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クロマトグラフ チェックアウトクロマトグラフ チェックアウト
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操作ガイド 63
カラムモード 定流量
スプリット/スプリットレス注入口
温度 250 °C
モード スプリットレス
パージ流量 60 mL/分
パージ時間 0.75 分
セプタムパージ流量 3 mL/分 マルチモード注入口
モード スプリットレス
注入口温度 40 °C
初期時間 0.1 分
レート 1 720 °C/分
最終温度 1 350 °C
最終時間 1 2 分
パージ時間 1.0 分
パージ流量 40 mL/分 セプタムパージ流量 3 mL/分 パックドカラム注入口
温度 250 °C
セプタムパージ流量 3 mL/分 クールオンカラム注入口
温度 オーブントラック
セプタムパージ流量 15 mL/分 PTV 注入口
モード スプリットレス
注入口温度 40 °C
初期時間 0.1 分
レート 1 720 °C/分
最終温度 1 350 °C
最終時間 1 2 分
レート 2 100 °C/分
表 5 TCD のチェックアウト条件（続き）
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クロマトグラフ チェックアウト最終温度 2 250 °C
最終時間 2 0 分
パージ時間 0.5 分
パージ流量 40 mL/分 セプタムパージ流量 3 mL/分 検出器
温度 300 °C
リファレンス流量（He） 20 mL/分 メークアップ流量（He） 2 mL/分
ベースライン出力 Agilent OpenLAB CDS ChemStation エディションで 30 表示カウント未満
（< 750 µV）
オーブン
初期温度 40 °C
初期時間 0 分
レート 1 20 °C/分
最終温度 90 °C
最終時間 0 分
レート 2 15 °C/分
最終温度 170 °C
最終時間 0 分
ALS の設定
（取り付けられている場合）
サンプル洗浄回数 2
サンプルポンピングの回数 6
サンプル洗浄量 8
注入量 1 µL
シリンジサイズ 10 µL 注入前溶媒 A 洗浄の回数 2 注入後溶媒 A 洗浄の回数 2
表 5 TCD のチェックアウト条件（続き）
クロマトグラフ チェックアウト
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操作ガイド 65
6 シグナル出力を表示します。12.5 ～ 750 µV（両端を含む）の値で安 定した出力であれば問題ありません。
• ベースライン出力が 0.5 表示単位未満の場合は（< 12.5 µV）、検 出器フィラメントがオンであることを確認します。オフセットが まだ 0.5 表示単位未満である場合は（< 12.5 µV）、検出器のメン テナンスが必要です。
• ベースライン出力が 30 表示単位より大きい場合は（> 750 µV）、
化学的汚染がシグナルに影響している可能性があります。TCD を 焼き出します。クリーニングを繰り返しても許容できるシグナル が得られない場合は、ガスの純度をチェックします。さらに高い 純度のガスを使用するか、トラップを取り付けます。
7 データシステムを使用している場合、読み込まれたチェックアウト メソッドを使用して 1 回実行するようにデータシステムを準備しま す。データシステムがクロマトグラムを出力することを確認します。
8 実行を開始します。
オートサンプラを使用して注入を実行する場合は、データシステム を使用して実行を開始するか、GC の [Start] を押します。
溶媒 B 洗浄量 0
注入モード（7693A） 正常 エアーギャップ量（7693A） 0.20
粘性遅延 0
注入速度（7693A） 6000
プランジャ速度（7683） 高速：COC を除くすべての注入口の 場合。
注入前滞留時間 0
注入後滞留時間 0
マニュアル注入
注入量 1 µL
データシステム
データレート 5 Hz
表 5 TCD のチェックアウト条件（続き）
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クロマトグラフ チェックアウトマニュアル注入を実行している場合（データシステムあり/なし）：
a [Prep Run] を押して、スプリットレス注入用に注入口を準備し
ます。
b GC の準備ができたら、1 µL のチェックアウト サンプルを注入し
て、GC の [Start] を押します。
c 次のクロマトグラムは、新しい消耗部品を取り付けた新しい検出 器での標準的な結果を示しています。
2 4 6 8
20 30 40 50 60 70
㛫㸦min㸧 25 uV
C14 C15 C16
C14
クロマトグラフ チェックアウト
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操作ガイド 67