24mm (in diameter) 125µmx 125µm
Contact mode, Dynamic mode 0.01 nm
(Scan region) / (pixel number -1)
Photodetector
Photodetector Laser diode
Mirror
Sample - Cantilever
SPM-9 500
(a) Exterior of AFM
y
Sample
Beam splitter
(Q)Laser diode
Lens /
Laser Cantilever
Tube piezo scanner (b) AFM construction
-~ Laser~r`ll'
Cantilever-°`,~'`""
~`
Samle surfacek:-...~ Atomic forcep -'`~`=
20nm -ebi:,-*.z .-3-'-',-. '```*-.:s----1-.:
-::-.7--/-*
4,..'L'L-, _..$et.:,-z, _.LtG _ r.~.:.vo-^kt-„r.6r'u.,ti'A_.-L~....'~i~i.~''i,
--- x-y scant!t-
(c) Cantilever dynamics to sample surface (d) Observed AFM image (3D view)
Fig. 2.13 AFM system and obtained AFM image in SHIMADZU SPM9500
31
Oil and particles
-Alb... Natural SiO-) layer
^ WA---Si layer
(a) Substrate surface before cleaning
J
Removal of oil and particlesRinse and removal of particles
Drying in nitrogen
C-.:-.LC:1-.J
(b) Ultrasonic cleaning in(c) Ultrasonic cleaning in
ethyl alcohol for 300spure water for 300s
Drying in nitrogen
Formation of pure and thin oxide layer Etch off of natural oxide layer
LC===1I<::1 ...
(e) Rinse in pure water for 900s (d) Chemical etching in lOwt%
hydrofluoric acid for 60s
Drying in nitrogen
--- A Pure SiO2 layer
M...•
(f) Substrate surface after cleaning
(Protected from another polluti(
Fig. 2.14 Substr
N=....
...
...
...
...
- -- -
--- Lt Si layer
eaning
pollution by pure Si02 layer) Substrate cleaning process
32
油 脂 を 除 去 す る((b),(c)).次 い で,10wt%のHF溶 液 中 で の ケ ミ カ ル エ ッ チ ン グ を 施 し て,基 板 表 面 に 形 成 さ れ て い た 自 然 酸 化 膜 を 除 去 す る((d)).HF溶 液 か ら 取 り
出 さ れ たsi基 板 表 面 は 水 素 終 端 さ れ て い る46)‑491.さ ら に 基 板 に 純 水 リ ン ス を 施 す こ と で,水 素 終 端 さ れ たsi基 板 表 面 が ゆ っ く り と 酸 化 さ れ て 清 浄 で 薄 い 自 然 酸 化 膜 が 基 板 表 面 形 成 さ れ る((e)).こ の と き 形 成 さ れ た 自 然 酸 化 膜 はsi表 面 の 新 た な 汚 染 を 防 ぐ 保 護 膜 と な る((f))501.ま た,こ の 自 然 酸 化 膜 は 後 述 す る 予 加 熱 行 程 で 除 去 し,清 浄
なSi層 を 露 出 さ せ て か ら エ ピ タ キ シ ャ ル 成 長 さ せ て い る54)昌5η.
上 述 の 基 板 洗 浄 の 後,基 板 を い っ た ん 準 備 室 を 経 て か ら 成 長 室 に 搬 送 し,図2.15に 示 す 行 程 でMBEを 実 施 し た.同 図 は 基 板 温 度800℃ で エ ピ タ キ シ ャ ル 成 長 さ せ た と き
の 基 板 温 度 の 時 間 履 歴 を 示 し て い る.図 中 のAで 実 験 開 始 と な り,Hで 実 験 終 了 と な る.ま た 図 中 の ○ と ● は,そ れ ぞ れRHEEDお よ びAFMに よ る 観 察 点 を 表 し て い る.
は じ め にA〜B問 で 基 板 を900℃ ま で 加 熱 し て,同 温 度 で10分 間 保 持 す る.Ishizakaら に よ れ ば,こ の よ う な 加 熱 処 理 に よ っ て 基 板 表 面 の 自 然 酸 化 膜 が サ ー マ ル エ ッ チ ン グ 効 果 に よ っ て 除 去 さ れ,清 浄 なSi表 面 が 露 出 す る と 報 告 さ れ て い る44),411.こ の 工 程 は 一 般 に サ ー マ ル ク リ0ニ ン グ と 呼 ば れ て い る.B〜C間 で い っ た ん600℃ ま で 基 板 を 冷 却 し てC〜D間 でRHEED像 を 観 察 し た 後,D〜E間 で エ ピ タ キ シ ャ ル 成 長 温 度 ま で 再 び 加 熱 す る(図 で は800℃).そ の 後,E〜F問 で 分 子 線 を 発 生 さ せ,所 望 の 分 子 線 入 射 量 と な る よ う に 調 節 す る.Fで 基 板 直 下 の シ ャ ッ タ を 開 け て エ ピ タ キ シ ャ ル 成 長 (MBE)を 開 始 し,所 望 の 成 長 膜 厚 に 達 す るGで シ ャ ッ タ を 閉 じ て エ ピ タ キ シ ャ ル 成 長 を 終 了 す る.G〜H間 で は,基 板 を い っ た ん600℃ ま で 冷 却 し てRHEED観 察 を 行 っ た 後 に,さ ら に 室 温 ま で 冷 却 し て 再 度RHEED観 察 を 行 っ て 実 験 を 終 了 し て い る .実 験 終 了 後,基 板 を 大 気 中 に 取 り 出 し,AFMで エ ピ タ キ シ ャ ル 成 長 面 の 表 面 形 状 を 観 察 し て い る.
2.5結 言
本 章 で は,は じめ に 固気 反 応 を利 用 した 分 子加 工 法 の概 要 に つ い て述 べ ,そ の 分 子 加 工 法 の1つ で あ る分 子 線 エ ピ タ キ シ が ,原 子 層 の加 工 単位 が 実 現 可 能 で あ り,か っ 基 板 の 結 晶 性 を維 持 した 面 創 成 加 工 法 と して 期 待 で き る こ とを示 した .次 い で,分 子 線 エ ピタキ シ に よ る面 創 成 の 基 本 原 理 につ い て 検 討 し,分 子 線 エ ピ タ キ シ を 実 行 す る ときの加 工 条件 を分 類 し,個 々 の 条 件 が面 創 成 機 構 に及 ぼ す 物 理 化 学 的 な効 果 の概 要 を示 した.さ らに,主 要 な操 作 パ ラ メー タ とな り うる加 工 条 件 と本 実 験 にお い て は 無 視 で き る加 工条 件 を整 理 した.ま た,本 実験 装 置 な らび に実 験 行 程 の概 要 を示 した.
Thermal cleaning process
Preheating to remove natural oxide layer
U
0 0
0
E a)
d)
cn
1000 800 600 400 200
0
B
Fig. 2.15
Epitaxial growth (MBE)
.-..1--- .E F G ,.4-- Growth temperature