４．１ 実験の概要 (1)実施期日
平成 18 年 7 月 28 日(金) (2)実施場所
独）海上災害防止センター 横須賀訓練所沖合海上 (3)実施機関
採水・採泥作業担当者
独）海上災害防止センター ２名 日本海洋株式会社 ３名 分析機関 株式会社テクノスルガ
(4)採水・採泥実施方法
HNS 物質 対象 採取層 採取方法
海水溶解性物質 アセトン 海水 1ｍ ニスキン型採水器 浮遊性物質 キシレン 海水 表層 ステンレス製採水バケツ 海底沈降性物質 クレオソート 底泥 底泥
表層
スミスマッキンタイヤ採泥器
(5)作業状況
現場の作業状況を、写真Ⅱ−１ 作業実施例−１から写真Ⅱ−７ 作業実施例−７ に示す。
(6)HNS物質の添加
採取した海水および底泥に、以下の濃度でHNS物質を添加し、充分に混合して分析 に供した。
HNS 物質 対象 採取層 添加量 表層 7.9g/l 海水溶解性物質 アセトン 海水
1ｍ層 7.9g/l 表層 10g/l 浮遊性物質 キシレン 海水
1ｍ層 10g/l クレオソート 底泥 1.4mg/kg 乾泥 海底沈降性物質
ベンゾ(a)ピレン（参考） 底泥 130mg/kg 乾泥
４．２ 分析方法
実施例において採用した分析方法は、以下のとおりである。
４．２．１ アセトン・キシレン (1)分析方法の考え方
HNS物質流出災害時における測定方法については、公定法が定められていない。
アセトン・キシレンは、いずれも揮発性有機物であり。キシレンについては水質汚 濁防止法の規定に基づき、水中の揮発性有機物の分析方法としてJIS K-0125 「用 水・排水中の揮発性有機化合物試験方法」（5.1,5.2,5.3.2）が公定法として定めら れている。
HNS物質流出災害時は、通常よりもはるかに高濃度の揮発性有機化合物が海水中 に混入すると想定されるため、採水試料を希釈し上記JIS K-0125に準じて分析を行 った。分析機器は、ガスクロマトグラフ質量分析法を用いた。
アセトンについては水質汚濁防止法に基づく公定法が定められていないが、キシ レンと同様に水中の揮発性有機物として上記の分析方法が適用できると考えられ た。同公定法では水中の揮発性成分の捕集方法について、①パージトラップ（試料 に不活性ガスを通気して気相に移動させ測定する。5.1,5.3.2）と②ヘッドスペー ス（一定温度で気液平衡状態とした気相を測定する。5.3）を定めているが、アセ トンが水に溶解しやすいことを勘案して①パージトラップを採用した。
(2)分析操作（パージトラップ−ガスクロマトグラフ質量分析法）
分析操作（パージトラップ−ガスクロマトグラフ質量分析法）について図Ⅱ−２ に示す。
パージ 試料に不活性ガスを通気して 気相に移動させする
トラップ パージしたＶＯＣ（揮発性物 質）をトラップ管に捕集する
注入 冷却凝縮装置を加熱しキャリア ガスでGC/MS分析計に導入する
GC/MS分析 対象に該当する保持時間のピー ク面積を測定する
計算
試料と同様に求めた標準物質の面積で検量 線（予め作成）の傾きを補正し、
試料の面積から濃度を算出する
図Ⅱ−２ 分析操作（パージトラップ−ガスクロマトグラフ質量分析法）
62
４．２．２クレオソート (1)分析方法の考え方
クレオソートは原材料から抽出した炭化水素を主とする混合物質であり、公定法 が定められていない。そこでクレオソートについては、主な成分であるフェノール 類の分析方法として、国立環境研究所発行の「底質調査方法（平成15年3月）」に 準じた。ただしフェノール類はクレオソートの成分の全てではないため、標準添加 法（底質試料にクレオソートを添加して検量線を作成する）を用い、フェノール類 を指標として添加薬品（クレオソート）の濃度を算出した。
なお参考として、クレオソートに含まれる有害物質として危惧されるベンゾピレ ンについて環境省が発行している「要調査項目等調査マニュアル(水質、底質、水 生生物)平成15年度版(環境省環境管理局水環境部企画課)」の多環芳香族炭化水素 (PAHs)の分析法に準じてガスクロマトグラフ質量分析法を用いた。
(2)分析操作（ガスクロマトグラフ質量分析法）
分析操作（ガスクロマトグラフ質量分析法）について図Ⅱ−３、図Ⅱ−４に示す。
（ベンゾピレン）
図Ⅱ−２ 分析操作（ガスクロマトグラフ質量分析法）
（クレオソート）
図Ⅱ−４ 分析操作（ガスクロマトグラフ質量分析法）
64
４．３ 分析結果
分析結果は表Ⅱ−１ 分析結果のとおりである。
HNS 物質 対象 採取層 添加量 分析濃度 表層 7.9g/l 5.6g/l 海水溶解性物質 アセトン 海水
1ｍ層 7.9g/l 5.7g/l 表層 10g/l 9.9g/l 浮遊性物質 キシレン 海水
1ｍ層 10g/l 8.8g/l クレオソート 底泥 1.4mg/kg 乾泥 1.6mg/kg 乾泥 海底沈降性物質
ベンゾ(a)ピレン 底泥 130mg/kg 乾泥 110mg/kg 乾泥
表Ⅱ−１ 分析結果
注）参考としてアセトン、キシレンについては表層水・１ｍ層の両方について、クレオソ ートについてはクレオソート油に含まれる発がん性物質のベンゾ(a)ピレンについても添 加実験を実施した。
添加量に対して、分析濃度はほぼ満足できる値を示している。
１．アセトン （１）検量線
（２）測定物質のGC/MSチャート アセトン標準物質
66
海水(表層)
海水(中層)
２．キシレン （１）検量線 ｏ−キシレン
ｍ，ｐ−キシレン
68
（２）測定物質のGC/MSチャート キシレン標準物質
m,p-xyle
o-xyle
海水(表層)
m,p-xyle
o-xyle
海水(中層)
m,p-xyle
o-xyle
３．クレオソート （１）供試薬品定性
70
（２）検量線 クレオソート
ベンゾ（a）ピレン
（２）測定物質のGC-FIDチャート 底泥試料
保持時間 物質名 4.359
5.429 5.714 6.257 7.691 8.909
Phenol
2-methyl-phenol 3-methyl-phenol 2-methoxy-phenol
2-methoxy-4-methyl-phenol 2-ethyl-2- methoxy -phenol
《参考》底泥生試料（薬品を一切添加していない生試料）
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ニスキン型採水 スミスマッキンタイヤ採泥
広口ビン（フッ素加工樹脂）
広口ビンラベル貼付
フレックスポンプＤＣ１−ＮＡ
採取器具付属品
写真Ⅱ−１ 作業実施例−
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採泥器付属具
（バット（ステンレス） ）
採水器具及び付属具（メッセンジャ ー及びクレモナロープ）
採泥器具及び付属具（クレモナロー
調査準備①
調査準備② 採水器セッティング作業①
76
採水器セッティング 採水器セッティング作業
採泥器セッティング作業① 採泥器セッティング作業
採泥器セッティング 調査船舶
78
調査準備② 調査準備①
実験場所周辺状況① 実験場所周辺状況②
レベル B 保護衣
実験場所周辺状況③
80
採 水 作 業 準 備 採水作業準備②
採水作業② 採水作業①
採水器揚収 試料ビンへの採取作業
82
試料ビンへの採取作業
試料ビンへの採取作業
採泥作業準備
採泥器揚収
採泥器投入
試料ビンへの採取作業
84
採泥物 採取サンプル瓶①
採取サンプル瓶② クーリングベスト及び保冷剤
ガス検知器
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