300
ハUハU 勺Jι
院にのav-)
25x50mm specimen
o :
- 5
Ocß :
-1 0oC
・: -3 0 o
C
マ:ろOOc
-、
u
Xこ
0.1 10 102 103 104
KI ( kPaJffi/s)
図5. 4 Kc '"'-'氏I 線図 (25x 50mmCGI試験片〉
300
Homologous temperature T/ Tm
0.85 0.9 0.95 1.0
....-、、
nI S F 」 』 ,,,,
m而F」
3A J
5. 5 破断面観察
歯科用印象材で採取した破断面レプリカ(2 6 ) を用いて, CG 1試験片の 破断面倒察を行った. これによると, き裂は切欠き先制と結晶粒界の父
点から発生しているのがほとんどであった. 200x 50mmCGI試験片の場合,
lヶ所に発生したき裂がそのまま進展して試験片の破断に到るのではな く, 2'"'-' 6ヶ所〈平均 4.3ヶ所〉で発生したき裂が切欠き底全長に広がっ た後, 最終的破断を起こしているようである. 一方, 25x50mmCGI試験片 の場合, ほとんどが1ヶ所に発生したき裂が進展して最終的破断に到っ ている.
巨視的に見た破断面の様相からわかることは, 負荷速度が30k P aJ而/s 以上の領域では, 試験温度および負荷速度が破断面の外観に及ぼす影響 はほとんどなく, 比較的フラ ットな破断面を示しているのに対し 30
k PaJ而/s 以下の領域ではそれらの影響が現れるということである. 図5.
6は, 負荷速度KI =; 3 k P aJ而/s, 試験温度 -5, -10, 一30, -5 OOC の条件下 で得られた 25x 50mmCGI試験片の破断面レプリカの代表例である -5お
よび -1 OOCの場合はきわだった差は見られず, 中程度の凹凸があるのに 対し, -3 0および-5 OOCの場合は他の試験温度とは異なり, 比較的フラ ッ トなぜい性的破断面を示していることがわかる. 負荷速度Krが 約30kPa j而/s以上では, 試験温度に関わりなく図5.6(c) および( d)とよく似た破 断面様相を呈していた. また, 図中には省略したが -5および-1 OOCの場 合, 低負荷速度領域の 中でも負荷速度が低い方が, 破断面の凹凸が激し くなる傾向があるのに対して, -30 oc の場合は負荷速度の影響はほとん
128
どなく, 実施した全負荷速度領域(0. 7,....,3. Ox 103kPaJ而/s)にわたって フラ ットな破断面であった.
129
( a) -5 oc
(c) - 3 0 oc
( b) - 1 OOC
(d) -5 0 oc
図5.6 各試験温度での破断面レプリカ (25x50mmCGI試験片, Kr -'-; 3 k P aJ而/8)
1 30
5. 6 き裂の発生状況
25x50mmCGI試験片の破断面レプリカ240佃を用いて, 切欠き先端付近
での結晶粒界面に沿ったと考えられる平滑な破面の発生数を各試験温度 毎に調べた. それによると, 粒界破面数対結品粒数比は, 一300C の場合
負荷速度に依存せず 2 %と非常に少ないのに対し, -1 0, 5 0C と試験温
度が融点に近づくにつれてその比が増大をみせた. しかも, その他は負
荷速度の低下とともに増大し, 例えば負荷速度長I==:3kPaJ而/sのとき - 1 0 OCの場合が10%, 一5 0Cの場合が15 %となった. このことは, 結晶粒界面
での擬似液体相の増大によるもので, 先述したような -5 ocと-100Cでの
破壊じん性値の差にも関わりがあるように思われる.
次に, 同じく 240個の破断面レプリカを用いて, き裂の発生箇所を各
試験温度毎に調べた. 求めたき裂発生箇所の数は -5 ocが55個, -1 OOCが 140個, -3 0 ocが58個である. ここで, 求めたき裂発生箇所の総数は試験 片本数と必ずしも一致していない. これは, ほとんどの25 x 50mm試験片
が, き裂は切欠き先端と結品粒界との交点のあるlヶ所から発生してい
るのに対し, かな り少ない例ではあるが, 中には2ヶ所から発生してい るものがあり, その場合発生の数を2 個と数えているからである. これ
らのき裂発生箇所について, 切欠き底断面を両端より試験片|隔の 1/4ま
での部分を “縁部" , 残りの部分を “中央部" と2つに分けて調査した.
それによると, 中央部でき裂が発生する割合は-5 ocの場合が53 %, 一10
OCの場合が59 % , -3 OOCの場合が 57%となっており, き裂の発生箇所は
試験温度には依存しないが, 若干ではあるが試験片の縁部より中央部で
131
多く発生している. しかし, き裂はほとんどが結品粒界から発生してい るため, その発生部分については結晶粒径に依存するところが大きい.
この点については, もっと大型の試験片による検討が必要であ・る
氷試験片は透明なので, 低負荷速度領域の試験において, 切欠き底付 近を注意深く観察していると, 最終破断以前に部分的な破壊, すなわち ポップ ・ インがみられることがある. これは, 時としてかすかな可聴音 を伴っている. 負荷速度ぬと弓0.8 kPaJ而/s, 試験調度 ー100Cの条件下で,
25 x 50mmCGI試験片 11個から得られたポップ ・ イン発生時の破壊じん性 値Kpと最終破断時の破壊じん性値Kcとを同一のワイブル確率紙上にプロ ツ卜すると図5.7のようになる. 縦判iは累積破壊確率を表し, 図中には 相関係数法( 27)により求めたワイプル3母数を用いて描いたスムーズカ ーブも示している. 得られたワイブル係数( 3母数の中の形状母数のこ と〉は, それぞれ1.55, 1.01であった. 破壊じん性値の中央値は, それ ぞれ93.6 kPaJ而, 135.4 kPaJ而であり, COV値は, それぞれ22.4%, 28.5
%であった. これにより, ポッフo ィンは最終破断荷重に対して約70 % の負荷で発生し, 得られるKp値はノ〈ラツキも減少することがわかる 、ーー}
のKp値を -1 OOCでの むとKc値との関係の図上に描いてみると, 図5.8に 示したA印のようになる. これを見ると, K p値は負荷速度iむが100kPaJ而 /s以上の領域でのKc値に比べてバラツキは大きいものの, 中央値はほぼ 致しており, 低負荷述度領域の場合にも部分的な倣ltは!高負荷i率低領 域と同程度の破壊じん性値で発生していることが推測される.
132
99.9 99 90 70 50 30
10 5
�
LL
む」コザハ)回」←
、+一
。
T = -1 0 OC Kr = 0.8
、(平一一一心 3
回心。」止 kPav'而/5
0.5
25x50mm CG 1 5peClmens
Kp
300 ( k Pa I而) 150
Kc ,
0.2 50
(25x 50凹mCGr試験片〉
Kp値とKc値のワイブルプロ ッ 図5. 7
speclmen ム:-1 00C, Kc  : -1 OOC, Kp 25x50mm
300
E
mQ..
三200
42
100丘 三こ
103 104 10 102
KI
0.1
- 1 OOC ) (kPaJ所Is)
(25x50mmCGI試験片,
Kp値とKc値の比較 図5. 8
133
また, 破断面のマクロレプリカと切欠き先端直下部分の薄片偏光写真 を用いてポップ ・ インの発生機構を調べてみると, 1 1個の試験片のうち 結晶粒界面に沿ったき裂の進展がポッフ.0 インとして飢祭され・たものが
4個あった. その代表的な例を図5.9に示す. 図には, 試験直後に採取し た破断面レプリカの写真と併せてそのスケ ッチも示している. 切欠き面 に見られる@で示している部分は, カミソリ刃抜き取りの際のノコギリ による切込みの跡であり, ①の部分が結品粒界面である. この試験片の 場合, 73.1 kPaJ而の負荷で①の部分にポッ フ,0 ィンが観察された. 最終 破断時の破壊じん性値は189kPaJ市, Kp/Kc値は O.39であった. ポップ ・ インのサイズは, I隔がl結晶C5mm), 深さが約3mmである. このような粒 界破面は, 極めて滑らかな破面を成しており, 他の部分とは容易に区別 することができる.
残り7個の試験片は, 切欠き底と結晶粒界との交点から結品粒内に向 かつて貫粒型のき裂が発生し, それがポッ フ,0 ィンとして観察された.
その代表的な例を図5.1 0に示す. 図中, ①, ②, ③, ④はそれぞれ柱状 の氷結品であり, それらの境界部分には結晶粒界を示す縦筋がみられる.
この試験片の場合, まず85.8kPaJ而の負荷で図中矢印で示した結品①と 結晶②との粒界からき裂が発生し, 結晶②の粒内へ向かってき裂が伝播 し, それがポップ ・ インとして観察された. その後, 負荷の増大に伴っ て, 結晶③と結品④の粒界から新たなき裂が発生 ・ 伝播し最終破断に到 った. 最終破断時の破壊じん性値は 118kPaJ而, Kp/Kc値はO. 73であった.
ポップ ・ インのサイズは, 幅はl結品 C3mm), 深さは5 mmである. これ
134
-r
ら貫粒型き裂のポッ フo ィンは, 比較的滑らかな破面を成しており, ユ ニバーサルステージを用いた結品軸方位測定の結果, ほとんどのものが,
氷結品の基底面〈ミラー指数(0001)面〉および柱面(ミラー指数(1010) 面〉に沿ってき裂が進行しているようである.
ここでは, ポップイン観察試験を目視で行ったため, かなり低負荷速 度領域でないと観察できないという制約があったが, 第7章でも述べる ようにアコースティ ック ・ エミ ッシ ョ ン( A E )を併用することで, よ り高負荷速度域でもポップ ・ インを把握することができることがわかっ
てきた(3 9 ) 今後さらに多くの実験を行うことで, 氷の破壊のメカニズ
ムをより詳しく解明できると思われる
135