第 4 章
4.2 結果・考察
4.2.4 市販ゲータイト粉末から作製した焼結体
49
成形時に磁場を印加していない焼結体では、形態が一様ではなかった。磁場を印 加したヘマタイト焼結体では、板状粒子が積層する組織を持つことがわかった。ま た磁場を印加したヘマタイト焼結体の相対密度が高くなった。無磁場で作製した ヘマタイト焼結体と比較して、成形時に2.0 Tの印加した焼結体では結晶子サイズ D110が小さくなり、D220が大きくなった。
50
いずれの焼結体でも、上面と側面で異なる XRD パターンを示し、上面では、
(006)の回折ピークが顕著に現れ、側面では、それに垂直である(110)、(300)、(220) の回折ピークが顕著に現れた。これは第 2 章で合成した高結晶性ゲータイト粉末 でも同じ挙動を示した。3.4.5 で記したとおり、磁場印加方向に対して、ゲータイ トの a 軸が平行に配列するため、ゲータイトの a軸に対応するヘマタイトの c 軸 が磁場印加方向に対して平行に配列することがわかった。このことから、第 2 章 で合成した高結晶性ゲータイト粉末は、市販品のゲータイト粉末に匹敵するほど、
磁場配向に適する粉末であることがわかった。
Lotgering 法により算出したヘマタイト焼結体の c 軸配向度 f を Table 4-12 に示
す。
いずれのヘマタイト焼結体でも高い c 軸配向度を示し、特に LL-XLO から作製 したヘマタイト焼結体は99.1%と非常に高い値だった。
SEMによる焼結体上面の観察結果をFig. 4-19に、側面の観察結果をFig. 4-20に 示し、嵩密度より算出した相対密度の結果をTable 4-13 に示す。また、XRDパタ ーンから算出した焼結体上面のc面に相当する(006)の結晶子サイズ D006と、側面 のa面に相当する(110)、(220)の結晶子サイズD110 、D220をTable 4-14に示す。
LL-XLO LEMON HY-100
配向度f 99.1% 77.4% 91.8%
Table 4-12. 市販ゲータイト粉末から作製したヘマタイト焼結体のc軸配向度
20 30 40 50 60 70 80
2 theta / degree [CuK
Intensity / arb. units
Hematite:
ICDD-00-033-0664 LL-XLO LEMON Hematite ceramics:
HY-100
(110) (300) (220)
Fig. 4-18. 市販ゲータイト粉末から作製した焼結体側面のXRDパターン
51
5.0 μm HY-100
5.0 μm LL-XLO
5.0 μm LEMON
Fig. 4-19. 市販ゲータイト粉末から作製した焼結体上面のSEM写真
5.0 μm HY-100
5.0 μm LL-XLO
5.0 μm LEMON
Fig. 4-20. 市販ゲータイト粉末から作製した焼結体側面のSEM写真
52
LL-XLO LEMON HY-100
相対密度ρ 95.9% 93.6% 90.7%
市販ゲータイト粉末から作製したヘマタイト焼結体では、板状粒子が積層する 組織を持つことがわかった。また磁場を印加したヘマタイト焼結体の相対密度が 高くなった。特に LL-XLOと LEMONから作製した焼結体では、粒界における空 孔が少ない緻密体である様子が観察できた。相対密度はいずれの焼結体でも、90%
を超える値を示した。いずれの結晶子サイズでも、合成したゲータイト粉末から作 製したヘマタイト焼結体の結晶子サイズと同等の値を示した。