07 X 102 15.1 。。

-9 b 20 811.3 19 8.45 4.14 x102 6.62 _X105 3.86 1048 0.210

-10 b 30 811.5 19 8.45 6.21 x102 6.73 x105 1.74 521 0.226

-11 b ₄₀ _811.6 19 8.45 8.28 X 102 6.78 x105 0.988 341 0.232

-12 b ₅₀ 812.0 19 8.45 1.04 X 103 6.98 _X105 0.651 256 0.274

-13 b 60 812.0 19 8.45 1.24 x103 6.98 _X105 0.452 196 0.4.5 1

(15)

�b

� c

Fig. 6-5: Thc Ineas山時posiLion of grown crysLal. (See in T'ablc 6-2， 6-3)

(16)

798 797 796

〉ζ

}ω』コ芯』oaε。←

795 0 800 1200

Transient time [ s ]

400

Fig. 6-6

(

a

)

: Transient responses of temperature measured in melt for case

(A-l).

10x10・3

8← ^一

6← ^一

4仲 ^一

2仲一 {E}εコ』ちωaω』O〉〉O仏

10x10-2

。

i

。 6 8

Frequency [ Hz]

4 2

Fig. 6-6

(

b

)

: Frequency analysis of temperature measured in melt for case

(A-l).

(17)

797 796 795

〉ζ

}ω』三ω』oaε。←

1200

794 0 800

Transient time [ s ] 400

Fig. 6-7

(

^a

)

(A-2).

10x10-2 10x10・4

o '0 8 6 4 2 {E]εコ』WQoaω』①〉〉O牛

8 6

Frequency [ Hz]

2 4

Fig. 6-7

(

^b

)

(A-2).

(18)

796 795 794

とζ

}0』コwEoaEoト

793 0 800 1200

Transient time [ s ]

400

Fig. 6引a): Transient responses of temperature measured in melt for case (A-3).

10x10-2 2

10x10・4

o '0 8 6 4 2

{']ε三ちoaω』ω〉〉O牛

8 6

Frequency [ Hz]

4 Fig. 6-8(b): Frequency analysis of temperature measured in melt for case (A-3).

(19)

795 794

X

796 ]ω」コ芯』oaε。←

793 0 800 1200

Transient time [ s ]

400

Fig. 6

引

^a

)

(A-4).

2.Ox 103 1.5←

-ー・司

1 .0 一

0.5 一 {E]εコ』ちω巳ω』O〉〉O仏

10x10-2

」

6 8

斗

4

よ

2 H川川山山 nu nu nu

Frequency [ Hz]

Fig. 6-9

(

^b

)

(A-4).

(20)

796 795 794

とζ

}ω』コHU』oaε。ト

793 0 800 1 200

Transient time [ s ]

400

F ig. 6-10(a): Transient resp onses of temperature measured in melt for case (A-5).

10x10・4

^I

8←

F圃圃圃噌

一

6ト一

4← 一

一

10x10-2

斗

8

よ

6

よ

4

よ

2 2← L

O ]εコ』ちoaω』①〉〉O牛

Frequency [ Hz]

Fig. 6-10(b): Frequency analysis oftemperature measured in melt for case (A-5).

(21)

796 795 794

とζ

]φ』コ芯』ωaEoト

1200 793

0 400 800

Transient time [ s ]

Fig. 6-11(a): Transient responses of temperature measured in melt for case (A-6).

2.Ox 102

_I _I _I

一 1.5←

F圃圃『

一 1.0←

一 0.5←

]εコ』ちωaω』ω〉〉O仏

10x10-2

上

6

ム

2 4

。。 ;

8 Frequency [ Hz]

Fig. 6-11(b): Frequency analysis of temperature measured in melt for case (A-6).

(22)

796 795 794

とζ

}ω』コWC』oaEOト

793 0 800 1200

Transient time [ s ] 400

Fig. 6-12( a): Transient responses of temperature measured in melt for case (A-7).

10x10・3

_I T

8ド

F圃圃圃『

一

6← 一

4← ^一

2← 一

10x10-2

ム

0凶」 2

。 ]εコ』ちoaω』O〉〉O仏

6 8 Frequency [ Hz]

4

Fig. 6-12(b): Frequency analysis of temperature measured in melt for case (A-7)

(23)

802.5

802.0

801.5

X

]ω』コWC」oaε。ト

1200 801 .0

0 800

Transient time [ s ]

400

F ig. 6-13(a): Transient responses of temperature measured in melt for case (A-8).

10x10-2 2 4

2.Ox 104

1.5

1.0 0.0 0

0.5 {E}εコ』ちoaω」ω〉〉O仏

8 6

Frequency [圃]

(24)

803.5 803.0 802.5

とζ

]ω』コHC』φaεωト

3000 802.0

0 2000

Transient time [ ^s ]

1000

2.Ox 103

一 1 .5

同・

1.0仲一

トー一

0.5 {E]εコ』ちoaω』O〉〉O仏

10x10-2 8

上

6

ょ

4

ょ

0.0 0 2

Frequency [圃]

(25)

803.5 803.0 802.5

802.0 0 1500 2000

Transient time [ s ]

1000 500

F ig. 6-15(a): Transient responses of temperature measured in melt for case (A-10)

3.Ox 103

2.5← 一

2.0

一

1 .5

一

.圃圃・司

1 .0

一

10x10-2 8

上

6

..l_

4

よ

2 0.5

o o J

{E}εコ」ちoaω』O〉〉O牛

Frequency [ _- ]

Fig. 6-15(b): Frequency analysis of tempe凶ure measured in mel t for case (A -10).

(26)

803.0 802.5 803.5

802.0 0 1500 2000

Transient time [ s ]

1000 500

Fig. 6-16

(

_a

)

: Transient responses of temperature measured in melt for case (A-11

)

_.

4x 1 0-4

Î Î Î

一一 3←

2←

{'}εコ』ちoaω』O〉〉O仏

一

10x10-2

ム

8

ム中よ

6

斗

。 o A 4

Frequency [ _- ]

Fig. 6-16

(

_b

)

(

_A-11

)

_.

(27)

とζ

}0』コ芯」oaε。ト

803.0 802.5 803.5

802.0 0 1500 2000

Transient time [ s ]

1000 500

Fig. 6-17

(

_a

)

(A-12).

1 Ox1 0-2 4 6

2 4x 1 0-4

3 。。 2 {']εコ』ちoaの』O〉〉O仏

8 Frequency [ - ]

Fig. 6-1 7

(b )

: Frequency analysis of temperature mωsured in melt for case

(A-12).

(28)

X

}O』コWC』oaEoト 803.5

803.0

802.5

802.0 0 800 1200

Transient time [ s ]

400 3.Ox 104 2.5 2.0

1.0 0.5 1.5

F園田園『

}εコ』ちωaω』O〉〉O仏

10x10-2 0.0 0

6 8

Frequency [ _- ]

2 4

(29)

1500 ε 2500 2000

1000 500

。 nu

nU

2 ロ

口口 O

口口口

OC

800 400

。

2

4

2

4

100

Fig. 6-19: The time period tp and the dimensionless time period tpωof an oscillating flow as a function of

Gr・/Re;od

for Case A

10 G r/Re2

rod

0.1

(30)

次に結1171柊とルツボの双方が回転している場合、ルツボ内副(放の出l支振動がどのような影響を受けるかを、実験により検討した。このときの実験条件および各無次元数をTable 6-3に示す。

本実験ではまず各実験毎に結品棒の直径やルツボ底面温度が微妙に異なってくるため、ルツボ回転を止めた状態で結晶回転数のみを変化させ、

温度振幅が最も強く現れる回転数を選んだ。このようにして結品棒回転数はTable のCase(B-1)に示されるようにNrod =60rpmに設定した。このとき成長させた結晶俸は先のFig.6-5の(c)に示される結晶であり、図の矢印の部分で測定を行っている。このCase(B-1)での温度振動の様子はFig.6-20(a) に示されるようになっており、周期279秒、振幅0.581Kの規則的な温度振動がみられる。このときの各実験での周期tpと振幅ム0はTable 6-3に併せて示

している。

次にルツボを結晶棒と反対方向に回転させた場合の結果を示す。まずルツボを-lrpmで回転させたCase(B-2)の場合であるが、このときのルツボ内温度振動はFig.6-21(a)，(b)に示されるように、先の結品棒のみが回転した場合に比べ振動周期がCase(B-1) での279秒からCase(B-2)では57.3秒へと短くなると共に、振幅がCase(B-1)の0.581KからCase(B-2)では0.290Kと小さくなり、また波の形も崩れてきているが、Fig.6-21(b)を見ると振動流のピークはまだはっきり表れている。

ルツボ回転数をさらに増しNcru=-2rpmとしたCase(B-3) の場合、Fig.6-22(a) に示すように温度振動の波の形はさらに崩れ、はっきりしなくなっているが、Fig.6-22(b)のフーリエ解析による結果では周期は34.0秒である。また振幅は0.387Kと少し大きくなっている。

結晶棒回転数Ncru=-3rpmとしたCase(B-4)の場合、Fig.6-23(a)，(b)に示すように振動の周期23.4秒、最大振幅は0.548Kと、周期はさらに短くなり振幅も増加している。そしてNcru=-4rpmとしたCase(B-5)の場合、Fig.6-24(a)，(b) に示されているように温度振動の波の乱れはさらに大きくなっており、振動周期はフーリエ解析結果を見ると約17.7秒となっている。

以上の結果をFig.6-25にまとめて示す。ここで横軸はルツボ回転によるレイノルズ数Recruで、あり、左縦軸は振動周期である。このとき結晶棒の回転によるRerodは1.43 ^X103である。図を見ると振動周期はルツボが静止した状態、でのRec川= 0 での279秒から、ルツボ回転数が増すに従って周期は単調に減少している。このときルツボのRe 数にマイナスが付いている

(31)

Case

B-1 -2 -3 -4 -5 -6

Section: cぅNrod=60rplTIヲTrod=798.21七Hmelt =201n111ヲRrod=9.0δ1nn1、

Rcru=17.0mIll， Pr=0.0374、Rerl"lrl = 1.43 x 103

Ncru Tcru Recru Gr Gγ/R4od Gャ/Re�:刊 _tp ムB[K]

[rpm]

[K]

^[-

]

^{[ -}

] [

^{- ]} ^{[- ]} ^{[ s}

] [ K ]

。 821.3 0.0 1.36 X 106 0.662 C心 279 0.581

-1.0 821.4 -83.8 1.37 x106 0.665 195 57.3 0.290 -2.0 821.5 -168 1.37 X 106 0.668 48.9 34.0 0.387 -3.0 823.4 -251 1.49 X 106 0.722 23.5 23.4 0.548 -4.0 822.5 -335 1.43 X 106 0.696 12.8 17.7 0.817 1.0 822.6 83.8 1.44 X 106 0.699 205 64.6 0.854

のは、結晶回転方向を正としているためである。

また参考としてFig.6-26(a)，(b)にルツボを結晶と同じ方向に1rpmで回転させたCase(B-5)の場合の結果を示す。このとき結晶とルツボが反対方向に回転している場合と同様に振動周期が64.6秒と短くなっているが、振幅は逆に0.854Kと大きくなっている。このような温度振幅が大きい場合、結晶成長界面での再融解と再結晶化が起こり易くなり、結晶品位の点から望ましくない。これは実機で、同方向回転が用いられていないことを裏付けるものとなっている。このように結晶やルツボの回転数およびその回転方向により、ルツボ内融液の流れは大きな影響を受けていることが分かる。

(32)

804 803 802

とζ

]φ」コHC』oaε。←

801 0 1000 1500

Transient time [ s ]

500 、、‘，，J 1tム B ，，a目、、

Fig. 6-20( a): Transient responses of temperature measured in melt for cas

1 Ox1 0-2 4 8

2 10x10・4

8 。。 6 4 2

{E}εコ』ちoaω』O〉〉O牛

6 Frequency [ Hz]

Fig. 6-20(b): Frequency analysis of tempe凶ure measured in melt for case (B-l)

(33)

804 803 802

とζ

]0」コHC』oaEoト

801 0 1000 1500

Transient time [ s ]

500

Fig. 6引(a): Transient responses of temperature measured in melt for case (B-2).

10x10-2 8

10x10・4

8 6 4 2

。〆 O {']εコ』ちoaω』O〉〉O仏

6 Frequency [ Hz]

2 4

Fig. 6-21(b): Frequency analysis of temperature measured in melt for case (B-2).

(34)

804 803 802

とζ

]ω』コHC』φaε。←

801 0 1000 1500

Transient time [ s ]

500

F ig. 6-22(a): Transient responses of temperature measured in melt for case (B-3).

10x10-2 8

4 6 2

3.OX103 2.5

2.0 O.o ö

1.0 1 .5

0.5

F園田園『

}Eコ』芯ωaω」O〉〉O牛

Frequency [ Hz]

(35)

804 803 802

〉ζ

}φ』コHMW』oaEoト

801 0 1000 1500

Transient time [ s ] 500

F ig. 6-23(a): Transient responses of temperature measured in melt for case (B-4).

6x 1 0-3 5

4 3 2

{E]εコ』ちoaω』ω〉〉O仏

1 Ox1 0-2 6 8

2 4

。。

Frequency [ Hz]

Fig. 6-23(b): Frequency analysis of temperature measured in melt for case (Bめ.

(36)

804 8 0 ₃

802

とζ

}ω』コ克一』oaEo←

801 0 1000 1500

Transient time [ _s ]

500

Fig. 6-24( a): Transient responses of temperature measured in melt for case

(B-5)

10x10-2 8

4 6 2

2.OX103 1 _.5

0.9 ö

1.0 0.5

{'}εコ』ちoaω』O〉〉O牛

Frequency [ Hz]

(37)

c..

喝・4

てコ。

‘ー

。c.

150

c 。喝c・u⁴

。 100

。

(j)

50 。。圃100 -200 国300 四400

Recru [圃i

Fig. 6-25: The time period tp of an oscillating flow as a function of ReCTU for Case B.

(38)

804 803 802

とζ

]ω』コHC』oaEoト

801 0 1000 1500

Transient time [ s ]

500

Fig. 6-26(a): Transient responses of temperature measured in melt for case (B-6).

2.Ox 102

I _T

一

T

1 .5ド

一

1.0ド

0.5← 一

10x10-2

JL

8

4

6

よ

. 4

nu nu ハU hH比」し

{E]εコ』ちωaω』O〉〉O仏

Frequency [ Hz]

(39)

本節では先の実験で測定した振動流の発生機構とルツボ回転効果について検討するため、振動流発生時のルツボ内の流れを数値解析により求めた。

6.4.1

基礎方程式および解析方法

Fig.6-27に解析に用いたモデルを示す。ここで上部円柱が結晶棒であり、

下部円柱がルツボ内融液である。ルツボと結晶棒はそれぞれRro出Rcruの半径を持ち、それぞれnrod， ncruの角速度で回転している。解析では下記の仮定条件を導入した。

(1)流体の物性は浮力の項を除き温度に依存しない。(Boussinesq近似) (2)流体はニュートン流体である。

(3)流体は非圧縮性流体である。

(4)温度および流れ場の周方向の勾配は無い。(擬3次元〉

このときの各基礎式を無次元化し次に示す。

連続の式

1 δ θ

W

一一(RU)

+一一二O

RθR θZ

、、，，，J 11i no f'BE、、

運動量方程式

安+UZ-2+WZ=-Z+叶る(訪問

亨+WZ=叶副主義川+21

^(6-3)

空=Z-M+PT[品(4)+ZZl

^(6-4)

エネルギ一方程式

主+UZ+WZ=品(R��)十;z

^(6-5)

(40)

9 HU C R

Fig. 6-27: Model geometry for ^acomputing system.

(41)

(0 OO)/(Oh一川、

P

= p/PO， D =ω/ω。

また基準量を下記のように定めた。

ア0二[g _ß ( 8

h -

8 c) _{/αν]-1/3，}

_Uo

=α/1'0' PO

=ρuohto=?J/α，

80 ₌

(0けん)/2，ωo二ct/1・02、

Pr二v/α，Rα= [gß(8九- 8c)1♂]/ (αtノ)，Re= (l/ω)/ν

解析に用いた格子はFig.6-28に示すような速度成分などのベクトル量と、

温度点・圧力点などのスカラー量を異なる位置で取り扱うスタッガード格子を用いた。格子点は半径方向と軸方向でそれぞれ44^x 44の等間隔格子とし、計算時の時間刻みはムァ=0.1とした。

解析方法として、速度場および温度場共2次精度の中心差分を用い、陽解法により解いた。また圧力項の解法は各コントロールボリューム毎に

連続の式を満たすように圧力補正を行う、 HS-MAC法[25， 26ぅ27]によった。

6.4.2 境界条件

解析における境界条件として、速度境界条件は結晶棒およびルツボ僻は剛体壁であり、また中心軸上を横切る流れは無いものとした。融液の気液界面は自由表面とした。

温度境界条件として結品棒は一定温度の冷却面、ルツボ側面および底面は等温加熱面で、融液上面の気液界面は計算の簡易化のため断熱とした。以下に速度および温度境界条件をまとめて示す。

1.結晶成長界面〈国液界面〉

u =

W

= 0， V =

RDrod， T

= -0.5 2.ルツボ側面および底面

u=叫/二0，V = RDcru， T = 0.5 3.中心軸

θW δT

u=V=一一二O、一一二O

θR -7θR

4.気液界面

θU δV δT

一一=一一二日f=O‘ 一一二O

θZ θz � ， θZ

(42)

I

I I Tn

n ^�

I I _し

8y I I _T"， _i I ^T_ t ^Wn

dyl -'一戸 ^、

I yw I �e

ιTs 十-l- Wsl

8x n !

4 ・'

Fig. 6-28: Staggered grids allocatioll.

(43)

6.4.3.1 結晶棒のみ回転する場合

本小節では先の実験における結品棒のみが回転するCasc Aの幾つかの場合について、ルツボ内の流れの様子を数値解析により検討する。解析での計算条件は、 Table 6-2で既に示している実験により得られた各無次

元数を用いた。

最初にCase(A-1)のNrod=O、すなわち結晶およびルツボの双方とも回転していない自然対流のみの場合であるが、このときの速度の2乗平均とh 度の算術平均の過渡応答をFig.6-29( a)に示す。図中に記号U，V，Wで示しているのは、それぞれ半径方向、周方向、軸方向速度ベクトルの二乗平均速度であり、Tは温度の算術平均値である。またTT.C.pointは先の実験でのルツボ内熱電対設置位置(Fig.6-2参照) における温度変動を示している。計算の初期条件として時刻7二Oにおいてルツボ内の速度は0 とし、温度は加熱面を0.5、冷却面を-0.5となるように無次元化しているため、平均値を取りT=Oとした。過渡応答を見ると、各方向速度および温度とも一定値に

収束し定常流となっている。また周方向速度はルツボ及び結晶棒とも|口転していないためOのままである。内部の流れは無次元時間約2000でほぼ収束しているが、これは有次元時間で124秒に相当する。このときの収束状態におけるルツボ内の流れ場と温度場をFig.6-29(b)に示す。ここで図の右半分は速度ベクトル線図であり、速度ベクトルは計算結果を見やす

いように44 x 44 の格子を1つおきに示している。図の左半分は等温線図であり、加熱一冷却面聞を20 等分して示している。図を見ると結晶成長

界面で冷却された流体がルツボ中央で下降し、ルツボ側壁側で上昇する自然対流のみの流れとなっている。

次に振動流が生じている場合として、 Nrod=36rpmとしたCase(A-5)の場合の平均速度と平均温度の過渡応答をFig.6-30( a)に示す。このとき熱電対位置TT.C.pointで、の温度の変化を見ると、無次元周期7 = 688、無次元温度振幅ムT =0.10 の規則的な振動がみられる。このときの振動のl周期 (7 = 10598 � 11286) を6 分割したときのルツボ内の流れ場と温度場の変化

をFig.6-30(b)に示す。図に示されるようにルツボ内には幾つかの渦がみられ、これが拡大と減衰を繰り返すことにより周期的な振動をしていることが分かる。また等温線図を見ると、この流れの変化により、温度場の形が変化しており、これが先の実験で測定された温度振動となっている。

(44)

る傾向が見られた。

このときの振動のl周期T = 688は有次元換算で18.1秒であり、温度振幅

f1T =0.10は2.8Kに相当する。このとき実験での振動周期は362秒、温度振幅は0.42Kとなっている。温度振幅は、実験では融液温度の測定は石英保護管内でシース熱電対により測定しているため、計算に比べ小さくなると考えられる。振動周期は実験と解析では大きく異なっているが、これは実験ではルツボ温度をルツボ外部で測定しているため、これによる実際の温度と測定温度の違いにより差異が生じている事が考えられるが、

これについてはまだ詳細は不明である。

(45)

〉〈O『ωGOZ3℃O『ωHC『O

0.3

0.2

F園田園『

.___.

0.1

0.0 ー0.1

w

Jパ，/t

!"\. T �.C.point

〆- 一一一一一一一

V

0.4

0.2

0.1 {'}と一ω03〉。。ω』O〉〈

0.0 ー0.2 3000 2000

Nondimensional time [

1000

。

Fig.

6-29(

_a

)

: Transient convergence of velocity components and average temperature for Case

(

A-1

)

. System parameters are

Pr

= 0.0374，

Gr

₌_1.83X 106，

ReTOd

=

(Gr / Re;od)

_=∞and

(Gr / Re�TU)

_=∞.

ReCTU二O

。

(46)

T円U

O回3000E+04 Max Veloclty

。0913E+00

Fig. 6-29(b): Computed velocity vectors and i則herms in a vertical cross section for Case

(A-1).

Isothermal lines are at every

0.05

_between

-0.5

_and

0.5.

_Sys

tem parameters are

Pr ニ0.0374， Gr

= 1.83 _X

106， Rerod = 0ヲ Recru -

(47)

〉〈O『ωGOH03℃O『包C『。

0.3

0.2

v sJ1.

Ali- - 111ノーノ

\ バ

u nli-

、 . ， . 4 ‘、••••••• ，・・・J t J 、，rJrJ ・1・

、，q・日.，川

・・・・・・L

L L

H-e・ ' ・ 1 ; is-LV '・t・1. ， .6 J hfハジU A.一一ザ

W U

\ \ dy ，，，jfli-- t

i

f f-J

it--1

-E・E・- -- --

h.，、，.

6 J '

人11111 パ似山山山・山山川川れ川川川町

:山山川河川VUU川MUt

t-河 A『 nu

0.3

F圃圃圃『

』圃圃圃ーー

0.1 0.0 0.2

0.1

{']と305〉。06』O〉〈

圃0�1 1 . 2x 1 0 . 0.0

0.0 0.8

Nondimensional time [

0.6 0.4

0.2

Fig.

6-30(

a

)

: Transient changes of velocity cornponents and average ternperature for

ReTOd = (

A-5

)

. Systern pararneters are

Pr

=

0.0374， Gr = 1.67

X

106 (Gr / Re;od) = 2.44

and

(Gr / Re�TU)

=∞

ReCTU

=

0 .27

X

102

Cas

(48)

1 • • � ..

- -ーー、、、、“

I 1 ，

_.

" ， ...

^-- 、、、^、、-

-.

^T日UMðλ Ve 10 c i 1 ^10600.0 Y 44183E+00

l'

^11/〆" ^{ーーー、、、、“}

nv 〈コ

丁目U 10710.0

. 1..

...ーーー司号、、“ー MðX Velocity .48310E+00

、いいい山川山夕

、\\\\\1U孔』戸一

、\\人\、

. ・- F F一

~~』(一-‘、、γF---FV'・・、\、、iF

一一F P μ いいいいいいいも千二占 //けil\ \ \可 FF γγソリけ J \\\\ 7VU1υhトik\\\\ h hh'h i ll--\\、んKIll--\\ト '''sta15‘f、、、、、、

、、、・ nV

亡〉

丁目U 10820.0 MðX Veloc i ty

.42477E+00

l i s - ， f ， r〆

、、11 1 恥 / /J 7 、、 \ \\

l\\\『l///d/\\\/〆い1AfF一一}〕/，，ぃγY一、一 ‘、『『【----1\、一一戸戸、、K、

一一一、\\\、tJんd J /J 1'

一μUHμliJAA

h

J〆〆/lli

‘ーγVJ

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TIlLJ 11150.。

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， . jilt -川川レトff r ， . 、、、、、 t H U -- /〆I

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‘

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，

十I二一l

一 I 一一一ハドト 4、 11 . \ \ 、、

、\、。+、ドit一げ川一一一1一h\

L\一\ 7 Hト 11vv : :

什

ソい\一ふい

f

li--\\

、、

;;ii:

M

TRU 11040.0 MðX Veloc i ly

.37734E+00

1・. ...， I J 1 � ... --、、、

1 ，・・ • • • ， • " •. ，

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11 I I I I

'

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l'

1 . “l' \ \ \ I、、:〆l'ti

. 、、川口、、、、、、、、、二戸//11

、、、、、、、、、‘_--/〆，

丁目U 10930.0 MðX Veloc i ty

35961E+00

1 1 t t

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・・ . •

ーー、、、\、

1

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11'1/ノノノ〆"，、、\\、\

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. 、1\ 1\ \ \ \ \、I ， I I I I I 1 ， . _-

�

; i I I ; ンンンi;

" 1 ' . 、、、、1、\、、、_//11_{、、、、、、\、、、}

“ ‘ ・ ‘ 、、、、、、、、、、4目-り'〆，

Fig. 6-30(b): Computed velocity vectors and i刈herms in a vertical cross section for Case (A-5). Isothermal lines are at every 0.05 between -0.5 and 0.5. System parameters are Pr二0.0374， Gr ⁼1.67 ^x 106，

Rerod

= 8.27 ^x 102，

Recru

=

(49)

先の実験における、ルツボが結品と反対方向に向転する場合でのルツポ内の流れを数値解析により求めた。

まず結晶のみが回転しルツボが静止しているCa.se(B-l)の場合の数値解析による二乗平均速度および算術平均温度の過渡応答をFig.6-31(a.)に出す。このとき流れは先のCa.se Aの場合と同じく規則的な振動をしており、

その無次元周期は4 68、熱電対位置での無次元温度振幅は 0.0282であり、これは有次元換算周期14.1秒、振幅 0.65Kとなっており、このときの実験での振動周期は279秒であり、この場合もCa.se Aの場合と同様に振動周期に差がみられる。またこのときの振動のl周期 (T二534 8 ^A.J 5816)を 6分割したときの各時刻におけるルツボ内速度ベクトル線図と等温線図をFig.6-31(b)に示す。速度ベクトルを見るとルツボ内の流れは結晶棒の回転により、結晶棒直下で非常に強いルツボ外周向けの流れがあり、これによりルツボ中心部で上昇流が生じている。また幾つかの小さな渦が生じており、これらの渦が伸張と減衰を繰り返すことにより周期的な振動をしている。

また図左側の等温線図を見ると、温度振動の振幅が小さいため大きな変化は見られない。

次にルツボを結晶棒と反対方向に-lrpmで回転させたCa.se(B-2)の場合では、 Fig. 6-32(a.)で、示されるように周期T ⁼ 3 58、振幅ムT ⁼ 0.0416となり、ルツボが回転していない場合に比べ、周期が短くなっており、実験と同様な傾向が見られる。このときの振動周期は有次元換算で10.8 秒、温度振幅 O.97Kに相当する。ルツボ内の流れはFig.6-32(b)で、示され、ルツボ底面付近にルツボ回転による大きな渦がみられる。そしてこの渦により結晶回転による渦が抑制され、このため振動周期が短くなったものと推察される。

またさらにルツボ回転数を増した場合、ルツボ底面付近の渦の増大が見られた。

(50)

T

_T.C.point

，、 f〆 11f- .1/ \\/\ノ\/\/ ー，.， K .

i

\イ、ーーi

_\_Î_

・4 ーーーー一一一ーーーーーーーーーーー

、

ユーーーーーーーーーー

T

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� ^!

�

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(J

!γi

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\

-'一 ---_...---ーへ/、 "，...-�'.._，

W 0.0

^u・

〉〈O『ωGOZ3℃。『包C『O

0.4 0.3 0.4

0.3

F圃圃圃『

0.2

E

』園田園圃a

0.1 0.2

噌・d〉、

o o o 〉

0 c) ω

‘・

0 〉

〈

0.1 6000 0.0 4000

Nondimensional time [

2000

Fig. 6-31( _a ) : Transient changes of velocity components and average temperature for Case (B-1). System parameters are Pr

=

0.0374， Gr

=

1.36

X

106， Rerod

=

1.43

X

103ヲRecru

=

0ヲ(Gr / _Re;od)

=

0.662

_and

(Gr / _Re�ru)

=∞.

(51)

0.6670E+00

一一一号�

くコ

T円U 5426.

MllX Velocit:t O.6693E+00

一一一一一号量』

T円U

Q

5504.

MllX Velocit:t O.6669E+OO

一一一言ー

O.6645E+OO

AU

丁目U 5660.

MllX Velocity O.6615E+OO

ーーー一一圭-

八日

T日U 5582.

MllX Velocity O.6628E+00

ー一一一一ーー-

Fig. 6-31(b): Computed velocity vectors and isotherms in ^�vertical cross section for Case (B-1). Isothermal lines are at every

0.05

between

-0.5

and

0.5.

System parameters are

Prニ0.0374， Gr

= 1.36 ^x

106， Rerod

=

1.43

x

103， Recruニ

(52)

〉〈O『ωGogヨ℃O『包C『O 0.4

0.3

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0.3

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Fig.

6

_-

3

₂

(

_a

)

: Transient changes of velocity components and average temperatur for Case

(

_B-2₎. System parameters are Prニ0.0374， Gr = 1.37 _X 106， Rerod =

4000 No'ndimensional time [

2000

Recru二一83.8， (Gr / Re;od) = 0.665 and (Gr / Re�TU) = 1.95 x 102

1.43

X

103

(53)

0.6958E+OO

丁目U 5114.

Max VelocLly 0.6966E+OO

一一一一一三量・

c:>

TRU 5174.

Max VelocLly 0.6729E+OO

一一一一一号旨F

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::谷健主Jt

Au

O.6773E+OO

丁目U 5294.

Max VelocLly O_6547E+OO

ー一一一ー→=ー-

丁目U 5234.

Max Veloclly O.6528E+OO

ー一一一ーーーーー

Fig.

6-32(b):

Ccmputed velocity vectors and isotherms in a vertical cross sectjon for Case

(B-2).

Isothermal lines are at every

0.05

between

-0.5

and

0.5.

System parameters are

Pr

⁼

0.0374， Gr

⁼

1.37

^x

106， Rerod

⁼

1.43

^x

103ヲRecru

⁼

(54)

本章ではCz法によるルツボ内融液振動流について、実際の金属半導体であるInSbを用いて実機により測定を行った。この結果、結品棒の成長縞の原因になると考えられている、ルツボ内融液の温度振動が、結品格のみが回転する系では(Gr / Re;od)三4の範囲で発生し、結品回転数を増し (Gr / Re;od)が小さくなると共に振動周期の減少がみられた。また振動流が発生している系においてルツボが回転する場合の実験を行い、結晶棒と反対方向にルツボを回転させた場合、ルツボ回転数の増加に伴い振動周期は減少し、ルツボ回転が振動流の抑制に大きな効果があることを示した。

併せてルツボ内流動の数値解析を行い、実験と同様な周期的振動流がみられた。またこれより振動流発生時の、ルツボ内の流れ場および温度場の周期的な変化を示した。またルツボ回転による周期の変化は、底面

付近の渦の発達による事が分かった。

(55)

総括

(56)

検討を行った。この結果下記の様な知見が得られた。

[

28ぅ102，

1

_O��，

1().1、105、J 06]

第2章では Cz法により実際の金属結品の成長を行い、結品r 長を行うための操作条件およびルツボ内融液温度の変動が結晶直径などに大きな影響を及ぼすことを、実験材料にスズを用いて示した。そしてルツボ内融液の微細な温度変動に対応するため、ルツボを直接加熱する補助ヒーターを用いた制御方法を提案し、この有効性を示した。

第3章ではLEC法において、モデル実験と数値解析結果との比較を行い、実験結果と解析結果は良い一致を見、これより解析手段の妥当性の確認を行った。次いで実際の系であるGaAs融液とB203封液の場合の解析を行い、振動流の発生する

(

Gr

m/ Re�)rod

の範囲について示すとともに、ルツボを結晶棒と反対方向に回転させた場合、この振動流の発生する範囲が狭くなり、かつ温

度振動の振幅も小さくなることが分かった。

第4章ではルツボ内の流れ場および温度場の制御因子として、

ルツボの回転や水平方向磁場の印加が及ぼす影響について、 3次元数値解析を用いて検討した。また併せてルツボから融け出る酸素の濃度分布についても検討した。これにより磁場の印加やルツボの回転により、流れ場や不純物濃度が変化することが分かった。

第5章ではGaAsなどの化合物半導体を模擬し、実験材料に氷を用いてルツボ直径の80%の直径をもっ大口径結品棒の育成を行った。そしてこのような大口径結晶を育成する場合、結品はにルツボ内部底面方向に向かつて成長し、結晶直径に関係なく

ほぼ一定の結晶成長速度となることが分かった。次いで通常のCz 法結品成長と、結晶成長中に原料融液の補充を行う連続結品成長との比較を行い、連続結晶成長の場合結晶がルツボ外部で成長するため結晶成長速度を速くすることが出来ることを示した。

(57)

ルツボ回転が振動周期に及ぼす影響について測定した。そしてこれより成長縞の発生原因となるルツボ内振動流の発生領域を示すと共に、振動流を制御する手段としてルツボ回転が振動流抑制に大きな効果があることが分かった。

以上のように本論文ではCz法・LEC法の各場合における実験および解析的検討を行い、高品位結晶を得るための結晶回転やルツボ回転による、

ルツボ内の温度場や速度場の変化や、その制御因子としてのルツボ回転や外部からの磁場印加が与える影響について検討を行った。

(58)

チョクラルスキー結晶成長法における融液対流に関 する研究