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(b)

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15μm

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(a)

HorizontalDirectiron onTopView

So】id:as口b纏 鍵t Ave.0.518 1)asbed:STA

Ave.0,566

0%

0.00,51..OL52.02.53,0 GrainSize,D/μm

25%

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  δ15%

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5%

(c)

HorizontalDirectiron onSideView

Solid:as葡bui}t Ave,0.449 Dashed:STA

Ave.0.657

0%

0.00,5LOL52。02.53.O

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25%

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  δ15%_跳

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(b)

VericalDirectiron onTopView

Solid:as‑built Ave.0.536 Dashed:STA

Ave.0.678

0%

0,00.5LO1,52.0253.O GrainSize,D/μm

25%

20%

  δ15%

雪 琶!o%

竃 5%

(d)

VericalDirectiron onsideView

Solid:as‑bu澱t Ave.0.651 Dashed:STA

Ave.0.731

0%

0.005LO1.52.02.53.O GrainSize,D/μm

Fig4.16GrainsizedistributionbetWeenSLMas‑builtandSTAedspecimensobtained 丘omEBSDanalysisresultson(a),(b)topviewand(c),(d)sideview.

察 凝 耀 .璋 オ ⁝・" 滞 畿 財 露 .鰍 熱 灘 饗 鎚 藁

︑︑マb重‑‑!

籔 拶 か灘 膿 灘 馨 や ︑講 灘 < 搾 鐵 講 謙 灘 灘 墨

(b)

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。躰 、:い 、∵.図:}劉 ち{い̲濃

4.2引 張 試 験 結 果 4.2.1室 温 引 張 試 験 結 果

SLM積 層 ま ま 材,EBM積 層 ま ま 材,SLMSTAed材,RM材,RMSTAed材 に 対 し て 室 温 引 張 試 験 を 行 っ た 結 果 をFig4.18お よ びTable4.1に 示 す.こ こ で 積 層 造 形 材 で は,積 層 方 向 に 対 し て 平 行 な 長 手 方 向 を 持 つ 試 料 をoo,垂 直 な 長 手 方 向 を 持 つ 試 料 を90。 と し て 区 別 し て い る.RMの 破 断 伸 び(16.3%)に 対 し て, SLM積 層 ま ま 材 とEBM積 層 ま ま 材 の 破 断 伸 び は8.3‑8.8%と お よ そ 半 分 程 度

(0.51‑0.54倍)の 結 果 で あ っ た.ま たEBM積 層 ま ま 材 とRM材 は ほ ぼ 同 じ0.2%

耐 力(930MPa),引 張 強 さ(1000‑1010MPa)を 示 し た 一 方 で,SLM積 層 ま ま 材 は0.2%耐 力(1090MPa/Oo,1020MPa/90。),引 張 強 度(1150MPa/0。,1160

MPa/900)の 両 方 で 約10%以 上 高 い 値(9.7‑17.2%)を 示 し た.

STA熱 処 理 に よ っ て,STA材 とRM材 は と も に 機 械 的 強 度 を 上 昇 さ せ 破 断 伸 び を 低 下 さ せ た.特 にRMに お い て は0.2%耐 力 で930MPaか ら1160MPa,引 張 強 さ で1010MPaか ら1230MPaと,機i械 的 強 度 に お い て20%以 上 の 向 上 が 見 ら れ た.破 断 伸 び はSLMに お い て8.5%(90。)‑8.8%(Oo)か ら2.4%(0。)‑2.6%

(900),RMに お い て16.3%か ら6.1%と,半 分 以 上 の 低 下(0.27‑0.37倍)が 見 ら れ た.

SLM非 焼 鈍 材 の 延 性(6.6%(90。)‑7.4%(Oo)はSLMSTAedの 延 性(2.4%

(oo)‑2.6%(90。)よ り 高 い 値 を 示 し な が ら 同 等 の 強 度 を 示 し た.

0。材 と90。 材 と の 間 の 異 方 性 は,い ず れ の 材 料 に お い て も ほ と ん ど 見 ら れ な か っ た.EBM積 層 ま ま 材 の 破 断 伸 び に お い て,0。 材 に お け る8.3%とgoo材 に お け る8.8%と い う差 が 見 ら れ た が,強 度 に お い て は0.2%耐 力,引 張 強 さ と も に 同 じ 値 を 示 し た.

ム ム

茎OO

0,2%proofstress.σG.2{MPa}

ultimatetensilestrength,σB{MPa]

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  ぬ oootJ oooooo O O︒ゆO︒O︒8︒O︒8︒O︒ゆO︒

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  Qり︼﹁7心煽謬櫛簿潟φ麟榊O鍮ωr7幽帥頓鐸σ⊆鰍諏匂り﹃7繭ω,門騙ノ0色閉栃W7痛鋤いーげ"綴幽袈刃竃qり↓﹀鼠 聞一〇Q轟・一◎o頴旨ω自0℃円ObO冨δo駐OhQQUフド団一Wζ勲口傷窪o喰b①9ヨ0口oり象目OO昌日8目も0円卑霞ρ

Table4.1 TensilepropertiesofSLM,EBMandRMspecimensatroomtemperature fromFig4.18.

YS(MPa)UTS(MPa)EL(%) SLMOOll60

unannealedgOo1130

1280 1290

410弓1〆0

SLM as‑built

0。1090 90。1020

ll50 1160

8くゾ88

SLM STAed

0。ll50 90。ll20

1270 1280

410

(∠(∠

EBM As‑built

0。

90。

930 930

1000 1000

つ﹂888

脳

930 101016.3

RMSTAed 1160 1230 6.1

4.2.2450。C高 温 引 張 試 験 結 果

SLM積 層 ま ま 材,EBM積 層 ま ま 材,RM材 に 対 し て4500C大 気 雰 囲 気 下 で 高 温 引 張 試 験 を 行 っ た 試 験 結 果 をFig4.19お よ びTable4.2に 示 す.0.2%耐 力 に お い て は,EBM積 層 ま ま 材(570MPa/Oo,560MPa/90。)とRM材(600MPa)は

近 い 値 を 示 し,ま た 引 張 強 さ に お い て も,EBM積 層 ま ま 材(670MPa/0。,90。) とRM材(680MPa)は 近 い 値 を 示 し た.室 温 で の 引 張 試 験 結 果 と 同 様 に,SLM 積 層 ま ま 材 は,0.2%耐 力(830MPa/Oo,850MPa/90。),引 張 強 さ(970MPa/Oo, 950MPa/900)と も にEBM積 層 ま ま 材 とRM材 を 上 回 る 値 を 示 し た が,そ の 強 度 差 は 室 温 試 験 よ り も 広 が っ て い た.す な わ ち,0.2%耐 力 に お い て は10‑17%(室 温)か ら38‑51%(450。C)に,引 張 強 さ に お い て は13‑16%(室 温)か ら40‑54%

(4500C)に 強 度 差 が 拡 大 し て い た.

強 度 に お い て はSLM積 層 ま ま 材,EBM積 層 ま ま 材 と も に 異 方 性 が ほ ぼ 見 ら れ な か っ た 一 方 で,破 断 伸 び に お け る 異 方 性 が4500C試 験 で は 明 確 に 発 現 し た.

0。材 と90。 材 と の 間 の 破 断 伸 び の 差 は,SLM積 層 ま ま 材 に お い て1.32倍(11.5%

/Oo,8.7%/90。),EBM積 層 ま ま 材 に お い て1.48倍(13.0%/0。,8.8%/90。)を 示 し た.こ れ を 反 映 し てRM材 と 積 層 ま ま 材 と の 間 の 延 性 差 はoo材 で は 縮 ま り, 室 温 で のO.51‑O.54倍 か ら4500C試 験 で は0。 材 で0.70‑0.79倍,900材 で053‑0.54 倍 と な っ た.

董40G2ヨ

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SLMas‑b縫i嚢 ￡BMas‑b糠il{RM

Fig4.19TensilepropertiesofSLM,EBMandRMspecimensat450。C.

Table4.2TensilepropertiesofSLMandEBMspecimensat450。CfromFig.4.19.

一 偽鷺 融 ピ0

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YS(MPa)UTS(MPa)EL(%)

SLM as‑built

0。

90。

830 850

970 950

ll.5 8.7 EBM

as‑built

0。

90。

510 560

610 670

13.0 8.8

㎜

^{600 680 16.4}

4.2.34500C‑400MPaク リ ー プ 試 験 結 果

SLM積 層 ま ま 材,EBM積 層 ま ま 材,RM材,SLMSTAed材,EBMSTAed材,

RMSTAed材 に 対 し て450。C‑400MPa大 気 雰 囲 気 下 で ク リ ー プ 試 験 を 行 っ た 結 果 をFig4.22に 示 す.ク リ ー プ 試 験 結 果 か ら 得 ら れ た パ ラ メ ー タ ー は,Fig4.23 の よ う に ク リ ー プ 曲 線 と 対 応 し て い る.試 料 は い ず れ も 典 型 的 な 高 温 ク リ ー プ 挙 動 を 示 し た.SLMとEBMの 積 層 ま ま 材 は,RM材 に 比 べ て5倍 以 上 の ク リ ー プ 寿 命(5.66‑7.13倍)を 示 し た.こ れ は 両 方 が と も に 主 に 微 細 な 針 状 α 相 か ら 成 る 組 織 で あ り,高 い ク リー プ 耐 性 を 得 た た め だ と 考 え ら れ る.

RM試 料 が 熱 処 理 に よ っ て48.7hか ら292.4hと 約6倍 に ク リー プ 寿 命 を 伸 ば し た の に 対 し,SLM試 料 で は ク リー プ 寿 命(熱 処 理 前 の347.5hか ら 熱 処 理 後 の 362.1h)と 破 断 ひ ず み(熱 処 理 前 のll.8%か ら 熱 処 理 後 の13.3%)に お い て わ ず か な 向 上 が 見 ら れ た の み だ っ た.Fig4.22(b)の ひ ず み 一 ク リ ー プ 速 度 グ ラ フ か ら は,RM試 料 は 熱 処 理 に よ り最 小 ク リ ー プ 速 度 が 大 き く 低 下 し て い る の に 対 し, SLM試 料 で は 熱 処 理 前 後 で ほ と ん ど 変 化 が 見 ら れ な い.

0.25

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Fig4.22 400MPa.

《a}

OlOO200300400

"Ti me,t/h IO・3

《b)SLMSLMSTA lo‑・/

10・5EBM

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RMSTAlO 脚6

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IO'8

00.050.100.韮50.200.25

Creepst舩in,ε

(a)Creepstrain‑timecurvesand(b)Strainrate‑Creepstraincurvesat4500C‑一

第5章 考察

5.1SLM試 料 の組 織 変 化過 程

第4章 で は,SLM非 焼 鈍 材 試 料,SLM積 層 ま ま材,SLMSTAed材 の微 視 組 織 を反 射 電 子 組 成 像 写真 お よびEBSD解 析 の 結果 か ら得 た.Fig3.3(a)に 示 した熱 履 歴 に 関連 づ けて,SLM試 料 が組 織 を変 化 させ た そ の過 程 につ い て考 察 をす る.

Fig5.1(a)はSLMプ ロセ ス の途 中,紙 面 の垂 直方 向 に 走査 す る レー ザ ー ビー ム が 照 射 され 溶 融 池(moltenpool)が 形 成 され て い る状 態 を模 式 的 に表 した 図 で あ る.レ ー ザ ー 光 の 電 界 に よ り金 属 表 面 の 自 由電子 が振 動 し,格 子 振 動 が 引 き起 こ

され る こ とで レー ザ ー 照 射 領 域 で は 金 属 表 面 の温 度 が 上 昇 す る[36].Ti‑6Al‑4v の融 点 はTm〜1650。C[53]で あ り,溶 融 池 は固 相 温 度 以 上 に加 熱 され た領 域 で あ る.照 射 エ ネ ル ギー は,Ar雰 囲気 や 溶 融 池周 囲 へ 散 逸 し温 度 を上 昇 させ る.そ の た め 溶 融 池 の周 囲 で はFig5.1(a)に 示 す よ うな 温 度 勾 配 が 生 じて い る.T>

750。Cで β相 体 積 率 は上 昇 し始 め,β 一transusであ るTp==995。Cで β相 体 積 率 は 100%に 達 す る.既 に レー ザ ー 走査 に よっ て 溶 融 ・凝 固 され た層 で 存 在 して い た 旧 β粒 はTβ 等 温 線 内部 で β粒 とな り,溶 融 池 が底 か ら凝 固 し始 め る につ れ て溶 融 池 内部 へ 粒 成 長 を して い く(Fig5.1(b)).β 粒 は柱 状 とな り,長 手 方 向 は概 ね 積 層 方 向 に沿 っ た もの とな る.

べ 一 ス プ レー一一・・トはT=90。Cに 常 に保 持 され て い る が ,溶 融 池 の 温 度 と比 べ る と大 き な温 度 差 が存 在 す る.ま た,溶 融 池 は周 囲 で 溶 融 金 属(weldmetal)に 密 に接 して い るた め,周 囲(Ar雰 囲気 お よび 溶 融 金 属)へ の熱 の移 動 に よ って 溶 融 池領 域 は速 や か に冷 却 され る.溶 融 池 領 域 の 温 度 が マ ル テ ン サ イ ト変 態 開 始 点Ms〜8300C[54]を 下 回 る と,急 冷 を受 け た こ とに よ り β→ α'変態 が生 じ,Fig 5.1(c)の よ うな組 織 とな る.粉 末 床 表 層 の 第n層 の レー ザ ー 走 査 が 終 了 した後, そ の上 に第n+1層 の金 属 粉 末 が 敷 か れ,レ ー ザ ー 走 査 が 行 われ る.第n+1層 の プ ロセ ス にお い て もn層 は溶 融 と急 速 凝 固 を経 験 し,Fig5.1(c)と 同様 の組 織 が 再 び 形 成 され る.第n+2層,第n+3層 以 降 も 同様 で あ るが,第n+m層(mは 自 然 数)の プ ロセ ス に お い て 第n+m層 の溶 融 池 か らの熱 の移 動 に よ って加 熱 され る第n層 の溶 融 池 領 域 の最 高 温度 がTニ750。C(β 相 体 積 率 が 室 温 と同程 度)を 下 回 った 場 合,焼 鈍 処 理 温 度 に近 い 温度 を経 験 す る こ とで 第n層 の溶 融 池領 域 は α'→α+β分 解 が わず か に 生 じ始 め る.第n+m+1層 以 降 も同様 で あ り,こ れ は 第n層 溶 融 池 領 域 の最 高温 度 が 十 分 小 さ くな るま でマ ル テ ンサ イ トの 分解 が 起 こ る.す な わ ち組 織 のSLM未 焼 鈍 材 組 織 の 最 終 状 態 は わず か な 量 の針 状 の 初 折 α相 と,大 部 分 を 占 め る α'相か ら構 成 され る組 織 とな り(Fig5.1(c)),こ れ は 実 験 結 果 のFig4.1お よびFig4.6に 対 応 して い る.

このSLM未 焼 鈍 材 に650。C‑3h(空 冷)の 積 層 後 熱 処 理 を施 す と,非 平衡 相

で あ る αFマル テ ンサ イ トは α'→α+β分 解 し,結 晶 方位 に応 じた長 手方 向 を持 つ 針 状 α相 と α/α粒 界 に 沿 っ て分 布 した微 細 な β相 か ら成 る組 織 とな る(Fig5.1(d)).

焼 鈍 時 に拡 散 に よっ て α相 か ら α/α粒 界 へ 追 い 出 され たVの 濃 化 が β相 の 形 成 を もた ら した.こ の よ うな微 細 な粒 界 β相 はEBSD解 析 時 の ス テ ップ サ イ ズ が く0.1μmで は ほ とん ど識 別 す る こ とが で き な い が,ス テ ップ サ イ ズ を0.05μmの

よ うに極 狭 くす る こ とで観 察 可 能 で あ る(Fig4.8).

す な わ ち,SLMas‑built材 の最 終組 織 は,① 旧 β粒 に 関連 した結 晶方 位 を持 つ α'バリア ン トが 分 解 され て 生 じた針 状 α相+α/α 粒 界 に極 微 細 に分 散 した粒 界 β 相 か ら成 る組 織 で あ る.

Fig5.2(a)に 模 式 図 で 示 す よ うな組 織 を有 す るSLM積 層 ま ま材 にSTA熱 処 理 を施 した 時 の組 織 変 化 を表 した の がFig5.2(a)一(c)で あ る.β一transusの直 下 で施 さ れ る954。C‑2h溶 体 化 処 理 の最 中,β 相 体積 率 は 上 昇 し旧 β粒 は 部 分 的 に β粒 を形 成 す る.こ の とき,β 粒 の粒 界 三 重 点 は第2相 で あ る α相 の優 先 的 核 生 成 サ イ トで あ り[51],3つ の β相 と α相 との整 合 性 が 同 時 に 良好 とな る条 件 で等 軸 的 な α相 が 生成 され る(Fig5.2(b)).こ の α相 は それ ぞれ の α'バリア ン トの結 晶 方 位 の い ず れ か に属 す る必 要 は な い.ま た β/β粒 界 近 傍 で は,粒 界 ア ロ トリオ モ ル フ(GBMA)様 の α相 が 形成 され る.GBMA一 α は結 晶 方 位 に 関係 した 成 長 方 向 と β粒 界 とが 成 す 角 の 大小 に よ って,生 成 の仕 方 が異 な る.成 長 方 向 と β粒 界 とが概 ね 平 行 で あ る場 合,double‑spherical‑cap形 状 の α相 が,界 面 エ ネ ル ギー に 関す る次 の 式 を満 た しな が ら核 生 成 す る[64].

γαβ ニ γαβ2ニ γαβ1

成 長 方 向 と β粒 界 とが成 す 角 に大 き な差 が あ る場 合,β 粒 界 か らは 同 じ結 晶方 位 を持 つ 板 状 α相 が 多 数 同時 に成 長 す るが,溶 体化 処 理 温 度 は β一transus直下 で あ るた め,高 温 で β相 に 変 態 しな か っ た α相 粒 に よっ て板 状 α相 の 成 長 は妨 げ られ る.β 粒 界 近 傍 で 合 体 した 板 状 α相 の厚 さが,他 の針 状 α相 の厚 さ と比 べ て 変 わ らない 理 由 で あ る.

溶 体 化 処 理 後 の急 冷 に よ り β→ α'+α変 態 が 生 ず るが,β 粒 界 三 重 点 の等 軸 α粒 とGBMA一 αは維 持 され る.時 効 処 理 に よ り α'→α+β分解 が 起 こ り,SLMSTAed 材 の最 終組 織 は,① 旧 β粒 に 関連 した結 晶 方位 を持 つ α'バリア ン トが 分解 され て生 じた針 状 α相+α/α 粒 界 に極 微 細 に分 散 した粒 界 β相,② 旧 β粒 界 三重 点 に

(a)

nth n‑lth n‑2th

1stIayer

unmelted Ti‑6Al‑4V metalpowder

"

Aratmosphere

Tm〜 蔓6500C Tp==995QC

T=750。C

7/ワ / γ

もう ,prlorβ

basep且ate T・70。C

(b)

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＼ β ＼ 瓢 ﹄

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m◎ltenP◎ ◎lboundary Tl3‑995◎C

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(c)

p曲a霊yα+ma貫e轟s髭eα'

(d)

acicularCt一 ト{語eβal◎ngedCtGB

Fig5.1MicrostructuraltransformationduringSLMprocess.

(a}

(b》

(c)

acicu駐arα+fin￠fia塵ongω αG,B,

耐i:噛!縫

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滋 .,・'鰍 【,

priorβG.B.

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㌃・シ ・ .環 ・・、

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^幾P・i・ ・β9面 ・翻 ・j  1・・

81.

acicu畢ar(P童ate順 蜀ke)agrains

equlaxedαgrain

acicula「 α+藪neβalongα/αG.B.

+equiaxedα+GB。 αalengpriorfiG。B.

ミ

' N騒

鰍

%1

Fig5.2MicrostructuraltransformationofSLMspecimenduringSTAtreatment.

5.2EBM試 料 の組 織 変 化 過 程

Fig5.3にEBMプ ロセ ス 中 の組 織 変化 過 程 を示 す.紙 面 の垂 直 方 向 に 走 査 す る 電 子 ビー ム が金 属 粉 末 に 照 射 され る と,金 属 中の 電 子 と衝 突 す る こ とで運 動 エ ネ ル ギ ー を失 い,そ のエ ネ ル ギー が格 子 振 動 と して 熱 エ ネ ル ギ ー に変 換 され る こ とで 金 属 粉 末 は加 熱 され 溶 融 池 を形 成 す る.こ こで,第n層 の 走査 プ ロセ ス が 開 始 され る前 に試 料 表 面 は予 備 加 熱 を施 され て お り(Fig5.3(a)),0.5〜0.8Tmの 温 度 域 に ま で 予 め加 熱 され て い る(玲 は材 料 の 融 点).よ って 溶 融 池 周 囲 の 温 度 勾 配 はSLMプ ロセ ス に 比 べ て緩 や か な も の とな り,等 温 線 間 隔 は よ り広 い も の

とな る(Fig5.3(b)).

溶 融 池 が底 か ら凝 固 し始 め る と,SLMプ ロセ ス と同様 に β粒 が溶 融 池 の 内 部 へ 成 長 し柱 状 粒 を形 成 す るが,温 度 勾 配 が 緩 や か で あ る こ と,粉 末 床 全 体 が 高 温 に加 熱 され て い る こ とか ら,β 粒 の成 長 は よ り安 定 的 な もの とな り,SLMプ ロ セ ス にお け る もの よ りも粗 大 化 す る(Fig5.3(c)).プ ロセ ス が真 空 中で行 わ れ る こ と,温 度 勾 配 が緩 や か で あ る こ とか ら溶 融 池 は除 冷 を受 け,マ ル テ ンサ イ ト変 態 を起 こ さな い.あ るい は,第n層 溶 融 池領 域 で α'マル テ ンサ イ トが部 分 的 に 生 じた と して も第n+m層 以 降 にお け る高温 保 持 の た め ほ とん どが分 解 され る.

溶 融 池 の 除 冷 過 程 で は β粒 界 にお い て α相 が核 生 成 し,Burgersの 結 晶方 位 を満 た しな が ら{110}β に成 長 し板 状 α相 群 を為 し,第n+m層 以 降 の高 温 に よ りそれ

らは成 長 しこれ がct‑Widmanstatten構 造 と して識 別 され る.ま た,SLMSTAed材 と同様 の機 構 に よ りGBMA一 αお よび β粒 界 三 重 点 にお け る等 軸 α相 が生 成 され る(Fig5.3(d)).

以 上 か ら,EBMas‑built材 の 最 終 組 織 は,① 旧 β粒 に 関連 した 結 晶 方 位 を持 つ α'バリア ン トが 分 解 され て生 じた針 状 α相+α/α 粒 界 に極 微 細 に 分 散 した粒 界 β 相,② 積 層 プ ロセ ス 中 の 旧 β粒 界 三 重 点 に お い て 生 じた 等 軸 α相,③ 積 層 方 向

に概 ね 平行 な 旧 β粒 界 の片 側 ない し両側 に,{110}β に沿 って(110)βll(OOOI)α と [lil]β11[1120]α のBurgersの 結 晶 方 位 関 係 を 保 ち な が ら 成 長 し た α一 widmanstatten構 造,④ α粒 の成 長 方 向 と 旧 β粒 とが成 す 角 の 大 小 に応 じて生 成

の仕 方 が 異 な るGBMA一 αの4種 類 か ら成 る組 織 で あ る.

ドキュメント内 2種類の積層造形法により作製したTi-6Al-4Vの強度と微視組織 (ページ 76-107)