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高分解能 3DX 線顕微鏡 サブミクロン X 線 CT システム

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Academic year: 2021

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(1)

高分解能3DX線顕微鏡

(2)

ライフサイエンス

軽金属

High-resolution 3D X-ray microscope

豊富なアプリケーション

Sample: Courtesy of Prof. K. G. Kornev, Clemson University, USA

サンプル提供: 慶應義塾大学 松尾教授 サンプル提供: 単層 CNT 融合新材料研究開発機構 殿 大阪府立産業技術総合研究所 殿 北海道大学 殿

南天の実

蝶の触覚

胡麻の種

高熱伝導性Al-Cコンポジット

組 合 せ 材 料( ブレンド 材 料 )

超軽元素

H ~ O

F ~ Ar

軽元素

ソフトマテリアル

(医薬品、CFRP、SiC

植物、高分子複合材、

フィラーなど)

マイクロCT

構造物

(ダイガスト、GERP、

ハイブリッド材、Fe系材)

軽金属

電子基板

Li電池

負極材

Li電池

正極材

燃料電池

触媒

マイクロCTでは

対応が困難な領域

中元素

K ~ Ni

重元素

Cu ~

超軽元素

H ~ O

軽元素

F ~ Ar

中元素

K ~ Ni

重元素

Cu ~

(3)

電子材料

ソフトマテリアル

(a)

(b)

フィラーコンポジット

フィルムコート錠

ポリマーブレンド

サンプル提供: 豊田工業大学 田代教授 サンプル提供: LIBTEC 殿 サンプル提供: 株式会社 東レリサーチセンター 殿

CFRP

ナイロンポリ袋接合部の断面SEM像(a)と

断面方向から撮影したX線透過像(b)

電池材料

電子部品

高分解能3DX線顕微鏡

組 合 せ 材 料( ブレンド 材 料 )

超軽元素

H ~ O

F ~ Ar

軽元素

ソフトマテリアル

(医薬品、CFRP、SiC

植物、高分子複合材、

フィラーなど)

マイクロCT

構造物

(ダイガスト、GERP、

ハイブリッド材、Fe系材)

軽金属

電子基板

Li電池

負極材

Li電池

正極材

燃料電池

触媒

マイクロCTでは

対応が困難な領域

中元素

K ~ Ni

重元素

Cu ~

超軽元素

H ~ O

軽元素

F ~ Ar

中元素

K ~ Ni

重元素

Cu ~

接合部

100 µm

100 µm

(4)

High-resolution 3D X-ray microscope

サブミクロン分 解 能 でイメージング

速測定

業界最高の高輝度X線発生装置(1200 W)と高感度カメラの組み合わせで、

μm構造のデータ収集が分オーダーで可能となりました。

コントラスト

(密度分解能)

従来のW線源だけではなく、観察試料・目的にあわせて選択できるX線源(Cr/Cu/Mo)

密度差の小さな試料から最大限のコントラストを引き出します。

い2D・3D空間分解能

高解像度(0.32 μm/pixel)のX線カメラ搭載

疑似平行ビーム+レンズ拡大方式により焦点移動の影響を除去

高精度5軸試料ステージの採用による高精度CT測定

(5)

サブミクロン分 解 能 でイメージング

高感度、

高分解能X線カメラ

0.32 ~

5.20

μm/pixel

高精度ステージ

芯ブレ

1 μm

以下

高輝度X線源

1200

w

低エネルギー特性X線源

ターゲット切り替え

疑似平行ビーム光学系

放射光施設と同じ

⇒ 長時間の光源安定性

⇒ 大きなサンプルでも分解能低

下が少ない

⇒ 歪のない投影像

⇒ 大視野投影像

(6)

Source

Source

Scintillator

Sample

Lens

Camera

Camera

Sample

Source

Source

Scintillator

Sample

Lens

Camera

Camera

Sample

High-resolution 3D X-ray microscope

高い 2D・3D 空間分解能

・ 視野φ 0.66~φ 10.63の5種類のレンズが用意されています。

・ 小視野・高分解能、大視野・低分解能等、目的に合わせてレンズを

選択します。

・ オプションのオフセットスキャンを用いて視野を1.6倍程度広げる

ことが可能です。

疑似平行ビーム方式による近接

撮影のため、X線源のゆらぎの

影響を受けにくい光学系

拡大投影方式のため、X線源・

試料のゆらぎが拡大され、像の

ブレを生む

・ 高解像度のX線カメラ搭載(0.32 μm/pixel@最高倍率時)

・ 疑似平行ビーム+レンズ拡大方式により焦点移動に伴う分解能低下の軽減

・ 高精度5軸試料ステージ(芯ブレ1 μm以下)による高精度CT測定

疑似平行ビーム方式(nano3DX)

コーンビーム方式(従来方式)

レンズ一覧

Lens

(CCD)

FOV mm (sCMOS)

Voxel size mm (sCMOS)

(CCD)

L0270

(0.9 φx 0.68)

0.66 φ x0.66

(0.27)

0.325

L0540

(1.8 φx 1.35)

1.33 φ x1.33

(0.54)

0.650

L1080

(3.6 φx 2.7)

2.66 φ x2.66

(1.08)

1.30

L2160

(7.2 φx 5.4)

5.32 φ x5.32

(2.16)

2.60

L4320

(14.4 φx 10.8)

10.63 φ x10.63

(4.32)

5.20

Quasi-Parallel Beam

Sample

Optical magnification

Lens

Detector

*L0270 以外はオプション

(7)

竹串 断層像測定例

樹脂

A

位置(µm)

A’

スト

炭素繊維

境界部のボケ 0.6 µm

0

1

2

3

4

5

6

100

75

50

25

0

高い 2D・3D 空間分解能

A

A

nano3DX

JIMA chart (1 line = 0.6 µm)

投影像空間分解能 : 0.6 µm

(鮮鋭化処理なし)

PAN 系 CFRP( Φ 7 µm)

0.32 µm / voxel

高分解能 (2D)

高分解能 (3D)

(8)

各線源による代表的なサンプル測定例

不織布の各X線源による測定例

X

線との相互作用

波長(Å)

金属

軽金属

有機物

Mo 線源

W 線源

( 白色 )

60 kV

Cu 線源

Cr 線源

アルミニウム

PMMA

PE

観察可能領域

1.0E+00

1.0E-01

1.0E-02

1.0E-03

1.0E-04

1.0E-05

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

High-resolution 3D X-ray microscope

高コントラスト

・ 一般的に使用されるW線源だけではなく、観察試料・目的にあわせて選択できるX線源

(Cu標準Cr/Mo/Wオプション)

・ 密度差の小さな試料から最大限のコントラストを引き出します

電子部品

W 線源

W 線源

AI–C コンポジット

Mo 線源

Mo 線源

炭素繊維強化樹脂

Cu 線源

Cu 線源

多層有機膜

Cr 線源

Cr 線源

(9)

接着層(有機物)の測定例

接着層(有機物)の測定例

無機物の測定例

電子部品(金属)の測定例

高コントラスト

c

c

b

a

c

b

a

a

b

b

c

a

有機物では Cu 等長波長線源の方が明瞭なコントラス

トが得られます。

SiC/SiC複合材料はマトリックス形成

方法により微妙に繊維部SiCと密度が

異なることが知られており、その違いを

測定することが可能です。

波長の最も長いCr線源を用いることで、

硬質PE(0.93 g/cm

3

)と軟質架橋PE(0.88 g/cm

3

)の判別が可能です。

金属では短波長の W 線源の方が明瞭なコントラストが

得られます。

X線 CT 断層画像

Mo X線源

X線 CT 断層画像

Cu X線源

X線 CT 断層画像

W X線源

X線 CT 断層画像

W X線源

nano3DX

X 線マイクロ CT

(10)

High-resolution 3D X-ray microscope

食塩の溶解測定例(水中)

高速測定例

高速測定

・ 回転対陰極技術を使用した、1200Wの大出力X線源により、

マイクロフォーカスX線源の100倍程度のX線を発生します

・ 高速sCMOSカメラによる連続スキャンのサポート

・ 高速2D/CT測定機能による時分割イメージング

0 分

129 分測定

5 分

2.5 分

12 分測定

高分解能測定を行う際、試料の保持、形状変化前の測定が重要です。

高速測定機能を用いて、分単位の 4 次元 CT 測定を可能としました。

図は食塩が水に解けていく様子です。

(11)

壁間距離(µm)

割合

0

20

40

60

80

100

0.8

0.6

0.4

0.2

0

in-situ 測定

・ 高速測定の特徴を生かして、種々の環境制御下(in-situ)の測定をサポート

・ 発砲樹脂の圧縮例(壁間距離の測定)

壁間距離

気泡

フィラー

圧縮前後で壁間距離が元のサイズに戻らないことが観察されました。

0 µm

セルサイズ

100 µm

Step1

Step2

Step3

Step4

加熱

冷却

圧縮加熱

引張り

温度範囲

試料サイズ

: RT~200℃

: 5×5 mm 以下

温度範囲

試料サイズ

: -20℃~RT

: 8 mm Φ × 4 mm 以下

加圧範囲

試料サイズ

: 1~200N(1N 刻み)

: 10 mm Φ ×2 mm

引張荷重

試料サイズ

:1~200N(1N 刻み)

:10 mm Φ ×2 mm

赤色:初期状態

水色:圧縮 7 MPa

黄色:圧縮 14 MPa

紫色:解放

圧力 0

圧縮

圧縮

14 MPa

7 MPa

(12)

High-resolution 3D X-ray microscope

簡単測定 

・ 測定対象によりX線源を選択するので、露光時間、管電圧等、細かな条件設定を行わずともきれいな

画像を取得できます

・ 同軸光学カメラユニットにより、X線照射方向から可視光カメ

ラで試料を観察できます。測定位置合わせ、測定位置の画像

保存が可能です

・ X線源と試料の干渉がありません

(13)

ひずみのない投影画像

大視野投影像

・ 疑似平行ビーム方式により幾何学的収差が少ない透視像

・ 横方向±10 mm、縦方向40 mmのステージ

・ 画像のつなぎ合わせソフトウェア

分解能を落とすことなく、広い視野で試料の観察ができます。

nano3DX

X 線マイクロ CT

像が歪み、違う構造に見える

真の形状測定には CT スキャンが必要

短時間(数秒)の投影像で形状観察可能

高分解能で像が歪まない

ポリキャピラリー

100 µm

投影像 8.7 x 3 mm 0.27 μm/pixel 33000 x 13000 pixels

炭素繊維強化プラスチック(CFRP) φ7 mm:空隙(白色部)

(14)

High-resolution 3D X-ray microscope

CTによる三次元観察は単なる形態観察ではなく、そこから得られる定量情報を使用することで、研究開

発、品質管理の重要な指標となります。

内作ソフトはもとより、数多くの外部ソフトウェアを併用することで、種々のニーズに対応します。

幅広いニーズに対応できる充実のソフトウェア

nano3DCalc

Object Research Systems 社製

DragonFly

Volume Graphics 社製

VG Studio MAX

CFRP のボイド及び繊維配向解析例

Deep Learningを使用したセグメンテーション

ツールで空孔、析出物の分布、大きさ等を解析

することができます。

食パンの膜厚解析例

CFRP ボイド体積マップ 炭素繊維の抽出

断層画像

3D 画像

ボイド配向マップ X軸方向配向度(主軸 : X軸成分) 体積(µm3 0 0 6,400 1.0 X軸配向度 z x y ボイド 主軸単位ベクトル

(15)

https://www.youtube.com/watch?v=HU2FT-gNIKw

https://www.youtube.com/watch?v=5wpnfV9y8BA

nano3DX の動画へのリンク

470 985 1300 650 12 20 600 655 70 0 15 0 450 1 640 25 0 24 0 1640 24 0

仕 様

設置条件

レイアウト寸法

X線発生部 回転対陰極型高輝度X線発生装置 管電圧、管電流 ~60 kV、~30 mA ターゲット Cu(オプション:Mo, Cr, W) 検出器 X線カメラ(sCMOS標準)* 画素数 2048×2048 pixel 画素サイズ 0.32~5.20 µm/pixel 視野 0.66×0.66~10.6×10.6 mm ダイナミックレンジ 16 bit サンプルステージ 自動5軸ステージ コンピューター

CPU Intel Xeon 2 CPUs

GPU 弊社指定品 メモリ 128 GB以上 HDD 2 TB以上 OS Windows 10 64 bit モニター 24 インチ 装置寸法 1300(W)×660(D)×1640(H) mm 重量 600 kg 冷却水循環装置 水冷式室内型(標準) 外部漏洩線量 1 µSv/h以下 冷却水循環装置 1 式(水冷式室内型:標準) 供給水量:25℃ 6 L/min 32℃ 13 L/min (最低値) 所要電源 本体部 AC 三相 200 V 15 A 制御・PC 部 AC100 V 15 A 循環冷却装置 AC 三相 200 V 20 A

ソフトウェア

測定・再構成ソフトウェア nano3DX 顕微鏡撮影 X線 CT 測定 X線 CT データの再構成 画像表示・計測ソフトウェア nano3DCalc 2D・3D 画像表示 画像処理:トリミング、2 値化、メディアンなど 計測:ラベリング、体積、表面積、重心、配向) オプションソフトウェア 再構成・画像表示ソフトウェア Tomoshop (緑野リサーチ社) 画像表示・解析ソフトウェア DragonFly (Object Research Systems 社)、

VG Studio MAX (Volume Graphics 社) 単位:mm 単位:mm 重量:600 kg 冷却水 循環装置 真空ポンプ コンピューター 本体装置 注)装置および試料の温度変化を抑える為に、空調設備をご用意願います。 注)設置条件により冷却水用送水装置は空冷タイプもございます。 * オプションで CCD に交換可能

幅広いニーズに対応できる充実のソフトウェア

(16)

〒196-8666 東京都昭島市松原町 3-9-12  (042)545-8111〈代表電話案内〉 FAX.(042)544-9795 東 京 支 店/〒151-0051 渋谷区千駄ヶ谷 4-14-4 (03)3479-6011 FAX.(03)3479-6171 大 阪 支 店/〒569-1146 高槻市赤大路町 14-8 (072)696-3387 FAX.(072)694-5852 東北営業所/〒980-0804 仙台市青葉区大町 1-2-16 (022)264-0446 FAX.(022)223-1977

日本分析機器工業界規格JAIMA 0101‐ 2001に適合

ISO9001認証取得

X 線装置設置の届出について

X 線装置の設置に際しては、下記の通り届け出が必要です。

● 中央省庁:装置設置の検査終了後 30 日以内に人事院へ

● 公立機関:工事開始の 30 日前までに各都道府県の人事委員会へ

● 民間機関:工事開始の 30 日前までに労働基準監督署へ

詳しくは、弊社支店・営業所までお問い合わせください。

* カタログ中に掲載されている性能上の数値は、株式会社リガクによるテスト結果であり、他 の環境下で常に同様の結果となることを保証するものではありません。

* Windows は、米国 Microsoft Corporation の米国およびその他の国における登録商標です。 * このカタログに掲載されている製品は、外国為替および外国貿易法の安全保障輸出管理の 規制品に該当する場合がありますので、輸出する場合、または日本国外に持ち出す際は、日 本国政府への輸出許可申請等、必要な手続きをお取りください。

製品改良にともない、やむをえず仕様・外観などを予告なく変更させ

ていただく場合があります。ご了承ください。

高分解能3DX線顕微鏡

www.Rigaku.com

参照

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