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クロマトグラフ チェックアウト

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操作ガイド 67

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クロマトグラフ チェックアウト

表 6 NPD のチェックアウト条件

カラムとサンプル

タイプ HP-5、30 m × 0.32 mm × 0.25 µm

(19091J-413)

サンプル NPD チェックアウト 18789-60060

カラムモード 定流量

カラム流量 6.5 mL/分(ヘリウム)

スプリット/スプリットレス注入口

温度 200 °C

モード スプリットレス

パージ流量 60 mL/分

パージ時間 0.75 分

セプタムパージ流量 3 mL/分 マルチモード注入口

モード スプリットレス

注入口温度 60 °C

初期時間 0.1 分

レート 1 720 °C/分

最終温度 1 350 °C

最終時間 1 2 分

パージ時間 1.0 分

パージ流量 60 mL/分 セプタムパージ流量 3 mL/分 パックドカラム注入口

温度 200 °C

セプタムパージ流量 3 mL/分 クールオンカラム注入口

温度 オーブントラック

セプタムパージ流量 15 mL/分 PTV 注入口

クロマトグラフ チェックアウト

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操作ガイド 69

初期時間 0.1 分

レート 1 720 °C/分

最終温度 1 350 °C

最終時間 1 2 分

レート 2 100 °C/分

最終温度 2 250 °C

最終時間 2 0 分

パージ時間 0.75 分

パージ流量 60 mL/分 セプタムパージ流量 3 mL/分 検出器

温度 300 °C

H2 流量 3 mL/分

空気流量 60 mL/分

メークアップ流量(N2) メークアップ + カラム = 10 mL/分

出力 30 表示単位(30 pA)

オーブン

初期温度 60 °C

初期時間 0 分

レート 1 20 °C/分

最終温度 200 °C

最終時間 3 分

ALS の設定

(取り付けられている場合)

サンプル洗浄回数 2

サンプルポンピングの回数 6

サンプル洗浄量 8

注入量 1 µL

シリンジサイズ 10 µL 注入前溶媒 A 洗浄の回数 2 注入後溶媒 A 洗浄の回数 2

溶媒 A 洗浄量 8

注入前溶媒 B 洗浄の回数 0

表 6 NPD のチェックアウト条件(続き)

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クロマトグラフ チェックアウト

7 データシステムを使用している場合、読み込まれたチェックアウト メソッドを使用して 1 回実行するようにデータシステムを準備しま す。データシステムがクロマトグラムを出力することを確認します。

8 実行を開始します。

オートサンプラを使用して注入を実行する場合は、データシステム を使用して実行を開始するか、サンプルシーケンスを 1 つ作成して GC の [Start] を押します。

マニュアル注入を実行している場合(データシステムあり/なし):

a [Prep Run] を押して、スプリットレス注入用に注入口を準備します。

b GC の準備ができたら、1 µL のチェックアウト サンプルを注入し

て、GC の [Start] を押します。

c 次のクロマトグラムは、新しい消耗部品を取り付けた新しい検出 器での標準的な結果を示しています。

注入後溶媒 B 洗浄の回数 0

溶媒 B 洗浄量 0

注入モード(7693A) 正常 エアーギャップ量(7693A) 0.20

粘性遅延 0

注入速度(7693A) 6000

プランジャ速度(7683) 高速:COC を除くすべての注入口の 場合。

注入前滞留時間 0

注入後滞留時間 0

マニュアル注入

注入量 1 µL

データシステム

データレート 5 Hz

表 6 NPD のチェックアウト条件(続き)

クロマトグラフ チェックアウト

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操作ガイド 71

1 2 3 4 5 6 7 8 9 min

pA

10 20 30 40 50 60 70

NPD1 B, (C:\NPD.D)

࢔ࢰ࣋ࣥࢮࣥ

࣐ࣛࢳ࢜ࣥ

࢜ࢡࢱࢹ࢝ࣥ

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