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MFI ᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ✀⤖ᬗࡢྜᡂ

2.2. ᐇ㦂᪉ἲ

2.3.1. MFI ᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ✀⤖ᬗࡢྜᡂ

␗࡞ࡿSi/Alẚࢆ᭷ࡍࡿMFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ✀⤖ᬗࡣࠊTable 2.1࡟♧ࡍ⤌ᡂ࠾ࡼࡧྜᡂ᪥ᩘ

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Table 2.1 MFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ✀⤖ᬗࡢྜᡂ᮲௳࠾ࡼࡧᚓࡽࢀࡓ⢊ᮎࡢ≀ᛶ್

Sample name

Si/Al ratio of gel

Molar composition of gel a) Syn.

time [d]

Si/Al ratio of product b)

Av. particle diameter [μm]

BET specific surface area [m2g-1]

Pore volume [cm3g-1] Al2O3/SiO2 TPABr/SiO2

S1 0 0.1 6 - 1.0 487 0.20

S2 100 0.005 0.1 10 104 2.5 402 0.18

S3 50 0.010 0.1 11 47 2.7 449 0.17

S4 36 0.014 0.3 18 28 1.0 441 0.17

S5 17 0.029 0.3 21 16 0.9 419 0.12

a) NaOH/SiO2 = 0.2, H2O/SiO2 = 40, Synthesis temperature = 100°C.

b) Determined by XRF.

28

Fig. 2.5. MFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ✀⤖ᬗࡢXRDࣃࢱ࣮ࣥ㸸(a) S1, (b) S2, (c) S3, (d) S4, (e) S5

Fig. 2.6. MFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ✀⤖ᬗࡢSEMീ㸸(a) S1, (b) S2, (c) S3, (d) S4, (e) S5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Intensity [a.u.]

2θ [degree]

(a) (b) (c) (d) (e)

29

2.3.2. silicalite-1⭷ࡢㄪ〇

␗࡞ࡿSi/Alẚࢆ᭷ࡍࡿMFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ✀⤖ᬗࢆ⏝࠸࡚ࠊ✀⤖ᬗࡢSi/Alẚ࠾ࡼࡧሬᕸ

㔞ࡀsilicalite-1⭷ࡢᙧែ࠾ࡼࡧศ㞳ᛶ⬟࡟୚࠼ࡿᙳ㡪ࢆ᳨ウࡋࡓࠋFig. 2.7ࠊ2.8࡟✀⤖ᬗሬ

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silicalite-1⭷ࡢXRDࣃࢱ࣮ࣥ࠾ࡼࡧSEMീࢆࡑࢀࡒࢀ♧ࡍࠋXRDࣃࢱ࣮ࣥࡼࡾ㸦Fig. 2.7㸧ࠊ

✀⤖ᬗࡢSi/Alẚ࡟ࡼࡽࡎ඲࡚ࡢ⭷࡛MFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺࡢࣆ࣮ࢡࢆ♧ࡋࠊ࢔࣑ࣝࢼᨭᣢయ௨

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〇࡟ᡂຌࡋࡓࠋ

30

Fig. 2.7. ␗࡞ࡿSi/Alẚࢆ᭷ࡍࡿMFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ✀⤖ᬗ㸦(a) S1, (b) S2, (c) S3, (d) S4, (e) S5㸧

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Fig. 2.8. ␗࡞ࡿSi/Alẚࢆ᭷ࡍࡿMFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ✀⤖ᬗ㸦(a) S1, (b) S2, (c) S3, (d) S4, (e) S5㸧

ࢆ⏝࠸࡚ㄪ〇ࡋࡓsilicalite-1⭷ࡢSEMീ 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Intensity [a.u.]

2θ [degree]

(a) (b) (c) (d) (e) : α-Al2O3support

31

Fig. 2.9. ✀⤖ᬗ࡜ࡋ࡚S1㸦a㸧࠾ࡼࡧS4㸦b㸧ࢆ⏝࠸࡚ㄪ〇ࡋࡓ

silicalite-1⭷ࡢEDX࡟ࡼࡿ᩿㠃ࡢ⤌ᡂศᯒ

2.3.3. PVᛶ⬟

2.3.3.1. ࢚ࢱࣀ࣮ࣝ/Ỉΰྜᾮࡢศ㞳

␗࡞ࡿSi/Alẚࢆ᭷ࡍࡿMFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ✀⤖ᬗ࡟ࡼࡾㄪ〇ࡋࡓsilicalite-1⭷ࢆ⏝࠸࡚ࠊ

10 wt.% ࢚ࢱࣀ࣮ࣝΰྜᾮ㸦50˚C㸧࡟ᑐࡍࡿ⭷ᛶ⬟ࢆホ౯ࡋࡓ㸦Fig. 2.10㸧ࠋ✀⤖ᬗ࡜ࡋ࡚

Si-MFI㸦S1㸧ࢆ⏝࠸ࡓሙྜࠊẚ㍑ⓗ㧗࠸ศ㞳ಀᩘࢆ♧ࡋࠊ✀⤖ᬗሬᕸ㔞ࡢቑຍ࡜࡜ࡶ࡟ศ 㞳ಀᩘࡣྥୖࡋࡓࡀࠊ✀⤖ᬗሬᕸ㔞ࢆ6 g m-2௨ୖ࡟ቑຍࡉࡏࡿ࡜ศ㞳ಀᩘࡣపୗࡋࡓ㸦Fig.

2.10 a㸧ࠋࡇࢀࡣsilicalite-1⭷ࡢྜᡂ࡟࠾࠸࡚ࠊ㐣๫࡞㔞ࡢsilicalite-1✀⤖ᬗᒙࡢሁ✚ࡣ⭷ᒙ

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ㄪ〇ࡋࡓsilicalite-1⭷ࡢXRDࣃࢱ࣮ࣥ㸦Fig. 2.11㸧࠿ࡽࡶ✀⤖ᬗ㔞ࡀከ࠸ሙྜࠊMFIᆺࢮ࢜

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ࡋࡓ[24],[25]ࠋ⯆࿡῝࠸ࡇ࡜࡟ࠊAlྵ᭷✀⤖ᬗࢆ⏝࠸ࡓሙྜࠊ࢚ࢱࣀ࣮ࣝ/Ỉศ㞳࡟ᑐࡍࡿศ㞳

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2.10 b, c㸧ࠋࡋ࠿ࡋࠊS4࠾ࡼࡧS5ࢆ⏝࠸ࡓሙྜࠊ✀⤖ᬗሬᕸ㔞ࡢቑຍ࡜࡜ࡶ࡟㏱㐣ὶ᮰ࡣ

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32

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2.12 a, b㸧ࠋ୍᪉ࠊS4࠾ࡼࡧS5ࢆ⏝࠸ࡓሙྜࠊ✀⤖ᬗሬᕸ㔞ࡢቑຍ࡜࡜ࡶ࡟࢚ࢱࣀ࣮ࣝ࡜

Ỉࡢ୧᪉ࡢ㏱㐣ὶ᮰ࡀቑຍࡋࡓࡓࡵศ㞳ಀᩘࡣ୍ᐃ࡜࡞ࡗࡓ㸦Fig. 2.12 c, d㸧ࠋࡇࡢ⤖ᯝࡣࠊ S2࠾ࡼࡧS3ࡢࡼ࠺࡞㦵᱁୰ࡢAlྵ᭷㔞ࡀᑡ࡞࠸✀⤖ᬗࢆ⏝࠸ࡓሙྜࠊ✀⤖ᬗሬᕸ㔞ࡀቑ ຍࡍࡿࡇ࡜࡛ Si-MFI㸦S1㸧ࢆ⏝࠸ࡓ᫬࡜ྠᵝ࡟␯Ỉᛶࡢ㧗࠸✀⤖ᬗᒙ⏤᮶ࡢࢮ࢜ࣛ࢖ࢺᒙ ࡢཌࡳࡀቑຍࡍࡿࡓࡵࠊ࢚ࢱࣀ࣮ࣝ㑅ᢥᛶࡀྥୖࡋࠊศ㞳ಀᩘࡀྥୖࡍࡿࠋࡋ࠿ࡋࠊS4 ࠾

ࡼࡧS5ࡢࡼ࠺࡞ Alྵ᭷㔞ࡢከ࠸✀⤖ᬗࢆ⏝࠸ࡓሙྜࠊ✀⤖ᬗሬᕸ㔞ࡢቑຍ࡜࡜ࡶ࡟ࠊ␯

Ỉᛶࡀ㧗ࡃ࡞࠸ࢮ࢜ࣛ࢖ࢺᒙࡢཌࡳࡀቑຍࡍࡿࡓࡵࠊ࢚ࢱࣀ࣮ࣝࡢ㏱㐣ὶ᮰ࡔࡅ࡛ࡣ࡞ࡃ Ỉࡢ㏱㐣ὶ᮰ࡶቑຍࡋࠊศ㞳ಀᩘࡣྥୖࡋ࡞࠿ࡗࡓ࡜⪃࠼ࡽࢀࡿࠋࡲࡓࠊFig. 2.10࠿ࡽࡶࢃ

࠿ࡿࡼ࠺࡟ࠊศ㞳ಀᩘࡢ᭱኱್ࡣ✀⤖ᬗ࡜ࡋ࡚⏝࠸ࡓMFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ⤖ᬗࡢAlྵ᭷㔞࡟

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࡜୰⛬ᗘ࡛࠶ࡾࠊAlࢆከࡃྵࡴ✀⤖ᬗ㸦S4, 5ࠊMFI༢఩㦵᱁୰ࡢAlྵ᭷㔞㸸3-6ಶ㸧ࢆ⏝

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33

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(c) (a)

(e)

(d) (b)

0 30 60 90

0.00 0.30 0.60 0.90 1.20

0 2 4 6 8 10 12

Separation factor

Flux [kg m-2h-1]

W seed_S-1[g m-2]

0 30 60 90

0.00 0.30 0.60 0.90 1.20

0 2 4 6 8 10 12

Separation factor

Flux [kg m-2h-1]

W seed_S-2[g m-2]

0 30 60 90

0.00 0.30 0.60 0.90 1.20

0 2 4 6 8 10 12

Separation factor

Flux [kg m-2h-1]

W seed_S-3[g m-2]

0 30 60 90

0.00 0.30 0.60 0.90 1.20

0 2 4 6 8 10 12

Separation factor

Flux [kg m-2h-1]

W seed_S-4[g m-2]

0 30 60 90

0.00 0.30 0.60 0.90 1.20

0 2 4 6 8 10 12

Separation factor

Flux [kg m-2h-1]

W seed_S-5[g m-2]

34

Fig. 2.11. Si/Alẚࡢ␗࡞ࡿMFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ✀⤖ᬗ㸦(a) S1, (b) S3, (c) S4㸧ࢆ⏝࠸࡚ࠊ

␗࡞ࡿ✀⤖ᬗሬᕸ㔞㸦Wseed㸧࡟ࡼࡾㄪ〇ࡋࡓsilicalite-1⭷ࡢXRDࣃࢱ࣮ࣥ

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Intensity [a.u.]

2θ [dgree]

(a)

Wseed[g m-2] 7.5

5.4

2.7 1.9 : α-Al2O3support

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Intensity [a.u.]

2θ [dgree]

Wseed[g m-2] 8.9

7.1 4.0 2.0 1.1

(b)

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Intensity [a.u.]

2θ [dgree]

Wseed[g m-2] 8.6 6.7 0.7

(c)

35

Fig. 2.12. Si/Alẚࡢ␗࡞ࡿMFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ✀⤖ᬗ㸦(a) S2, (b) S3, (c) S4, (d) S5㸧ࢆ⏝࠸࡚ࠊ

␗࡞ࡿ✀⤖ᬗሬᕸ㔞㸦Wseed㸧࡟ࡼࡾㄪ〇ࡋࡓsilicalite-1⭷ࡢ࢚ࢱࣀ࣮ࣝ/Ỉศ㞳࡟ᑐࡍࡿྛ

ᡂศ㏱㐣ὶ᮰ࡢ㛵ಀ㸹●: total flux, ۍ: ethanol flux, ᶭ: water flux 0.00

0.30 0.60 0.90 1.20

0 2 4 6 8 10 12

Flux [kg m-2h-1]

Wseed_S-2[g m-2]

(a)

0.00 0.30 0.60 0.90 1.20

0 2 4 6 8 10 12

Flux [kg m-2h-1]

Wseed_S-3[g m-2]

(b)

0.00 0.30 0.60 0.90 1.20

0 2 4 6 8 10 12

Flux [kg m-2h-1]

Wseed_S-4[g m-2]

(c)

0.00 0.30 0.60 0.90 1.20

0 2 4 6 8 10 12

Flux [kg m-2h-1]

Wseed_S-5[g m-2]

(d)

36

2.3.3.2. ࢚ࢱࣀ࣮ࣝ/Ỉศ㞳࡟࠾ࡅࡿࢥࣁࢡ㓟ῧຍࡢᙳ㡪

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2.3.3.1❶࡛㏙࡭ࡓࡼ࠺࡟ࠊᮏ◊✲࡛ㄪ〇ࡋࡓࡉࡲࡊࡲ࡞Si/Alẚࢆ᭷ࡍࡿMFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖

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ࡽࡢ⭷ࡀࠊࢥࣁࢡ㓟ࢆῧຍࡋࡓ࢚ࢱࣀ࣮ࣝ/Ỉΰྜᾮࡢศ㞳࡟ᑐࡋ࡚ࠊ࡝ࡢࡼ࠺࡞ᙳ㡪ࢆ୚

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37

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38

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silicalite-1⭷ࡢ஧ᡂศࠊ୕ᡂศ⣔࡟࠾ࡅࡿPVᛶ⬟

a) Succinic acid (0.3 wt%) added to 10 wt% ethanol solution Seed

crystal

Wseed

[g m-2]

Addition to EtOH solution

None: binary system Succinic acid a): ternary system Flux

[kg m-2 h-1]

Separation factor

Flux [kg m-2 h-1]

Separation factor S1

1.9 0.24 41 0.08 17

2.7 0.81 55 0.26 38

5.4 0.50 71 0.21 33

7.5 0.46 53 0.11 31

S2

1.1 0.37 17 0.11 10

2.0 0.25 21 0.09 9

7.3 0.45 40 0.16 63

11.4 0.85 52 0.20 78

S3

1.1 0.16 18 0.05 9

1.9 0.18 27 0.09 16

4.0 0.70 42 0.22 36

7.1 0.67 50 0.14 61

8.9 0.93 50 0.20 30

S4

0.7 0.39 33 0.07 10

6.7 0.51 23 0.13 38

8.6 1.00 30 0.21 41

S5

0.8 0.51 30 0.10 17

4.5 0.77 26 0.28 32

5.6 0.88 28 0.25 25

39

Fig. 2.13. Si/Alẚࡢ␗࡞ࡿMFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ✀⤖ᬗ㸦(a) S1, (b) S2, (c) S3, (d) S4, (e) S5㸧

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20 40 60 80 100

0 2 4 6 8

Separation factor

Al atoms per unit-cell

(a) (b) (c)

(d) (e)

0 20 40 60 80 100

0 2 4 6 8 10 12

Separation factor

W seed_S-1[g m-2] binary ternary

0 20 40 60 80 100

0 2 4 6 8 10 12

Separation factor

W seed_S-2[g m-2]

0 20 40 60 80 100

0 2 4 6 8 10 12

Separation factor

W seed_S-3[g m-2]

0 20 40 60 80 100

0 2 4 6 8 10 12

Separation factor

W seed_S-4[g m-2]

0 20 40 60 80 100

0 2 4 6 8 10 12

Separation factor

W seed_S-5[g m-2]

40

2.4. ⤖ゝ

silicalite-1⭷ࡣࡉࡲࡊࡲ࡞Si/Alẚࢆ᭷ࡍࡿMFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ✀⤖ᬗࢆ⏝࠸ࠊከᏍ㉁࢔ࣝ

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silicalite-1⭷ࡢྜᡂ࡟⏝࠸ࡿ✀⤖ᬗࡢAl㔞ࡣࠊྛ✀ΰྜᾮࡢศ㞳࡟ᑐࡋ࡚ࠊ␗࡞ࡿᙳ㡪ࢆ♧

ࡋࠊ✀⤖ᬗᒙ⏤᮶ࡢࢮ࢜ࣛ࢖ࢺᒙࡀࡇࢀࡽࡢᾮ┦ศ㞳࡟ᑐࡍࡿ୺࡞ศ㞳ᒙ࡜࡞ࡿࡇ࡜ࡀ᫂

ࡽ࠿࡜࡞ࡗࡓࠋࡲࡓࠊᮏ◊✲ࡢ✀⤖ᬗ࡜ࡋ࡚Alྵ᭷MFIᆺࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ⤖ᬗࢆ⏝࠸࡚ㄪ〇ࡉ

ࢀࡓsilicalite-1⭷ࡣࠊ᭷ᶵ㓟Ꮡᅾୗ࡟࠾࠸࡚ࡶ࢚ࢱࣀ࣮ࣝࡢࡳࢆ㧗⃰ᗘ࡟ᅇ཰ࡍࡿࡇ࡜ࡀ࡛

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