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結晶

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X

線が当たっている部分

X

線が当たっている部分

結晶

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透過X線 透過X線

0 Y 512

5.15:5.14(b)の状態で取得したダイレク トX線のCCDイメージ。

0 Y 512

5.16:5.14(b)の状態で取得した透過X線 のCCDイメージ。

X線のCCDイメージ、図5.155.16が斜めに見えるのはスリットが斜めに付いているせいである。ま た、透過X線のイメージに一定間隔で見える縦線はメッシュの影である。

このデータを解析するために、X線イメージが水平になるように、イメージを2:6回転させる。

5.175.18に回転後のイメージを示す。

Y 512

0

5.17:5.15を回転したイメージ。

Y

0 512

5.18:5.16を回転したイメージ。

次に、ダイレクトX線、透過X線それぞれの全シグナルの大きさを求めるために、図5.17、図5.18の 矢印の方向に投影した。図5.19、図5.20に投影図を示す。

Y座標

シグナルの大きさ

5.19:5.17を図中矢印方向に投影した図。

横軸は図5.17Y軸と一致する。

Y座標

シグナルの大きさ

5.20:5.18を図中矢印方向に投影した図。

横軸は図5.18Y軸と一致する。

全シグナルの大きさはガウシアンモデルでフィッティングし、その積分値から求めることができる(

(5.3))。表5.6にフィッティングの結果と積分値の値を示す。

中心座標 GW GN 積分値 ダイレクトX246 1.16 2.01 2108 5.81 2108

透過X239 1.22 1.202108 3.652108

5.8: ガウシアンモデルでのフィッティング結果と積分値 積分値の比は0.628である。この値から5.3.2章 で結晶の厚みを求める。

5.3 厚みの決定

前節で3種類の結晶のX線透過率を求めた。この節ではモデルフィッティングにより、X線透過率か ら結晶の厚みを決定する。

5.3.1 6m結晶と10m結晶の厚み

6m結晶と10m結晶の透過率は図5.2の実験で求めたが、実験の際、結晶を厚さ8mのポリプロピ レンで挟み込んでいる事に注意しなければならない。つまり、シリコンと8mポリプロピレン2枚の吸収 を考慮して、厚みを計算しなければならない。

5.3.1.1 0〜4keV

6m結晶と10m結晶の04keVでの透過率はそれぞれ図5.7、図5.8に示した。このデータをシリ コンによる吸収と、ポリプロピレンによる吸収を考慮したモデルでフィッティングを行う。ただし、シリ コンを挟んでいる2枚の8m厚のポリプロピレンを、厚さ16m1枚の膜とみなし、フィッティングの 際には固定した。

T(E)=exp(0161

pol y pro

(E))2exp(0

Si (E)1d

Si

) (5.4)

E : X線のエネルギー

T(E) : エネルギーEX線に対するX線透過率

pol y pro

(E) : エネルギーEX線に対するポリプロピレンの吸収係数

Si

(E) : エネルギーEX線に対するシリコンの吸収係数

d

Si

: シリコンの厚み

データとフィッティングによって得られた、モデル((5.4))のベストフィットの曲線を図5.21〜図5.22に、

得られたシリコンの厚みを表5.9に示す5

5.21: 6m結晶のX線透過率。 図5.22: 10m結晶のX線透過率。

結晶の種類 厚み(m)

6m結晶 5.42 60.53

10mum結晶 9.55 60.70

5.9: モデル((5.4))によるX線透過率のフィッティング結果

5シリコンエッジ 付近のデータが欠落しているのは、 の分解能が悪い ためエッジの形が

5.3.1.2 チタンK輝線(4.5keV)での結果

6m結晶と10m結晶の、チタンK輝線(4.5keV)に於ける透過率は、表5.6の透過率から求める。

この場合も式(5.4)を用いて厚みを計算する。ただし、E4.5(keV)と決まっているので、厚さ16mの ポリプロピレンの透過率は0.96841、シリコンの線吸収係数は0.074m01)である。したがって、式(5.4) は式(5.5)と書ける。

T(4:5)=0:968411exp(00:0741d

Si

) (5.5)

T(4.5) : エネルギー4.5(keV)X線に対するX線透過率

d

Si

: シリコンの厚み

(5.5)T(4.5)に透過率を代入して、6m結晶と10m結晶の厚みを計算した結果を表5.10に示す。

結晶の種類 透過率 厚み(m)

6m結晶 0.661 60.045 5.16 60.95

10m結晶 0.501 60.030 8.91 60.845.10:(5.5)による厚みの決定

0〜4keVの透過率から求めた厚みとエラーの範囲で一致した。

5.3.2 エッチングした結晶の厚み

エッチングした結晶の透過率を図5.14に示した実験で求めた。ただし、実験の際、結晶を厚さ8mの ポリプロピレン1枚とステンレスメッシュで挟み込んでいる事に注意しなければならない。つまり、シリ コンと8mポリプロピレンの吸収と、メッシュによる遮蔽を考慮して厚みを求めなければならない。

実験に使用したX線は単色でなく、pol y pr o、Siが決まらないので、透過率を式(5.4)に代入しても 厚みは求まらない。また、メッシュの効果も考慮していない。

我々は、エッチング結晶の透過率測定条件(5.7)と同じ条件でX線のエネルギースペクトルを作り、

それを基に入射X線の平均エネルギーを求め、pol y proとSiを決めた。また、メッシュの太さと間隔か らメッシュに遮蔽される面積を見積った。そして、前節の式(5.5)に対応するモデル式を考えた。

5.3.2.1 モデル式

入射X線の平均エネルギーを式(5.6)で定義した。

平均エネルギー=

Z エネルギー2イベント数 全イベント数

dE (5.6)

5.23のエネルギースペクトルに式(5.6)を当てはめると、

平均エネルギー=4:03(keV) (5.7)

メッシュのサイズ(太さ)50m、間隔は500mである。したがって、メッシュにより遮蔽される 面積は全体の1割である。

10keV ,

管電圧 管電流 100mA スペクトル

5.23: X線ジェネレーターの管電圧10keV、管電流100mAでのX線エネルギースペクトル

以上のことから、以下のような新しいモデル式を作った。

T =0:9840610:9exp(00:1021d

Si

) (5.8)

T : エッチングした結晶のX線透過率

0.98406 : 厚さ8mポリプロピレンに対する4.03(keV)X線の透過率

0.9 : メッシュによる遮蔽の補正

0.102 : エネルギー4.03(keV)X線に対するシリコンの吸収係数

d

Si

: シリコンの厚み

(5.8)T0.628を代入してdSiを求めると、

エッチングした結晶の厚み=3:37m (5.9)

★ 以下に厚み測定の結果をまとめる ★

スペクトルから求めた厚さ シグナルの大きさから求めた厚さ

0〜4(keV)で決めた(m) 4.5(keV)で決めた(m) 4.03(keV)で決めた(m)

6m結晶 5.42 60.53 5.16 60.95 2

10m結晶 9.55 60.70 8.91 60.84 2

エッチングした結晶 2 2 3.37

6

各種結晶による分光実験

この章では、厚さ8mmのブラッグ結晶と3種類の薄膜結晶(以下それぞれ、6m結晶、10m結晶、エッ チング結晶と表現する)でチタンのK輝線で分光実験を行い、それぞれの結晶を分光素子として評価し た。

6.1 実験方法

薄膜結晶でチタンのK1輝線を分光させる手順を簡単に説明する。

1. テーブルのゼロ点は、薄膜結晶の(100)(ブラッグ結晶の場合は(111))がダイレクトX線に対 して平行になるところとする(付録A参照)。薄膜結晶の場合、 -テーブルがゼロ点にある時、(110) 面がビームに対して垂直となる。(111)面は(110)に対して35:264傾いているので、(111)面をX 線のブラッグ角に向ける前に、まず、-table635:264 回転させ、面をビームにたいして垂直に 向ける(6.1)

(100) (111)

Y Y

Crystal Si

X-ray

Z

X

拡大図

Si

X-ray

Z

X

6.1: 薄膜結晶の拡大図。Z02 テーブルの回転軸に対応する。(111)面は(110)に対して35:264 傾いているので-table635:264 回転させ、面をビームに対して垂直に向ける。

2. (111)面をブラッグ角に合わせ、CCDをブラッグ角の2倍の角度に合わせる。実際、チタンのK1

を分光させる時のセッティングを表6.1に示す。

チタンK1輝線のブラッグ角 26:044

1

( -tableの角度) -99:22

2

(2 -tableの角度) -52:088

6.1: 実験装置のセッティング: -table{で時計回りであるので、結晶を時計回りに{99:22回転さ せることになる。2 -table+で時計回りであるので、CCDを反時計回りに{ 52:088回転させること になる。

3. 表6.1のセッティングで分光X線が捉えられない場合は、CCDを固定し、結晶を回転させながらデー タ取得し、分光X線を探す(以後スキャンすると記述する)。スキャンでは各角度に対する露光時間 は短いが、広い角度を短時間で測定することができる。

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テーブル

スキャン方向

CCD

入射X線

1 2

・ ・

結晶 99.22

52.088

o

o

θ−2θ

6.2: 実験のセットアップを上から見た図:図中斜線の部分をスキャンにする。CCDの一面分のスキャ ンで2:13

6.2にスキャンの略図を示す。スキャンをはじめる位置は、結晶が{ 99:22CCD{52:088で ある(チタンK1のブラッグ角)。手順としては、

CCDは図中1に固定し、結晶をCCDの半分の角度だけスキャンする。

前回のスキャンで分光X線が検出できなければ、CCDCCD1面の角度回転させ図中2の位 置に移動させる。そして、結晶をCCD1面の角度スキャンする 1 。分光X線が見つからな ければ、さらにスキャンを進める。ただし、同方向だけではなく、逆方向のスキャンも忘れては ならない。

4. 分光X線を確認できたら、分光素子としての評価を行う。

6.2 測定条件

それぞれの結晶の測定条件を表6.2〜表6.5にまとめる。結晶の分光効率を求めるために、露光時間以外 を同条件としたダイレクトX線のデータが必要であり、そのためのダイレクトX線のデータ取得時間も記 入した。また分光効率を求める際、分光X線のイメージとダイレクトX線のイメージの場所の対応ができ るように、入射ビームをスリットで遮断し、目印とした(6.3〜図6.6)

ターゲット チタン

管電圧、管電流 10kV100mA 真空度 1006以下

CCD温度 070C

AMPgain Sup er-High

露光時間/1Frame 4sec

ダイレクトX線露光時間 2sec フィルター チタン(20m)

6.2: ブラッグ結晶の測定条件

ターゲット チタン

管電圧、管電流 10kV100mA 真空度 1006以下

CCD温度 070C

AMPgain Super-High

露光時間/1Frame 2min

ダイレクトX線露光時間 2sec フィルター チタン(20m)

6.3: 10m結晶の測定条件

ターゲット チタン

管電圧、管電流 10kV100mA 真空度 1006以下

CCD温度 070C

AMPgain Sup er-High

露光時間/1Frame 2min

ダイレクトX線露光時間 2sec フィルター チタン(20m)

6.4: 6m結晶の測定条件

ターゲット チタン

管電圧、管電流 10kV100mA 真空度 1006以下

CCD温度 070C

AMPgain Super-High

露光時間/1Frame 2min

ダイレクトX線露光時間 1sec フィルター チタン(20m)

6.5: エッチング結晶の測定条件

1結晶をある角度回転させると、CCD上ではその倍の角度に対応することに注意する。したがって、具体的にはCCD1 の角度は約2:12であるが、CCD1面分のスキャンを行う場合、結晶はその半分の角度1:06だけ回転させなければならない

512 0

(53 , 254)

X Y

512

ドキュメント内 X X 0 X 4 K K 1 K 2 K 1 K 2 6[eV] 6[eV] X 3: % 23.8[eV] (ページ 44-53)

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