4000 No'ndimensional time [

〉〈O『ωGogヨ℃O『包C『O 0.4

0.3

F圃圃・『

0.2

...

0.1 T

，\

、J、， ー、ー、ー ー、- -ー一、，、ーー、-、ーー、-ー、，.，-_ー、� - - . - /

j fj/.f，1γ::Lしレ.f/fパ，ノ...，ぺ‘\ ペ ノペ; ^/; fパ ，/，ぺ; f/，:; ，/fJ，; f/ん，;;しγ///パ，if/f.fff，ノ〆，ρ1lLし.1;[しし!;[しじν!人υり.j//八，f//.f/，ペ.'

t 'v v:/ifif

u ii

v ^v v v ^v v

i ^f

^u

^{v . 、 、}

:;1J / V

^E

T-C-POint

ljU j:j rvJfVスヘ八八八 . /: .\.ヘ/\/\八ハ/\

� 1 : ^{; :: _/ .-...}

.

^{.... '.，: '.J -.. . .: '...' '.�i}

、.Y

^...

' ._o

^{ν ・ノ 、J ・}

141 j!i./

，....I.._，，_�，- ...

0.4

0.3

0.2

{'}〉zoo-O〉006』O〉〈

0.1

6000 0.0

Fig.

6

_-

3

₂

(

_a

)

: Transient changes of velocity components and average temperatur for Case

(

_B-2). System parameters are Prニ0.0374， Gr = 1.37 _X 106， Rerod =

4000

0.6958E+OO

丁目U 5114.

Max VelocLly 0.6966E+OO

一一一一一三量・

c:>

TRU 5174.

Max VelocLly 0.6729E+OO

一一一一一号旨F

::; ) ))腕 戦

::谷健主Jt

Au

O.6773E+OO

丁目U 5294.

Max VelocLly O_6547E+OO

ー一一一ー→=ー-丁目U 5234.

Max Veloclly O.6528E+OO

ー一一一ーーーーー

Fig.

6-32(b):

Ccmputed velocity vectors and isotherms in a vertical cross sectjon for Case

(B-2).

Isothermal lines are at every

0.05

between

-0.5

and

0.5.

System parameters are

Pr

⁼

0.0374， Gr

⁼

1.37

^x

106， Rerod

⁼

1.43

^x

103ヲRecru

⁼

本章ではCz法によるルツボ内融液振動流について、 実際の金属半導体 であるInSbを用いて実機により測定を行った。 この結果、 結品棒の成長 縞の原因になると考えられている、 ルツボ内融液の温度振動が、結品格 のみが回転する系では(Gr / Re;od)三4の範囲で発生し、 結品回転数を増し (Gr / Re;od)が小さくなると共に振動周期の減少がみられた。 また振動流 が発生している系においてルツボが回転する場合の実験を行い、結晶棒 と反対方向にルツボを回転させた場合、 ルツボ回転数の増加に伴い振動 周期は減少し、 ルツボ回転が振動流の抑制に大きな効果があることを示 した。

併せてルツボ内流動の数値解析を行い、 実験と同様な周期的振動流が みられた。 またこれより振動流発生時の、 ルツボ内の流れ場および温度 場の周期的な変化を示した。 またルツボ回転による周期の変化は、 底面

付近の渦の発達による事が分かった。

総 括

検討を行った。この結果下記の様な知見が得られた。

[

28ぅ102，

1

_O��，

1().1、105、J 06]

第2章では Cz法により 実際の金属結品の成長を行い、 結品r 長を行うための操作条件およびルツボ内融液温度の変動が結晶 直径などに 大きな影響を及ぼ すことを、実験材料にスズを用い て示した。 そしてルツボ内融液の微細な温度変動に対応するた め、ルツボを直接加熱する補助ヒーターを用いた制御方法を提 案し、この有効性を示した。

第3章ではLEC法において、 モデル実験と数値解析結果との比 較を行い、実験結果と解析結果は良い一致を見、これより解析 手段の妥当性の確認を行った。 次いで実際の系であるGaAs融液 とB203封液の場合の解析を行い、振動流の発生する

(

Gr

m/ Re�)rod

の範囲について示すとともに、ルツボを結晶棒と反対方向に回 転させた場合、この振動流の発生する範囲が狭くなり、 かつ温

度振動の振幅も小さくなることが分かった。

第4章ではルツボ内の流れ場および 温度場の制御因子として、

ルツボの回転や水平方向磁場の印加が及ぼす影響について、 3次 元数値解析を用いて検討した。 また併せてルツボから融け出る酸 素の濃度分布についても検討した。これにより 磁場の印加やルツ ボの回転により、流れ場や不純物濃度が変化することが分かった。

第5章ではGaAsなどの化合物半導体を模擬し、実験材料に氷 を用いてルツボ直径の80%の直径をもっ大口径結品棒の育成を 行った。 そして このような大口径結晶を育成する場合、結品は にルツボ内部底面方向に向かつて成長し、結晶直径に関係なく

ほぼ一定の結晶成長速度となることが分かった。次いで通常のCz 法結品 成長と、結晶成長中に原料融液の補充を行う連続結品成 長との比較を行い、連続結晶成長の場合結晶がルツボ外部で成 長するため結晶成長速度を速くすることが出来ることを示した。

ルツボ回転が振動周期に及ぼす影響について測定した。 そして これより成長縞の発生原因となるルツボ内振動流の発生領域を 示すと共に、 振動流を制御する手段としてルツボ回転が振動流 抑制に大きな効果があることが分かった。

以上のように本論文ではCz法・LEC法の各場合における実験および解析 的検討を行い、 高品位結晶を得るための結晶回転やルツボ回転による、

ルツボ内の温度場や速度場の変化や、 その制御因子としてのルツボ回転 や外部からの磁場印加が与える影響について検討を行った。

LEC法における基礎方程式の導出

の導111方法について示す。 解析に)Hし、たモデルは第3 L立でFig.3-1に既に亦 しており、 半径LCTtIのルツポ中に高さ11mの位置まで原料融液が入れられ ており、 その上面に高さHeの封液が浮かんでいる。 ルツボ中央には半径 Lrodの結晶棒があり、 結晶棒先端面は融液と封液の界面にあるものとし、

界面は平坦とした。 結品棒とルツボはそれぞれnrod1 ncruの一定角速度で 口|転しているとした。

解析にあたり以下の仮定を導入 した。

(1)流体の物性は浮力の項を除き温度に依存しない。

(Boussinesq近似が成り立つ〉

(2)流体はNewton流体である。

(3)流体は非圧縮性流体である。

(4)周方向に速度および温度勾配は存在しない。(擬3次元〉

以上の仮定を用い、 連続の式(A-l)、 運動方程式(A-2)( A-3)(A-4)、 エネル ギ一式(A-5)は下記のように示される。

〈連続の式〉

lθ 0ω --h)+-=o

rθァ θz (A-1)

(運動量方程式〉

U 一2 1 qL 一，d n o τ θ + \11111ノ U

T

θ一か

1一T

/fit-\

。 一か r11』1111112』

ν + P一T

n d ス σ 1ム一ρ' 一一

u

一

z

n d τ

υ

2

+

ω σ れ一白 +

u

O ス σ 一 T U 一T

(A-2)

υ

一qf

ndτσ

十 \122111/

υ

r a一か

1一T

〆Ill-\ δ一か

ν

一一

υ

一

z

n o τ

ハの一白 +

u

一。 ハ ぴ

υ

一

ア

+ ω一γ ω + θ

(A-3)

nud + ω 一 2 :

nOスび PLz

+

ν l一T

。一か /Ill-\

T

伽一か \il/ 十 N ぴ τ σ 一Z +

u

伽一か

+

ω 伽一& 一一

1一P

伽 一白

^(A-4)

〈エネルギ一方程式〉

三+uZ+ω主=αじまやお+21

^(A-5)

ここでハ件zはそれぞれ半径方向、 周方向、 軸方向距離、 u，υ?ωはそれぞれ

ここで巡動量方粍式中の圧力項pは流体が運動していない場合の静I1:

poと流れが存在することにより生じる変動圧p'の和で表せる。

p = Po + p'

(A-6)

一定温度。。で、流体が静止しているとすると、U二υ=ω=0であるから運動 方程式中の圧力項は半径方向、周方向、軸方向成分でそれぞれ

0=-

争

^{0=0， 0 = -}

努

+ Pogとなる。ここでpoは()oのときの密度である。ま た式(A-6)より

θp_一 θpo ，8p' _{一 一 一} 3p' _一

θγ θï θT δγ (A-7)

θp-- δp。一一+一一=Pog + 一一θp' _， 3p'

θz 8z θz θz (A-8)

ここで密度の温度依存性を次のように定義する。

nu Aσ

AY一fl\ nu一AHV

-n

u zμ 一+一11i一一AY

(A-9)

重力のあるZ方向のみの密度変化が問題となるので流れがOのときの式 (A-8)は次のように書き換えられる。

1θp ， 1+ ßo (() -()。) ( - δp' \ po i M +

引

^+g

1+ ßo (() -()。)3p'

= -g-990(O-Oo)- Po 万Z+g

1+ ßo (() -()。)θp'

= -d 。(O- 0。)- 。o 7az

(A-IO)

ここで、ß(() -()o) � 1より

1 3 D " /" ^{，， \} 1θηf

-�

�r

_{+ 9 � -gßo (()} -()o)一一-r

p8z ^{' .:7 - JI � \ �I} Pθz

(A-ll)

R=γ/10，

_Z

= Z/IOヲT= t/to， U二u/uo，

\1

=υ/uo，

_l1!

=ω/ UO，

_T

= (0 - 00) / ( 0

^h

- ⁰

^c

⁾

P=p/Po，D=ω/ωo

また基準量を下記のように定めた。

10二[gßm(()h - ()c)/αmuml-1/3? 140=αm/1o， PO

=

PmU02， to

=

^102/αm，

^{()o = (fh} +

^()c)/2ヲ

ω。=αm/102

融液(Subscript m)と封液(Subscript e)の無次元固有値は下記に示される。

Plm = Vm/αm，Rα= [gßm(()h - ()c)h幻/(αm1ノm)ヲRem= (l/ω)/νm P九=νe/αe，Rα= [g ße( ()h - ()c)月J/(αeVe)，Ree = (ls 2ω)/Ve

上記の無次元数を用い、 基礎方程式を下記のように無次元化した。

連続の式

1δ δw

一一(RU)+一一=0

_{RθR θZ}

^{( A} -

¹

2 ⁾

融液内および封液内の基礎式は以下のようになる。

運動量方程式(融液〉

一=-Z+川副品川

芸+UZ+亨+WZ=叶る(品川+;zj ^(AU)

vhJV A

仰一初 + \It--/ W一侃 R /fil--1\ 。一侃

1一R

r p +

T

P

P

一

z

nO一θ

W一位 W +

W一侃 U +

W一nw

エネルギ一方程式〈融液〉

z十UZ+WZ=主主(R��) +与 ^(A-16)

δU θU \('2 δU

�+U一一一一一十日/一一= åT δR R θZ

-(計器+(ξ)叶る(品川)+;Zl ^(A-17)

;4+亨+WZ=(ご)叶副主義州 ^(A-18)

害+4+WZ=-(t)Z+

(ご)叶主主(4)+ZZl-t(ごr(そ)

^{3 Pr，T}

エネルギ一方程式(封液〉

寄+UZ+WZ=(ξ)民主(RZ)+;21 ^(A-20)

[1] J.Czoch凶必?

Ein neues verfahren zur messung der kristallisationsgeschwindigkeit der lnetall勺

z. Phys. Chemie. 92(1918) 219-221

[2]津屋 英樹、 松井 純爾う

iSi単結品:Gビット時代への課題J ， 応用物理ヲ60，8 (1991) 752-765

[3]結晶工学ハンドブック編集委員会編，

結晶工学ハンドブック?第5版 共立出版株式会社(1990) p.659

[4]高須 新一郎

物理工学実験12 i結品育成基礎技術」第2版 東京大学出版会(1990) 164-182

[5] (株〉セレック

EP-5R-K1型単結品引き上げ装置取扱説明書(1989)

[6]熱機関データブック編集委員会編ヲ

熱機関データブック?日本工業新聞社(1961) [7]石津製薬〈株〉製品カタログ

[8] von Gunter Petzow 著、 松村源太郎 訳

Metallographisches Atzen (金属エッチング技術〉

アグネ社 (1986) p.92-94

[9]福田 益美3

iGaAs今昔物語、 GaAsデバイス・結晶の現状と将来」

応用物理学会誌、 第62巻第8号(1993) 779-785

半導体結品(エレクトロニクスを文える技術〉

丸善(1987) p.9， p.23-26

[11]

M.J.Wargo and A.F.Witt

Real time thermal imaging for analysis and control of crystal growth by th Czochralski technique ，

Journal 01 Crystα1 Gro凶h， 116

(1992) 213-224

[12]

K.Kakimoto， M. Eg吋lÌ， H. Watanabe and T.Hibiya ，

Direct Observation by X-ray Radiography of Convection of Boric Oxide in the GaA Liquid Encapsulated Czochralski Growth ，

Journal 01 Crystal Growth， 94

(1989) 405-411

[13]

M.E.Salcudean， P.Sabhapathy and F.Weinberg ，

Numerical study of free and forced convection in the LEC growth of GaAsヲ Jour、nα1 01 Crystal Groωth， 94

(1989) 522-526

[14]

J.P.Fontaine， A.Randriamampianina， G.P.Extremet and P.Bonto以?

Simulation of steady and time-dependent rotation-driven regimes in a liquid­

encapsulated Czochralski configuration ， Journal of Crystal Gro叫ん， 97

(1989) 116-124

[15]

J.P.Fontaine， A.Randriamampianina and P.Bonto以ぅ

Numerical simulation of fiow structures and instabilities occurring in a liquid­

encapsulated Czochralski process ，

Physics 01 Flωds A 3，

10 (1991) 2310-2331

[16]

A.B.Crowley， E.J.Stern and D.T.J.Hl川e ，

Modelling of the growth of GaAs by the LEC technique :l.Thermal distribution in the crystal，

Journa

[17]

P.Sabhapathy and M.E.Salcudean，

Numerical study of fiow and heat transfer in LEC growth of GaAs with an axial magnetic五eld ^，

Journal 01 Crystα1 Growth， 104

(1990) 371-388

growth

JouTì"Lal of Crystal GroωthJ 84

(1987) 247-252

[19]

S.Motakef， K.\t\1.Kelly， and K.Koai，

Comparison of calculated and measured dislocation density in LEC-grown GaA crystals ，

Journal 0

1

Crystα1 GroωhJ 113

(1991) 279-28

[20]

J.R.Carr凶hers and K.Nassau，

Nonmixing Cells due to Crucible Rotation during Czochralski Crystal Growth ， J. Appl. PhysicsJ 39，

11 (1968) 5205-5214

[21]宗像鉄雄、 棚淳一郎ヲ

チョクラルスキー法による単結品育成時の融液中の対流の振動現象 と磁場による変動制御に関する研究、

日本機械学会論文集(B編人55巻517号(1989) 2610-2617

[22]

H.OzoeヲK .Toh and T.Inoue，

Transition mechanism of fiow modes in Czochralski convection ， Journal 0

1

Crystαl GroωthJ 110

(1991) 472-480

[23]

K.Toh and H.Ozoeぅ

Liquid crystal visualization of a cold model for Czochralski bulk flow ヲ ASME/JSME T hermαl Engineering Proceedings) 1

(1991) 419-424

[24]

A .HirataヲM.Tachibana， Y.Okano and T.Fuk凶h

Observation of crystal-melt interface shape in simulated Czochralski method with model fluid ，

Jourマlα1 0

1

Crystal Gro凶hJ128

(1993) 195-200

[25]

J.E.Welch， F.H.Harlow， J.P.Shannon and B.J.Dalyヲ

THE MAC METHOD :A Computing Technique for Solving Viscous lncompressible，

Transient Fluid-flow P roblems lnvolving Free Surface ，

Technicα1 ReportJLos Alαmos Scientific Lαboratory March

1966. LA-3425 [26]

C.W.Hirt， B.D.Nichols and N.C.Romero，

SOLA -A numerical solutiol1 algorithm for transient fluid flows

[27] C.W.IIirl and .J.L.Cook，

Calculating Three-Dilnensional Flows around Structures and ovcr Rough T^{c r}r^ain Jouïnal of Compωαtional Physics， 10 (1972) 324-340

[28] M.Iwamoto， T.Hashimoto， K.Toh and H.Ozo

Numerical computation of liquid encapsulated Czochralski bulk flow in cOlnparision with flow visualizationう

Journal of Chemicαl Enginee門ng of Japan， 27， 3 (1994) 344-350

[29]日本機械学会編?

「伝熱工学資料・改訂第4版」

日本機械学会(1986) p.325

[30]東芝シリコン(株)ヲ

シリコンオイノレカタログ

シリコンオイルTSF-451-500物性表ぅ(1989.2)

[31] P.Sabhapathy and M.E.Salcudean，

Numerical analysis of the heat transfer in LEC growth of GaAs ， Jouïnal of Cïystal GïOωth) 97 (1989) 125-135

[32]信越化学工業

「ウエハーの大口径化に対応して改良すすむシリコン単結晶技術J ，

日経サイエンス，24，1 (1994-1) 92-93

[33]干川 圭吾、 平田 洋ヲ

rSi結晶の酸素濃度制御と磁界技術J ，

応用物理^，60， 8 (1991) 808-812

[34] S.Cha訂I凶rasekhar

On the Inhibition of Convection by a Magnetic field ， Philosophical Mαgαzine. Seï・， 7，43 (1952) 501-532

[35] S.Cαhar

On the Inhibition of Convection by a Magnetic五eld止:II，

Phi口ülωOωso叩ph似'lCωαal M，α句gαωZ幻tη附e. Seï.， 7，45 (1954) 1177-1191

ドキュメント内 チョクラルスキー結晶成長法における融液対流に関 する研究 (ページ 52-79)