液体クロマトグラフ四重極飛行時間型質量分析計を用いた新たな水質監

水質管理センター 調査担当

１．はじめに

平成 27 年 10 月から水質管理センターに液体クロマトグラフ四重極飛行時間型質量分析計

（以下「LC-Q-TOF」という。 ）を導入した。LC-Q-TOF を水道事業体で整備することは全国的 にも稀であり、LC-Q-TOF を用いた水質管理方法は学会・発表会等で未だ報告されていない。

このことから、平成 27 年度は LC-Q-TOF を用いた水質管理方法の確立を目指し、検査方法 等を検討したので報告する。

２．検討内容

平成 27 年度は LC-Q-TOF を用いて以下の検討を行った。

（１）水質管理方法（検査頻度・検査期間・検査（監視）項目・分析条件）

（２）データベース構築（MSMS スペクトル・化学式・分子量・CAS 番号の登録）

３．検討結果

（１）検査方法（検査頻度・検査期間・検査（監視）項目・分析条件）

検査方法は以下のとおり提案し、分析することとした。

ア 検査頻度

① 河川調査時（週１回）

② 水質異常時（随時）

イ 検査期間

平成 28 年２月から平成 32 年９月まで

ウ 検査（監視）項目（別紙のとおり）

① 浄水処理困難物質（13 種）

② 農薬類（117 種）

③ 水質基準項目（26 種）

④ 水質管理目標設定項目（18 種）

⑤ 要検討項目（38 種）

（２）データベース構築

検査精度を高めるため、データベースの構築（MSMS スペクトル・化学式・分子量の登録・

CAS 番号の登録）を随時行った。データベースの構築には時間を要するため、平成 27 年度 末において全ての物質の登録は完了していない。状況は以下の通りである（別紙 LC-Q-TOF データベース登録一覧参照） 。

① 浄水処理困難物質（MSMS スペクトル（一部測定不可項目あり） ・CAS 番号・化学式・

分子量の登録）

② 農薬類（MSMS スペクトル（一部） ・化学式・分子量の登録・CAS 番号）

③ 水質基準項目（化学式・分子量の登録・CAS 番号）

④ 水質管理目標設定項目（化学式・分子量の登録・CAS 番号）

⑤ 要検討項目（化学式・分子量の登録・CAS 番号）

※データベースの構築には時間を要するため（特に MSMS スペクトルの登録） 、計画的に実 施する必要がある。

４．まとめ

今年度は検査方法（検査頻度・検査期間・検査（監視）項目・分析条件）を提案し、仮運 用を開始した。また、データベースの構築を随時行った。

今後も引き続き、LC-Q-TOF の測定を実施しながら、新たな水質監視方法の確立を目指す必

要がある。

別紙　LC-Q-TOF　データベース登録一覧

①浄水処理困難物質

化合物名

MSMSスペクトル

化学式 分子量 CAS番号

ヘキサメチレンテトラミン ○ ○ ○ ○

1,1-ジメチルヒドラジン ○ ○ ○ ○

N,N-ジメチルアニリン ○ ○ ○ ○

トリメチルアミン ○ ○ ○ ○

テトラメチルエチレンジアミン ○ ○ ○ ○

N,N-ジメチルエチルアミン ○ ○ ○ ○

ジメチルアミノエタノール ○ ○ ○ ○

アセトンジカルボン酸 ○ ○ ○

レゾルシノール ○ ○ ○ ○

1,3,5-トリヒドロキシベンゼン ○ ○ ○ ○

アセチルアセトン ○ ○ ○ ○

2'-アミノアセトフェノン ○ ○ ○ ○

3'-アミノアセトフェノン ○ ○ ○ ○

②農薬類

化合物名

MSMSスペクトル

化学式 分子量 CAS番号

１， ３―ジクロロプロペン ○ ○ ○

ダラポン ○ ○ ○ ○

２，４―Ｄ ○ ○ ○ ○

ＥＰＮ ○ ○ ○

ＭＣＰＡ ○ ○ ○ ○

アシュラム ○ ○ ○

アセフェート ○ ○ ○ ○

アトラジン ○ ○ ○ ○

アニロホス ○ ○ ○ ○

アミトラズ ○ ○ ○ ○

アラクロール ○ ○ ○ ○

イソキサチオン ○ ○ ○

イソフェンホス ○ ○ ○ ○

イソプロカルブ ○ ○ ○

イソプロチオラン ○ ○ ○ ○

イプロベンホス ○ ○ ○

イミノクタジン ○ ○ ○ ○

インダノファン ○ ○ ○ ○

エスプロカルブ ○ ○ ○

エディフェンホス ○ ○ ○

エトフェンプロックス ○ ○ ○

エトリジアゾール ○ ○ ○

エンドスルファン ○ ○ ○

オキサジクロメホン ○ ○ ○ ○

オキシン銅 ○ ○ ○ ○

オリサストロビン ○ ○ ○

カズサホス ○ ○ ○

カフェンストロール ○ ○ ○

カルタップ ○ ○ ○

カルバリル ○ ○ ○ ○

カルプロパミド ○ ○ ○

カルボフラン ○ ○ ○ ○

キノクラミン ○ ○ ○

キャプタン ○ ○ ○

クミルロン ○ ○ ○ ○

グリホサート ○ ○ ○ ○

グルホシネート ○ ○ ○

クロメプロップ ○ ○ ○ ○

クロルニトロフェン ○ ○ ○

クロルピリホス ○ ○ ○

クロロタロニル ○ ○ ○

シアナジン ○ ○ ○ ○

シアノホス ○ ○ ○

ジウロン ○ ○ ○ ○

ジクロベニル ○ ○ ○

ジクロルボス ○ ○ ○

ジクワット ○ ○ ○ ○

ジスルホトン ○ ○ ○

ジチアノン ○ ○ ○ ○

ジチオカルバメート系農薬（マンネブ） ○ ○ ○

ジチオピル ○ ○ ○

シハロホップブチル ○ ○ ○

シマジン ○ ○ ○ ○

ジメタメトリン ○ ○ ○

ジメトエート ○ ○ ○

シメトリン ○ ○ ○

ジメピペレート ○ ○ ○

ダイアジノン ○ ○ ○

ダイムロン ○ ○ ○

ダゾメット ○ ○ ○

チアジニル ○ ○ ○

チウラム ○ ○ ○ ○

チオジカルブ ○ ○ ○

チオファネートメチル ○ ○ ○ ○

チオベンカルブ ○ ○ ○ ○

テルブカルブ ○ ○ ○

トリクロピル ○ ○ ○ ○

トリクロルホン ○ ○ ○ ○

トリシクラゾール ○ ○ ○ ○

トリフルラリン ○ ○ ○

ナプロパミド ○ ○ ○ ○

パラコート ○ ○ ○ ○

ピペロホス ○ ○ ○ ○

ピラクロニル ○ ○ ○

ピラゾキシフェン ○ ○ ○

ピラゾリネート ○ ○ ○

ピリダフェンチオン ○ ○ ○

ピリブチカルブ ○ ○ ○

ピロキロン ○ ○ ○

フィプロニル ○ ○ ○

フェニトロチオン ○ ○ ○

フェノブカルブ ○ ○ ○

フェリムゾン ○ ○ ○

フェンチオン ○ ○ ○

フェントエート ○ ○ ○

フェントラザミド ○ ○ ○ ○

フサライド ○ ○ ○

ブタクロール ○ ○ ○

ブタミホス ○ ○ ○

ブプロフェジン ○ ○ ○

フルアジナム ○ ○ ○

プレチラクロール ○ ○ ○

プロシミドン ○ ○ ○

プロチオホス ○ ○ ○

プロピコナゾール ○ ○ ○

プロピザミド ○ ○ ○

プロベナゾール ○ ○ ○

ブロモブチド ○ ○ ○

ベノミル ○ ○ ○ ○

ペンシクロン ○ ○ ○

ベンゾビシクロン ○ ○ ○ ○

ベンゾフェナップ ○ ○ ○ ○

ベンタゾン ○ ○ ○ ○

ペンディメタリン ○ ○ ○

ベンフラカルブ ○ ○ ○ ○

ベンフルラリン ○ ○ ○

ベンフレセート ○ ○ ○

ホスチアゼート ○ ○ ○

マラチオン ○ ○ ○

メコプロップ ○ ○ ○

メソミル ○ ○ ○ ○

メタム（メチルイソシアネート） ○ ○ ○

メタラキシル ○ ○ ○

メチダチオン ○ ○ ○

メチルダイムロン ○ ○ ○

メトミノストロビン ○ ○ ○

メトリブジン ○ ○ ○ ○

メフェナセット ○ ○ ○

メプロニル ○ ○ ○

モリネート ○ ○ ○

③水質基準項目

化合物名

MSMSスペクトル

化学式 分子量 CAS番号

 四塩化炭素 ○ ○ ○

 1,4-ジオキサン ○ ○ ○

 シス-1,2-ジクロロエチレン ○ ○ ○

トランス-1,2-ジクロロエチレン ○ ○ ○

 ジクロロメタン ○ ○ ○

 テトラクロロエチレン ○ ○ ○

 トリクロロエチレン ○ ○ ○

 ベンゼン ○ ○ ○

 塩素酸 ○ ○

 クロロ酢酸 ○ ○ ○

 クロロホルム ○ ○ ○

 ジクロロ酢酸 ○ ○ ○

 ジブロモクロロメタン ○ ○ ○

 臭素酸 ○ ○

 トリクロロ酢酸 ○ ○ ○

 ブロモジクロロメタン ○ ○ ○

 ブロモホルム ○ ○ ○

 ホルムアルデヒド ○ ○ ○

 ジェオスミン ○ ○ ○

 2-メチルイソボルネオール ○ ○ ○

 フェノール類 ○ ○ ○

④水質管理目標設定項目

化合物名

MSMSスペクトル

化学式 分子量 CAS番号

 1,2-ジクロロエタン ○ ○ ○

 トルエン ○ ○ ○

 フタル酸ジ(2-エチルヘキシル) ○ ○ ○ ○

 ジクロロアセトニトリル ○ ○ ○

 抱水クロラール ○ ○ ○

 1,1,1-トリクロロエタン ○ ○ ○

 メチル-t-ブチルエーテル ○ ○ ○

 1,1-ジクロロエチレン ○ ○ ○

⑤要検討項目

化合物名

MSMSスペクトル

化学式 分子量 CAS番号

 アクリルアミド ○ ○ ○

 アクリル酸 ○ ○ ○

 １７―Β―エストラジオール ○ ○ ○

 エチニル―エストラジオール ○ ○ ○

 エチレンジアミン四酢酸 ○ ○ ○

 エピクロロヒドリン ○ ○ ○

 塩化ビニル ○ ○ ○

 酢酸ビニル ○ ○ ○

 ２，４―ジアミノトルエン ○ ○ ○

 ２，６―ジアミノトルエン ○ ○ ○

 Ｎ，Ｎ―ジメチルアニリン ○ ○ ○

 スチレン ○ ○ ○

 トリエチレンテトラミン ○ ○ ○

 ノニルフェノール ○ ○ ○

 ビスフェノールＡ ○ ○ ○

 ヒドラジン ○ ○ ○

 １，２―ブタジエン ○ ○ ○

 １，３―ブタジエン ○ ○ ○

 フタル酸ジ（ｎ―ブチル） ○ ○ ○

 フタル酸ブチルベンジル ○ ○ ○ ○

 ミクロキスチン―ＬＲ ○ ○ ○

 ブロモクロロ酢酸 ○ ○ ○

 ブロモジクロロ酢酸 ○ ○ ○

 ジブロモクロロ酢酸 ○ ○ ○

 ブロモ酢酸 ○ ○ ○

 ジブロモ酢酸 ○ ○ ○

 トリブロモ酢酸 ○ ○ ○

 トリクロロアセトニトリル ○ ○ ○

 ブロモクロロアセトニトリル ○ ○ ○

 ジブロモアセトニトリル ○ ○ ○

 アセトアルデヒド ○ ○ ○

 キシレン ○ ○ ○

 パーフルオロオクタンスルホン酸 ○ ○ ○

 パーフルオロオクタン酸 ○ ○ ○

 Ｎ―ニトロソジメチルアミン ○ ○ ○

 アニリン ○ ○ ○

 キノリン ○ ○ ○

 １，２，３―トリクロロベンゼン ○ ○ ○

 ニトリロ三酢酸 ○ ○ ○

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