Cu 基材上 MgB 2 薄膜の評価分析方法

Cu基材上に形成したMgB2薄膜について、以下の分析と特性評価を行った。

薄膜の結晶構造をXRDで分析した。また、TEMによる薄膜断面の微細構造観察 を行った。薄膜の臨界温度は、超伝導量子干渉素子 SQUID による磁力計を用い、磁 化の温度依存性から評価した。磁化測定から臨界温度を評価したのは、4 端子測定で は基材のCuにも電流が流れるため、MgB₂薄膜の超伝導転移前でも試料抵抗が小さく、

超伝導転移点の判読が難しいためである。

磁場中で用いるNMRプローブコイルへの適用可否を検証するため、0〜12 Tの 磁場中で、Cu基材上に形成したMgB2薄膜の臨界電流および臨界電流密度を測定した。

測定評価した試料の名称と概略を表 6-1 にまとめる。第 4 章で示したように、MgB₂ 薄膜の臨界電流は磁場に対して異方性を有するため、本研究では印加する磁場の方向 を変えて臨界電流を評価した。図6-2に、薄膜の成膜方向と印加磁場方向との関係を 模式的に示す。本報告では、Mg と B 蒸気の供給方向（MgB2薄膜の成長方向）と垂 直な面を「膜面」として、膜面と水平に印加する磁場を「水平磁場」と定義する。そ れに対し、膜面と垂直方向に印加する磁場を「垂直磁場」と定義する。

表6-1. 臨界電流を評価したMgB₂薄膜試料 試料No 基材 基材寸法 膜厚 備考

試料A Cu平板 2×20 mm²

厚さ0.5 mm

1700 nm

試料B Cu丸線 線径1 mm 2400 nm ・表裏２回成膜

試料C Al2O3基板 20×20 mm² 厚さ0.5 mm

350 nm ・比較基準の試料

・Ic測定時は幅0.20 mmの ブリッジパターンに加工

6.3.  Cu基材上MgB2薄膜の特性 6.3.1.  薄膜の結晶構造と臨界温度

はじめに、基材の違いによる薄膜の結晶構造への影響を調べるため、Cu 平板と Al2O3基板上へ同時に MgB2薄膜（膜厚 2 m）を成膜し、XRD 分析を行った。図 6-3 に、Cu平板上に形成したMgB2薄膜試料と、Al2O3(0001)基板上に形成したMgB2薄膜 試料のX線回折パターン（θ-2θスキャン）を示す。図6-3(a)、(b)において、いずれ

のMgB2薄膜でも MgB2(001)と(002)の回折ピークが観測され、それ以外の結晶軸に対

応する回折ピークは確認されない。したがって、Cu平板上に形成したMgB₂薄膜でも、

Al2O3基板上のMgB2薄膜と同様に、c軸配向した結晶構造を有するとわかった。

丸線基材 平板基材

垂直磁場中測定 水平磁場中測定

成膜時

丸線基材 平板基材

垂直磁場中測定 水平磁場中測定

成膜時

MgB₂

Mg, B供給方向

（片側成膜時）

磁場 電流

【断面図】

電流

MgB₂

磁場 磁場

Mg, B供給方向 磁場

【断面図】

【断面図】

【断面図】

磁場 磁場 電流

電流

磁場

磁場

図6-2.  成膜方向と印加磁場方向

Cu 平板上に形成した MgB2薄膜の、より微細な結晶構造を明らかにするため、

TEMによる薄膜の断面観察を行った。図6-4に、Cu平板上MgB2薄膜の断面TEM像 を示す。まず、薄膜内に空孔等は観察されず、Cu基材上であっても稠密なMgB₂薄膜 が形成されているとわかる。さらに、矢印と点線で代表的な箇所を示したように、薄 膜内全体で基材から垂直方向に伸びた結晶粒の粒界が確認できる。この構造は、Al2O3

基板上に形成したMgB2薄膜と同様であり、薄膜内に柱状の結晶粒が形成されている ことを示す（第 4 章参照）。 以上、XRD 分析とTEM 観察結果より、Cu 基材上に形 成したMgB₂薄膜でも、Al₂O₃基板上のMgB₂薄膜と同様に、c軸配向した柱状結晶粒 が成長することが判った。

続いて、Cu 基材上に形成した MgB₂薄膜の臨界温度を評価した。図 6-5 に、Cu 丸線（線径：1 mm）表面にMgB₂薄膜（膜厚：1.2 m）形成した試料の、外部磁場

10 Oeでの磁気モーメントの温度依存性を示す。図6-5の測定結果に示すように、温

度36Kを境に磁気モーメントの温度依存性が変化し、低温度側で磁気モーメントが 負側に増大している。これは超伝導体特有の磁化特性であり、本測定結果より Cu 線上に形成した MgB2薄膜において 36K での超伝導転移を確認できた。以上の結果 より、Cu基材上に形成したMgB2薄膜でも、Al2O3基板上のMgB2薄膜と同等の臨界 温度が得られることを実証した。

10

¹

10

²

10

³

10

⁴

10

⁵

In te n s it y ( c p s )

80 70

60 50

40 30

20

10 (degree)

10

¹

10

²

10

³

10

⁴

10

⁵

In te n s it y ( c p s )

80 70

60 50

40 30

20

10 (degree)

MgB₂ (001) MgB₂ (002)

★ ★

★

★：Cu基材のﾋﾟｰｸ

(a)

MgB₂ (001) MgB₂ (002)

★

★

★：Al₂O₃基板 のﾋﾟｰｸ

(b)

図6-3.  MgB₂薄膜のXRD回折パターン（θ-2θスキャン） 

(a)Cu平板上、(b)Al₂O3基板上

Cu MgB

₂

Cu MgB

₂

図6-４. Cu平板上に形成したMgB₂薄膜の断面TEM像

 

   

-3.E-04 -2.E-04 -1.E-04 0.E+00 1.E-04

0 5 10 15 20 25 30 35 40 T (K)

磁 気 モ ー メ ン ト   M  ( e m u)

外部磁場：10 Oe

36 K

図6-5.  Cu線上MgB2薄膜における磁気モーメントの温度依存性

（測定外部磁場：10 Oe）

ドキュメント内 MgB2 およびBi2Sr2CaCu2Ox を用いた超伝導NMR プローブコイルに関する研究 (ページ 85-89)