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4.1.2SLM非 焼 鈍 材 とSLM積 層 ま ま材 のEBSD解 析 結 果
FE‑SEMに 備 え付 け られ たEBSD装 置 を用 い て試 料 表 面 の 結 晶 方 位 解 析 を行 っ た.Fig4.6にSLM非 焼 鈍 材 の 上 面 と側 面 のIPFMapを 示 して い て,こ れ は Fig4.1と 同 じ試 料 を観 察 した もの で あ る.い ず れ の観 察 面 に お い て も,同 じ結 晶 方 位 と長 手 方 向 を持 つ 針 状 の初 析 α相 の 組 が 存 在 す る こ とを 除 い て,試 料 の ほ ぼ全 面 に渡 っ て ノイ ズ の よ うに粒 界 な どが 不 明瞭 な領 域 が広 が っ て い る.こ れ は結 晶粒 が分 解 能 の 限界 以 上 に微 細 で あ るた めで は な く,α'相へ の マ ル テ ンサ イ ト変 態 に よ り導入 され た強 いひ ず み の た め に,針 状 の初 析 α 相 以外 にお い て は結 晶方 位 の正 確 な 同 定 を行 うこ とが で き な か っ た た め で あ る.同 じ結 晶構 造 と極 近 い格 子 定数[33]を 持 つ α相 と α'相の識 別 に は 困難 を伴 うが,以 上 の 結 果 か ら,SLM非 焼 鈍 材 中 の α'マル テ ンサ イ ト形 成 を確 か め る こ とが で き る.
Fig4.7(a)一(f)はこ のSLM非 焼 鈍材 に積 層 後 熱 処 理 を施 したSLM積 層 ま ま材 の 上 面 と側 面 のIPFMap,PhaseMap,KAMMapで あ り,そ れ ぞ れ が結 晶 方 位,相 構 成,周 囲 との 結 晶 方 位 差 を示 して い る.ま た,Fig4.2と 同 じ試 料 を観 察 した も
の で あ り,測 定 条 件 と して,解 析 範 囲50×50pm,ス テ ップ サ イ ズ0.1μmを 用 い た.IPFMapに 注 目す る と,上 面(Fig4.7(a))と 側 面(Fig4.7(d))い ず れ に お い て もサ ブ ミ ク ロ ンオ ー ダ ー の極 め て 微 細 な結 晶 粒 が密 集 す る領 域 が あ る一 方 で, 十 数 μmの 長 さ と1‑3μm前 後 の 幅 を持 ち 同 じ結 晶 方 位 と同 じ長 手 方 向 を持 つ 針 状 α粒 の組 が確 認 で き る.Fig4.7(a)の 右 側 に は 旧 β粒 界 が 見 られ,こ れ を破 線 で 示 す.α'マ ル テ ンサ イ トバ リア ン トに は12種 類 が存 在 す るの で[19],あ る結 晶 方位 を持 つ 旧 β粒 か らは,そ の結 晶 方位 に 関連 した12種 類 の結 晶 方位 を持 つ α' 相 が 生 成 す る.こ れ をEBSD解 析 してIPFMapと して表 す と,数 種 類 の 特 定 の 色(=結 晶 方位)の パ ター ン のみ を示 す 結 晶粒(主 に α'相に 由来 す る針 状 α相) か ら成 る領 域 と して 旧 β粒 の形 状 を明 らか に す る こ とが で き る(こ の 手 法 は4.1.3 節 で よ り詳 し く実 証 され る).
PhaseMapか らは,上 面(Fig4.7(b))と 側 面(Fig4.7(e))と も に,結 晶粒 の ほ とん どが α相 を示 す とEBSD法 に よっ て解 析 され た こ とが わ か る.β 相 が全 体 に 占め る割 合 を示 す β相 体積 率(βvolumefraction,Vp)をPhaseMapか ら算 出 し た結 果,上 面 と側 面 で と もにVβ=0.2%と い う結 果 を得 た.こ の 結 果 は,同 じ試 料 の反 射 電 子 組 成 像(Fig4.2)で 見 られ る粒 界 β相 の体 積 率 と比 較 して,極 めて 小 さい.反 射 電 子 組 成 像 とEBSD解 析 に よ るPhaseMapと で この よ うな 結 果 の差 異 が 生 じた理 由 と して,EBSD解 析 で 用 い た ステ ップ サ イ ズ 条件(0.3μm)が,
α相 と β相 の 両方 が存 在 す る領 域 に電 子線 が 照射 され た場 合,そ の領 域 に お い て よ り体積 率 が 大 き い方 の相 が 全 体 を 占め て い る と ソフ トウ ェ ア的 に は 判 定 され る た め*5,二 相 存 在領 域 の多 くが α 相 と して数 え られ た もの と考 え られ る.し た が っ て,粒 界 β 相 を正 確 に解 析 す る た め に は ス テ ップ サ イ ズ を小 さ くす る と い う対 策 が 考 え られ るが,そ れ に伴 う計 測 時 間 の 幾 何 級 数 的 増 加 の た め に,解 析 範 囲 を狭 め る必 要 が あ る.し か し,大 き さが数 百 μmに 及 ぶ 旧 β粒 の解 析 の た め
に は解 析 範 囲 の縮 小 は適 当で は ない.こ れ らの理 由 か ら,積 層 材Ti‑6Al‑4vの EBSD解 析 に は粒 界 β相 を観 察 す るた め の 高倍 率観 察(解 析 範 囲10×10pm,ス テ ップサ イ ズ0.05μm)と,旧 β粒 を観 察す るた め の 低倍 率観 察(解 析 範 囲400×200 μm,ス テ ップ サ イ ズ0.3μm)を 組 み 合 わせ る観 察 手 法 が有 効 で あ る こ とが 考 え
られ る.
高 倍 率 で の粒 界 β相 観 察 の 有効 性 を確 か め るた め の例 と して,SLM非 焼 鈍 材 に9400C‑1h(空 冷)+650。C‑2h(空 冷)の 溶 体 化 時 効 熱 処 理 を施 した試 料 に 対 して,解 析 範 囲10×15μm,ス テ ップサ イ ズ0.05pmの 条件 でEBSD解 析 を行 っ た 結 果 をFig4.8(a),(b)に,反 射 電 子 組 成 像 をFig4.8(c)に 示 す.反 射 電 子 像 (Fig4.8(c))で 見 られ る α/α粒 界 の 白い部 分 と,PhaseMap(Fig4.8(b))に 緑 色 で表 示 され た 粒 界 β相 とが よ く一 致 して い る.ま たFig4.8(b)中 で 矢 印 で示 した 先 に存 在 す る,比 較 的 粗 大 な針 状 α相 内部 に分 散 して存 在 す る等 軸 形 状 の β粒 が,PhaseMapと 反 射 電 子像 の 双 方 か ら見 つ け られ た.こ れ は,粒 が粗 大 で あ る た め に,積 層 後 の冷 却 過 程 に伴 う β相 体 積 率減 少 時 に α/α粒 界 へ 拡 散 に よっ て 追 い 出 され る こ とが で き なか ったVが 針 状 α相 内部 で密 集 して,β 相 を残 留 させ
るた め に 十分 な溶 質 濃 度 を得 た 結 果 と して針 状 α 相 内部 に残 留 した もの か,あ る い は,時 効 熱 処 理 に よ って α'→α+β分 解 が 生 じた 時 に,針 状 α相 のVが 拡 散 に よ り内部 で密 集 して 濃 度 を高 め,β 相 と して生 成 した もの だ と考 え られ る.こ のPhaseMapよ り算 出 した β相 体積 率 はVβ=2.3%で あ っ た(解 析 範 囲が 小 さい た め,試 料 全 体 の β 相 体積 率 の代 表 値 と して は扱 え な い こ とに 留 意 す る必 要 が あ る).
Fig4.7[xepAbs]に 示 したSLM積 層 ま ま材 を,旧 β粒 を 見 るた め に低 倍 率観 察 (解析 範 囲200×200μm,ス テ ップ サイ ズ0.2μm)を 行 っ て得 られ たIPFMapを
*5二 相 存 在 領 域 で得 られ たEBSDパ ター ン は二 相 そ れ ぞ れ か ら得 られ るパ ター ン を重 ね 合 わせ た もの とな る.Hough変 換 を利 用 したバ ン ド検 出 の際,EBSDパ ター ン に 見 られ る エ ッジ を検 出す る こ とでバ ン ドを検 出 す る た め,よ りコ ン ト ラス トの強 い パ ター ン,す な わ ち,体 積 率 が 大 きい た め に よ り強 度 の 強 い パ ター ン を持 つ 相 の 方 が,Hough変 換 時 に よ り多 い 投 票 数 を得 る と考 え られ る.
Fig4.9に 示 す.こ の よ うに 大 き なス テ ップ サ イ ズ を用 い た低 倍 率観 察 で は粒 界 β相 は ほ とん ど観 察 す る こ とが で きな い た め(仮 に算 出 した場 合,ほ とん どの場 合 で0.1%程 度 とな る),PhaseMapは 掲 載 しない.こ れ は以 降 の他 の積 層 材 試 料 にお け る低 倍 率観 察 で も同様 で あ る.上 面(Fig4.9(a))と 側 面(Fig4.9(b))と も に,旧 β粒 内部 で 旧 β粒 の結 晶方 位 に 関係 した特 定 の結 晶方 位 グル ー プ を持 っ て そ れ ぞれ 固 有 の 長 手 方 向 に伸 長 した針 状 α相 がFig4.7と 同様 に確 認 で き る他, 旧 β粒 の形 状 や 大 き さを識 別 す る こ とが 可 能 で あ る.こ こで 上 面 と側 面 で は 旧 β 粒 の 形 状 に違 い が確 認 で き る.上 面観 察 で 旧 β 相 は準 等 軸 的 に 一 定 で ない 粒 径
で 分 布 して い るの に対 し,側 面 観 察 で 旧 β 相 は長 手 方 向 が あ る程 度積 層 方 向 に 沿 った 長 大 な柱 状 粒 とな っ て い る.す な わ ち,SLMプ ロセ ス 中,β 一transus以上 で 存 在 した 旧 β粒 は,凝 固 時 に結 晶 が積 層 方 向ヘ エ ピタ キ シ ャル 成 長 して い る こ とが観 察 され た.
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(b)
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