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4.1.3EBM積 層 ま ま 材 のEBSD解 析 結 果
EBM積 層 ま ま 材 の 上 面 と 側 面 の 観 察 結 果 をFig4.10に 示 す.こ こ で 観 察 条 件 は 上 面 が 解 析 範 囲80×120μm,ス テ ッ プ サ イ ズ0.1pm,側 面 が 解 析 範 囲350×200 μm,ス テ ッ プ サ イ ズ0.2μmで あ る.こ れ ら のIPFMapか ら は,旧 β粒 界 に 核 生 成 し,冷 却 と と も に,{110}β に 沿 っ て,(110)βll(0001)α と[1il]β11[1120]α の Burgersの 結 晶 方 位 関 係 を 保 ち な が ら成 長 し た α一Widmans伽en構 造[51]が 確 認 さ れ た(Fig4.10(a),(b)の 矢 印 に 示 す).上 面 と側 面 に お け る α一Widmanst翫ten構 造 の 形 状 の 違 い は,旧 β 粒 が 積 層 方 向 に 沿 っ て エ ピ タ キ シ ャ ル 成 長 を し て い る た め に,積 層 方 向 に 平 行 な 旧 β 粒 界 を こ の 組 織 が 有 し て い る こ と を 反 映 し た も の で あ る.生 成 メ カ ニ ズ ム は 異 な る も の で あ る が,積 層 方 向 に 一 次 ア ー ム を 持 っ て 成 長 し た デ ン ドラ イ ト(dendrite,樹 枝 状 結 晶)の 形 状 を 考 え る と 分 か り や す い.旧 β粒 界 に 生 成 し た α一widmanstattenes造 は 旧 β粒 内 を 横 断 す る よ う に 成 長 し て い て,そ の 多 く が 他 端 に 到 達 し て い る.ま た α一widmanstattenを 構 成 す る 粒 は,そ の 核 生 成 地 点(Fig4.10(a),(b)の 丸 枠 に 示 す)に お い て 塊 状 に な っ て い て,こ れ は,Fig.2.11に 示 す よ う に,同 じ結 晶 方 位 を 持 ち な が ら 互 い に 独 立 し て 平 行 に 成 長 し て い っ た 板 状 α相 が,EBMプ ロ セ ス 中 の 予 備 加 熱 に よ る 長 時 間 の 高 温 保 持 の た め に 合 体 し粒 成 長 し た 結 果 で あ る.こ の 推 論 は,Ct‑widmanstatten構 造 を 持 つEBM積 層 ま ま 試 料 に9400C‑1h(空 冷)+650。C‑2h(空 冷)の 溶 体 化 時 効 熱 処 理 を 施 す と,Ct‑Widmanstattenを 構 成 す る 板 状 α 相 が 合 体 す る こ と で 著 し く 粗 大 化 す る と い う 実 験 結 果 に よ っ て 補 強 さ れ る(Fig4.ll).ま たFig4.3(a)に お い て,α 一Widmanstattenを 構 成 す る 板 状 α 相 が 部 分 的 に 合 体 し て い た こ と に よ っ て
も 裏 付 け ら れ る.
積 層 後 の 焼 鈍 熱 処 理 を 施 さ な け れ ばEBSD解 析 で 有 意 義 な 結 果 を 得 る こ と が で き な か っ たSLM試 料(Fig4.6,Fig4.7)に 対 し て,EBM試 料 で は そ の よ う な 積 層 後 熱 処 理 を 施 す こ と な くFig4.loの よ う な 明 瞭 なEBSD解 析 結 果 を 得 る こ
と が で き た.こ れ は 反 射 電 子 組 成 像 の 観 察 結 果(Fig4.1‑Fig4.3)と 同 様 に,sLM 非 焼 鈍 材 は α'マル テ ン サ イ トが 主 と な る 組 織 で あ る の に 対 し,EBM積 層 ま ま 材 で は α 相 が 主 と な る 組 織 で あ る と い う こ と を 示 唆 し て い る.
EBM積 層 ま ま 材 の 微 視 組 織 を 構 成 す る 要 素 と し て,α 一wi(lmanstatten構 造 の 他 に も 旧 β 粒 界 に 沿 っ て 旧 β粒 同 士 を 仕 切 る よ う に 生 成 し た 粒 界 α 相 が 特 徴 的 で あ り,SLM積 層 ま ま 材 で は 観 察 さ れ な か っ た も の で あ る.こ の 旧 β粒 界 α相 は 極 め て 細 長 い 形 状 を 持 ち,ア ス ペ ク ト比 は10以 上 に 達 す る も の が あ る が,断 続 的 で あ り,異 な る 結 晶 方 位 を 持 つ 他 の 旧 β粒 界 α 相 と 接 し て い る こ と が 多 い(Fig 4.10(a),(c)の 四 角 枠 に 示 す).旧 β粒 界 α 相 は,旧 β粒 の 結 晶 方 位 に 関 係 し た 特 定 の 結 晶 方 位 グ ル ー プ に 応 じ た 結 晶 方 位 を,旧 β 粒 中 の 針 状 α 相 と 同 様 に 有 し て い る が,各 結 晶 方 位 に 固 有 の 成 長 方 向 に 伸 長 す る こ と は な く,旧 β 粒 界 の 形
状 に沿 っ た形 状 を して お り,こ れ は 特 にFig4.10(a)の 上 面観 察 結 果 にお い て顕 著 で あ る.旧 β粒 界 α相 の ア スペ ク ト比 は,結 晶 方位 固有 の成 長 方 向 と 旧 β粒 界 の 伸 長 方 向 との 関係 に よっ て 決 ま る と考 え られ,両 者 の成 す 角 が小 さい ほ ど粒 界 α相 は長 大 とな り高 ア ス ペ ク ト比 形 状 を成 す.
EBM積 層 ま ま材 のKAMMap(Fig4.10(b),(d))を 見 る と,側 面 観 察 に お い て (Fig4.10(d)),α 一Widmanstatten構 造 の 中央 を仕 切 る よ うに連 続 した結 晶方 位 差 が存 在 し,KAMMap中 にお い て は緑 色 の線 と して表 示 され て い る.こ れ は,α 一 Widmanstatten構 造 の成 長 に よ っ てIPFMapで は 不 明 瞭 とな って しま っ た,本 来 の 旧 β粒 界 の位 置 を示 してい る.隣 接 す る 旧 β粒 で それ ぞ れ独 立 に成 長 した α一 Widmanstattenの 結 晶方 位 が極 近 い もの で あ っ た場 合IPFMapで の 識 別 は 困難 で あ るが,KAMMapを 用 い る こ とで識 別 を可 能 にす る こ とが で き る.Fig4.12は Fig4.lo(b),(d)で 観 察 して い る試 料 とは 異 な る場 所 か ら切 り出 したEBM積 層 ま ま材 の側 面観 察 に よ るIPFMapで あ るが(解 析 範 囲150×150μm,ス テ ップサ イ ズ0.1μm),こ の試 料 にお い て も,隣 接 す る 旧 β粒 で それ ぞれ 独 立 に成 長 しな が ら,極 近 い結 晶 方位 を持 っ α一Widmanstatten構 造 が 多 く確 認 され る.ま た,隣 り 合 う2つ の 旧 β粒 に お い て極 近 い 結 晶 方 位 を持 つ α一Widmanstatten構 造 を有 して い な い 旧 β粒 界(Fig4.12の 丸 枠 内 に示 す)で は,本 来 の 旧 β粒 界 が そ の ま ま残 存 してい て 明確 で あ る.こ れ らの 結 果 か ら,隣 接 す る2つ の 旧 β粒 にお い て,そ れ ぞ れ の 旧 β粒 で 可 能 な12種 類 のバ リア ン トの 中で,で き る 限 り同 じよ うな 結
晶 方位 を持 つ α一widmanstattenの 組 が そ れ ぞ れ の 旧 β粒 中で優 先 的 に成 長 した こ とが 考 え られ る.す な わ ち,一 方 の 旧 β 粒 の持 つ結 晶 方位 に 関連 した結 晶方 位 を有 しな が ら旧 β粒 界 で 生成 した α相 の核 が,他 方 の 旧 β粒 で 生成 す る α相 核 の結 晶方 位 に影 響 を及 ぼ した とい うこ とが 示 唆 され る.
特 定 の 色(=結 晶 方 位)の グル ー プ を持 つ領 域 に よ っ て 旧 β粒 を識 別 で き る とい うこ とは,そ の領 域 にお い て の逆 極 点 図 は,(十 分 に広 い解 析 領 域 を とれ ば) どの場 所 にお い て も 同 じも の を示 す とい うこ とを示 して い る.そ れ を 実証 す る た め に,Fig4.10(b)のEBM積 層 ま ま材 側 面IPFMapに お い て,6箇 所 の領 域 で 極 点 図 を得 た結 果 をFig4.13に 示 す.各 極 点 図 には6つ の ピー ク が 見 られ,こ れ は 旧 β相 と針 状 α相 との 間 のBurgersの 結 晶方 位 関係 に応 じた もの で あ る.同 じ 色 の グル ー プ を示 す 結 晶粒 か ら成 る領 域(A‑1とA‑2,B‑1とB‑2,C‑1とC‑2)
は そ れ ぞ れ ほ ぼ 同一 の極 点 図 を示 して い て,こ れ は 同 じ旧 β粒 に 由来 す る領 域 で あ る こ とを示 唆 して い る.こ の結 果 か ら,IPFMapで 針 状 α相 の持 つ 結 晶方 位
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Fig4.10(a),(b)IPFmapsand(c)KAMmapsofEBMas‑builtspecimen丘om(a)top viewand(1)),(c)sideview.
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